DE1074007B

DE1074007B - Verfahren zum Kristallisieren

Info

Publication number: DE1074007B
Application number: DE1957M0034397
Authority: DE
Inventors: Ebner Oberursel Karl (Taunus)
Original assignee: Metallgesellschaft AG
Current assignee: GEA Group AG
Priority date: 1957-06-06
Filing date: 1957-06-06
Publication date: 1960-01-28

Description

Verfahren zum Kristallisieren Bei der Gewinnung von festen Stoffen aus Lösungen durch Abkühlen oder Eindampfen besteht vielfach die Aufgabe, die ausgeschiedenen Stoffe als grobes, vorteilhaft gleichmäßiges Korn zu gewinnen. Zu diesem Zweck wird nach bekannten Verfahren die Lösung nur bis zu einer schwachen Übersättigung mit den auszuscheidenden Stoffen abgekühlt oder eingedampft, so daß Kristalle zunächst nicht entstehen oder Kristallkeime nicht gebildet werden. Die Temperaturspanne der Ubersättigung, innerhalb der die Bildung wesentlicher Mengen von Kristallkeimen vermieden werden kann, liegt in einer Größenordnung von etwa 1. bis 30 C. Wird nun die übersättigte Lösung durch eine Häufung von Kristallen geführt, so wird die Übersättigung ausgelöst und eine der Übersättigung entsprechende Menge des festen Stoffes auf den Kristallen der Häufung ausgeschieden. Bei diesen Verfahren wird es, infolge des kleinen Temperaturgefälles von etwa 1 bis 30 C, das für die Kristallzüchtung - anzuwenden ist, erforderlich, große Mengen der Lösung in Umlauf durch die Verdampfung bzw. Kühlung und die Kristallisation zu halten. Werden für die Förderung dieser großen Flüssigkeitsmengen Pumpen benutzt, so entsteht der Nachteil einer teuren Apparatur.
Außerdem bedürfen die Pumpen einer Wartung, und es besteht die Gefahr, daß die Pumpen durch die Kristalle, die in der Lösung enthalten sind, beschädigt werden, wobei auch die Kristalle selbst durch Zertrümmerung und Abbrechen der Kanten Schaden leiden, was wiederum eine Behinderung der Kristallzüchtung bedingt Andererseits wurde beim Auskristallisieren von festen Stoffen aus Lösungen durch Kühlen oder Eindampfen im Vakuum auch schon Luft durch die Flüssigkeit hindurchgeleitet, aus der die festen Stoffe auskristallisieren sollten. Entstehende Brüden wurden aus dem Behandlungsgefäß in einen Kondensator ge leitet. Die aus dem Kondensator abgesaugte Luft wurde komprimiert und zum Teil wieder in die Kristallisation zurückgeführt. Nach der Kompression der Luft konnte Wasserdampf aus der Luft in einem Einspritzkondensator abgeschieden werden. Indessen gelang es nicht, mit diesem Verfahren eine brauchbare Kristallzüchtung zu erzielen, weil die Umwälzung der Flüssigkeit mittels der Luft nur innerhalb der Kristallisierbehälter selbst, also nur durch Rührwirkung erfolgte. Den gleichen Nachteil hat ein anderes bekanntes Verfahren zur kontinuierlichen Gewinnung von Kristallen aus ihren Lösungen, bei dein durch Einleiten von Gasen oder Dämpfen eine aufwärts strömende Säule der Lösung gekühlt, Kristalle in der Lösung in der Schwebe gehalten, überschüssige Kristallkeime aus dem Kristallisationsturm abgeschlämmt werden und ein Umlauf der aus dem oberen Teil des Turmes austretenden und durch einen Sättiger in den unteren Teil des Turmes zurückkehrenden Lösung aufrechterhalten wird.
Um hier Abhilfe zu schaffen, wird nach Patent y 1 036 814 und der Auslegeschrift 1 652 359 die Umwälzung der Flüssigkeit durch die Kristallisation und die Verdampfung mit Hilfe von Luft bewirkt. Die Förderluft gelangt mit dem aus der Lösung verdampften Wasser in den Kondensator und wird aus diesem in bekannter Weise entfernt. Es wird also durch die zur Entlüftung des Kondensators dienenden Einrichtung nicht nur die Luftmenge bewältigt, die z. B. durch Undichtigkeit und auf andere Art in die Apparatur eindringt, sondern auch noch eine wesentliche Menge von Förderluft. Das Entlüftungsaggregat muß deshalb größer als normal bemessen werden und erfordert einen entsprechend größeren Kraftaufwand.
