DE2306773B2 - Verfahren zur Herstellung von kristallisiertem Natriumsulfatanhydrid aus einer Natriumsulfatlösung - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von kristallisiertem Natriumsulfatanhydrid aus einer Natriumsulfatlösung durch stufenweises Aufheizen der Lösung mittels Brüden aus der Entspannungsverdampfung, Aufkonzentrieren der Lösung in mindestens zwei Verdampfungsstuft; und Abtrennen des kristallisierten Natriumsulfatanhydrids.

Bei der Herstellung von kristallisiertem Natriumsulfatanhydrid ergeben sich durch den besonderen Verlauf der Sättigungskurve gegenüber der Lösungstemperatur erhebliche Probleme. Im Temperaturbereich zwischen 32° C und etwa 120° C besteht ein mit zunehmender Temperatur abnehmendes, d.h. ein inverses Löslichkeitsverhalten, das oberhalb etwa 120° C stetig und unterhalb 32° C plötzlich in ein positives Löslichkeitsverhalten übergeht.

Zur Vermeidung von Schwierigkeiten wird bei einem in der US-PS 24 59 302 beschriebenen Verfahren zum Konzentrieren von Salzen bei einer Temperatur um 120" C, also in einem Bereich mit annähernd gleichbleibendem Löslichkeitsverhalten gearbeitet Nachteilig sind dabei aber die hohen Temperaturen und Dampfdrücke.

Aus der DD-PS 3 698 ist ein Verfahren bekannt, das zum Umschmelzen von Glaubersalz in Thenardit dient und in einem niedrigeren Temperaturbereich von 29° C bis 80⁰C arbeitet Die angewandte Verdampfung im Einfacheffekt ist aber wärmeökonomisch schlecht, und an den Wärmeübertragungsflächen im Schmelzkessel treten Verkrustungen auf.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung von kristallisiertem Natriumsulfatanhydrid aus einer Natriumsulfatlösung zu ermöglichen, das gute Wärmeökonomie aufweist, mit niedrigem Heizdampfdrücken arbeitet und Verkrustung von Heizflächen vermeidet

Diese Aufgabe wird bei dem eingangs geschilderten Verfahren erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß man die einzudampfende Lösung vor ihrer Aufheizung durch Entspannen oder direktes Kühlen soweit unter 32°C abkühlt, bis sich eine Natriumsulfat-Löslichkeit einstellt, die tiefer liegt als diejenige bei der höchsten vorkommenden Temperatur im nachfolgenden Teil der Entspannungsverdampfung, und anschließend das aus-

s fallende Glaubersalz als Suspension in die nächsthöhere Verdampfungsstufe führt

In der Zeichnung ist ein Ausfuhrungsbeispiel der Erfindung schematisch dargestellt Es zeigt
Fig. 1 ein Diagramm für die Natriumsulfat-Löslichkeit in Abhängigkeit von der Lösungstemperatur mit eingezeichnetem Verfahrensablauf, und

F i g. 2 ein Schema einer Anlage zur Durchführung des Verfahrens.
I-.< den beiden Figuren zeigen Buchstaben a,b,c, c/und

is e den Zusammenhang zwischen dem Diagramm und dem Schema.

In dem in Fig. 1 gezeigten Diagramm gibt die Abszisse die Temperatur der Lösung und die Ordinate die Konzentration des gelösten Stoffes zur Lösung (Wasser und gelöster Stoff) in Prozenten an.

Die in F i g. 2 dargestellte Anlage arbeitet folgendermaßen. Die einzudampfende Lösung wird durch Entspannen in einem ersten Verdampfer 1 soweit unter 32° C abgekühlt, bis sich eine Natriumsulfat-Löslichkeit einstellt, die tiefer liegt als diejenige bei der höchsten vorkommenden Prozeütemperatur von 102° C. Bei einer Kühlwassertemperatur von 20° C stellt sich in einem Kondensator 2 bei einer Erwärmung von 4° C eine Kondensationstemperatur von 27,5⁰C und im Verdampfer 1 eine Verdampfungstemperatur von 30° C ein. Gemäß dem Diagramm nach F i g. 1 ergibt sich bei dieser Temperatur eine Löslichkeit von 29%.

Nach dem ersten Verdampfer 1 wird die Lösung mittels einer Pumpe 3 durch die in Serie geschalteten Wärmeaustauscher 4,5 und 6 befördert und bis auf eine Temperatur von 102⁰C gebracht Anschließend wird die Lösung in weiteren Verdampfern 7 und 8 sowie im ersten Verdampfer 1 durch Entspannung sukzessive zur Verdampfung und Abkühlung gebracht, bis die Ausgangstemperatur im Verdampfer 1 wieder erreicht ist

Das im Verdampfer 8 kristallisierte Natriumsulfatanhydrid wird von jenem abgezogen und direkt oder über eine Pumpe und Leitung 14 einer Trennzentrifuge 9 zugeführt Das Filtrat wird Ober eine Leitung 10 zum ersten Verdampfer 1 zurückgeleitet

Aus dem ersten Verdampfer 1 wird Glaubersalz abgezogen. Dabei wird die Trennung von der kühlen Lösung in einer Abzugskolone U durch einen Gegenstrom von warmer Lösung über Leitung 13 aus dem Verdampfer 8 vorgenommen. Es könnte aber auch der jus dem ersten Verdampfer 1 abgezogene kühle Brei in einer Zentrifuge von der Lösung getrennt werden. Das im ersten Verdampfer 1 produzierte Glaubersalz wird über eine Pumpe 12 und Leitung 15 in den Verdampfer 8 nächsthöherer Temperatur gefördert und wieder in Umlauf gebracht

Dank der Entspannung in mehreren Stufen können die Brüdendämpfe in der bekannten Weise zur Aufwärmung der Kreislauflösung in den Austauschern 4 und 5 verwendet und damit der Frischdampfverbrauch im Wärmeaustauscher 6 wesentlich reduziert werden.

Die Verdampfer 1 und 8 weisen, wie in F i g. 2 angedeutet, eine Vorrichtung zum Umwälzen des Behälterinhalts auf.

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims (1)

1. Patentanspruch:

   Verfahren zur Herstellung von kristallisiertem Natriumsulfatanhydrid aus einer Natriumsulfatlösung durch stufenweises Aufheizen der Lösung mittels Brüden aus der Entspannungsverdampfung, Aufkonzentrieren der Lösung in mindestens zwei Verdampfungsstufen und Abtrennen des auskristallisierten Natriumsulfatanhydrids, dadurch gekennzeichnet, daß man die einzudampfende Lösung vor ihrer Aufheizung durch Entspannen oder direktes Kühlen soweit unter 32° C abkühlt, bis sich eine Natriumsulfat-Löslichkeit einstellt, die tiefer liegt als diejenige bei der höchsten vorkommenden Temperatur im nachfolgenden Teil der Entspannungsverdampfung, und anschließend das ausfallende Glaubersalz als Suspension in die nächsthöhere Verdampfungsstufe führt