DE817135C

DE817135C - Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung einer einfachen Loesung, ausgehend von einer zusammengesetzten Loesung

Info

Publication number: DE817135C
Application number: DEP26427D
Authority: DE
Inventors: Arie Pieter Van Der Molen
Original assignee: NIEDERLAENDISCHE STAAT
Current assignee: NIEDERLAENDISCHE STAAT
Priority date: 1947-02-28
Filing date: 1948-12-24
Publication date: 1951-10-15
Also published as: GB655084A; NL63969C; BE480515A; US2573516A; LU28940A1; FR962192A; CH273073A

Description

Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung einer einfachen Lösung, ausgehend von einer zusammengesetzten Lösung Wenn, ausgehend von einer zusammengesetzten Lösung, eine andere Lösung aus zwei oder mehreren Komponenten der ursprünglichen Lösung hergestellt werden soll, so muß zu diesem Zweck die zusammengesetzte Lösung zur Abscheidung der Kristalle der gewünschten gelösten festen Stoffe abgekühlt werden, worauf die Kristalle von der Mutterlauge getrennt und schließlich erneut gelöst werden müssen.
Dieser Fall tritt ein, wenn nach der Aufschließung von Rohphosphat mittels verdünnter Salpetersäure das gebildete Calciumnitrat durch Abkühlung völlig oder teilweise aus der Lösung in Form von Kristallen des Calciumnitrattetrahydrats entfernt wird (vgl. holländische Patentschrift 27170) und diese Kristalle sodann in gewissen Fällen, zu weiterer Verarbeitung auf Kalksalpeter, erneut zur Erlangung einer 50- bis 550/0eigen wäßrigen Lösung gelöst werden sollen.
Während des Abkühlens der ursprünglich zusammengesetzten Lösung und des Auskristallisierens der gelösten festen Stoffe muß der Flüssigkeit ständig Wärme, somit Energie entzogen werden, sei es mittels eines Kühlmittels auf dem Wege über eine Wand, sei es dadurch, daß man die Wärme zur Verdampfung eines Teiles des Lösungsmittels unter vermindertem Druck in einem Vakuumkristallisator verwendet, wobei der entweichende Dampf die Energie abführt.
Es ist bekannt, daß man die in dieser Weise abgeführte Wärme zum Teil in mit der Kühlvorrichtung verbundenen direkten oder indirekten Kondensatoren wiedergewinnen kann. Man bedient sich dieses Prinzips in der Kalündustrie zur Vorwärmung der Flüssigkeit, in der das Rohsalz gelöst werden soll. Es wird dabei ein Vakuumkristallisator mit einem Kondensator verbunden, in dem der vom Kristallisator her eintretende Dampf kondensiert wird und infolgedessen auf eine Flüssigkeit Wärme überträgt. Diese wird, nachdem sie in dieser Weise im Kondensator vorgewärmt worden ist, als Lösungsmittel für das zu lösende Ausgangsmaterial verwendet, während die auf diese Weise erhaltene Lösung den Vakuumkristallisatoren zugeführt und darin bei einer Temperatur von etwa 500 C abgekühlt wird. Wenn man beabsichtigt, die Auskristallisierung bei einer nieSrigeren Temperatur stattfinden zu lassen, so wird die Lösung beispielsweise mittels Kühltürme oder Kanalkühler weitergekühlt, wodurch die Wärmebilanz des Verfahrens jedoch weniger günstig wird.
Gemäß der Erfindung wird bei einem Verfahren zur Herstellung einer einfacheren Lösung, indem man von einer aus mehreren Stoffen zusammengesetzten Lösung ausgeht, bei dem, als einer der Komponenten der einfacheren Lösung, das Lösungsmittel aus der Mehrstofflösung in einem Vakuumkristallisator verdampft wird unter Ausscheidung von Kristallen weiterer Komponenten der einfacheren Lösung, in der Weise vorgegangen, daß der aus einem Vakuumkristallisator entweichende Lösungsmitteldampf durch unmittelbare Berührung mit einem zirkulierenden Teil der erzielten einfacheren Lösung in einem Mischkondensator kondensiert wird, während bereits im Vakuumkristallisator gebildete Kristalle, die in üblicher Weise aus demselben entfernt sind, der aus dem Mischkondensator abfließenden einfacheren Lösung zugesetzt und von dieser gelöst werden und weiterhin anschließend aus dem System ein Teil der anfallenden einfacheren Lösung abgeführt wird.
Auf diese Weise wird die zur Lösung der Kristalle benötigte Energie direkt der im Mischkondensator zirkulierenden Flüssigkeit entzogen, und die dadurch verursachte Abkühlung jener Flüssigkeit ermöglicht es, die ursprüngliche Lösung im Vakuumkristallisator bis zu niedrigeren Temperaturen zu kühlen, wodurch die Auskristallisierung gefördert wird.
Im folgenden werden Verfahren und Vorrichtungen gemäß der Erfindung an Hand eines Ausführungsbeispiels und der Abbildung näher erläutert werden.
Durch Aufschluß von Rohphosphat mittels verdünnter Salpetersäure entsteht eine zusammengesetzte Lösung: Die Aufschlußflüssigkeit, aus der das gebildete Calciumnitrat teilweise entfernt wird, indem die Aufschlußflüssigkeit in einem Vakuumkrist allisator des Umlauftyps abgekühlt wird. Die gebilleten Kristalle (Ca CNO3)2 # 4H2O) werden von der Mutterlauge getrennt und zur Herstellung von Kalksalpeter zur Erlangung einer 50- bis 55%igen wäßrigen Lösung erneut gelöst. Letzteres erfolgt erfindungsgemäß in dem mit dem Kristallisator verbundenen Mischkondensator oder in einem diesem Kondensator angeschlossenen Raum.
In der Zeichnung ist auf der rechten Seite schematisch der Vakuumkristallisator des Umlauftyps mit Verdampfungsgefäß 1 und Kristallisationsgefäß 2, in denen die Aufschlußflüssigkeit mittels der Pumpe 4 im Umlauf gehalten wird, dargestellt. Auf der linken Seite ist, ebenfalls schematisch, der Mischkondensator, bestehend aus Einsprühraum (des Kondensatiorsgefäßes) 5 und Behalter 6, in denen die etwa 50%ige Calciumnitratlösung mittels Pumpe 7 unter Einschaltung des Kühlers 8 im Umlauf gehalten wird, dargestellt. Der Dampfejektor q hält während des Bearbeitungsvorgangs das Vakuum durch Entfernung der Sickerluft und der frei gewordenen Gase aufrecht.
Die Aufschlußflüssigkeit wird kontinuierlich durch die Leitung 3 hindurch dem Kristallisator zugeführt und in diesem unter Verdampfung im Vakuum bis zu einer Temperatur von 15°C gekühlt. Bei Erreichung dieser Temperatur hat sich die gewünschte Menge Calciumnitrat abgeschieden. Unter diesen Bedingungen ist die Spannung des Vasserdampfcs <>herhalb der verdampfenden Flüssigkeit 4,3 mm Hg.
Der Dampf geht durch die Leitung 10 zum Mischkondensator. Die Kristalle werden in einer Zentrifuge II von der AIutterlauge, die auf dcm Wege über ein Rohr 12 abgeführt wird, getrennt und sedann von einer Transportvorrichtung I3 dem Behälter des Mischkondensators zugeführt, in welchem sie von der im Mischkondensator zirkulierenden Lösung gelöst werden, wobei von dem kondensierenden Dampf die erforderliche Menge an Energie geliefert wird.
Zur Aufrechterhaltung der verlangten KOnzentration der Lösung wird durch das Rohr 14 die dazu erforderliche Wassermenge zugeführt. Die Temperatur in der Kondensatorflüssigkeit wird mittels des Kühlens 8 ständig auf 3,2°C gehalten. Die Spannung des Wasserdampfes im Einsprühraum ist dann 3,6 mm Hg.
Über einen Überlauf 15 wird die Calciumnitratlösung zu weiterer Verarbeitung fortgeschafft.
Die Ersparnis an Energie bei Anwendung dieses Verfahrens tritt deutlich bei der Aufstellung der Wärmebilanz für den Mischkondensator hervor. Wenn dem Kristallisator 18050 kg Lösung von 19,4°C zugeführt werden, dann verdampfen im Verlauf der Abkühlung auf 15 C I90 kg Wasser, während 1900 kg Calciumnitrat zur Abscheidung gelangen. Die K ndensation des Dampfes im Mischkondensator ergibt 110900 kcal, während die Kristalle beim Abkühlen bis zu 3,2° C weitere 2200 ketal angeben. Zur Aufrechterhaltung der Konzentration der im Kondensator zirkulierenden Calciumnitratlösungen auf 52% sind 450 kg Wasser (25 °C) zuzuführen, die abermals 9800 kcal liefern, so daß die dem Kondensator insgesamt zugeführte Wärmemenge sich auf 122900 keal beläuft. Von diesen erfordert das Lösen der Kristalle 64600 kcal, " so daß nur noch 58300 kcal auf dem Wege über den Kühler 8 abzuführen sind. Bei Nichtanwendung der Erfindung wären aus dem Kondensator 11000 kcal abzuführen und beim Auflösen der Kristalle 64600 kcal zuzufiihren, s. daß bei dem erfindungsgemäßen Verfahren 117200 keal erspart werden.

Claims

PATENTANSPRÜCHE I. Verfahren zur Herstellung einer einfacheren Lösung, indem man von einer aus mehreren St ffen zusammengesetzten Lösung ausgeht, bei dem, als eine der Komponenten der einfacheren Lösung, das Lösungsmittel aus der Mehrstofflösung in einem Vakuumkristallisator verdampft wird unter Ausscheidung von Kristallen weiterer Komponenten der einfacheren Lösung, dadurch gekennzeichnet, daß der aus einem Vakuumkristallisator entweichende Lösungsmitteldampf durch unmittelbare Berührung mit einem zirkulierenden Teil der erzielten einfacheren Lösung in einem Mischkondensator kondensiert wird, während bereits im Vakuumkristallisator gebildete Kristalle, die in üblicher Weise aus demselben entfernt sind, der aus dem Mischkondensator abfließenden einfacheren Lösung zugesetzt und von dieser gelöst werden und weiterhin anschließend aus dem System ein Teil der anfallenden einfacheren Lösung abgeführt wird.
2. Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens gemäß Anspruch I, bestehend aus einem oder mehreren Kristallisatoren, denen ein oder mehrere Mischkondensatoren des Zirkulationstyps, gegcbenenfalls eine oder mehrere Vorrichtungen, um die im Kristallisator gebildeten Kristalle von der Mutterlauge zu trennen, und Mittel zur Beförderung der Kristalle vom Kristallisator bzw. von deren Abscheidungsvorrichtungen zum Mischkondensator oder zu einem oder mehreren an dieselben angeschlossenen Räume zur Lösung der Kristalle angegliedert sind.