Durch die Erfindung wird beim Kristallisieren salzhaltiger Flüssigkeiten im Vakuum, bei dem die Flüssigkeit im Kreislauf durch die Kristallisation geführt und darin teilweise verdampft wird, diesem Nachteil dadurch entgegengewirkt, daß die beim Verdampfen entsteheden Brüden in an sich bekannter Weise in einem Kondensator niederschlagen werden und ein Teil des aus dem Kondensat zwecks Entlüftung abgesaugten Dampf-Luft-Gemisches komprimiert und in die Kristallisation zurückgeführt wird und daß die Zurückführung in der Weise vorgenommen wird, daß das Dampf-Luft-Gemisch in den untersten Teil des aufsteigenden Astes der Kreislaufleitung geleitet wird.
Die Förderluft kann auch nach der Kompression noch gekühlt werden. Dadurch wird Wasserdampf aus der Luft kondensiert und der Partialdruck der Luft in gewünschter Weise erhöht. Die durch die Kühlung abgeführte Wärme kann im Verfahren selbst zur Vorwärmung oder für andere Zwecke ausgenutzt werden.
Dadurch, daß die Förderluft nicht wie bisher auf Atmosphärenspannullg komprimiert und verlorengegeben, sondern auf den geringeren Druck der Verdampfung oder Kühlung komprimiert und erneut im Verfahren venvertet wird, wird eine wesentliche Energieersparnis erzielt.
Wird beispielsweise bei liner Temperatur von 600 C eingedampft, so herrscht in dem Verdampfer ein absoluter Druck von 0,2 ata. Nach den bisherigen Verfahren muBte also die Luft von 0,2 ata auf Atmosphärenspannung komprimiert werden. Erfindungsgemäß wird sie nur auf etwa 0,5 ata komprimiert, was ausreicht, um den Druck der für die Umwälzung erforderlichen Flüssigkeitssäule von etwa 2,5 bis 3 in, die über der Einführungsstelle der Luft liegt, zu überwinden. Die Energieersparnis bewegt sich hier in der Größenordnung von etwa 500/o.
Wird der Treibdampf der die Kompression der Luft bewirkenden Dampfstrahlapparate nun noch für Vorwärmezwerke verwendet, so gelangt man durch das Verfahren gemäß der Erfindung zu ungewöhnlich niedrigen Förderkosten für die Umwälzung der Lösung.
Das Entlüftungsaggregat, das auch dazu dient, die durch Undichtigkeiten u. dgl. in die Apparatur eindringende Luft, die einen Überschuß über die Förderluft darstellt, zu beseitigen, kann erfindungsgemäß in der für die Kondensatoren nonnaler Eindampfanlagen benötigten Größe angewendet werden, so daß sich selbst bei Umwälzung sehr großer Flüssigkeitsmengen eine einfache betriebssichere und wirtschaftliche Apparatur ergibt.
Eine Vorrichtung zur Ausführung der Erfindung ist in der Zeichnung beispielsweise und schematisch dargestellt.
Der Verdampfer 1 ist mit einem z.B. trichterförmigen Einbau 2 ausgestattet. An diesen schließt sich die rohrartige Flfissigkeitsführung 6 an. Sie mündet im unteren Teil des Verdampfers 1, in den im wesentlichen die eigentliche Kristallisation erfolgt.
Die einzudampfende oder zu kühlende Flüssigkeit wird bei 3 in die Rohrschleife 4 eingeleitet. Sie gelangt in Mischung mit der durch die Rollrschleife 4 im Kreislauf gehaltenen Flüssigkeit über den Tricler 2, in den sie mit einer Temperatur eintritt, die um etwa 1 bis 20 C über der Temperatur der Flüssigkeit im Verdampfer 1 liegt. Auf dem kurzen Weg zwischen dem Austritt der Flüssigkeit aus der Rohrschleife 4 bis zum Flüssigkeitsspiegel 20 im Verdampfer erfolgt die Verdampfung und Abkühlung der Flüssigkeit.
Beim Austritt aus dem Trichter 2 durch das Rohr 6 wird die Flüssigkeit umgelenkt und durch die Anreicherung von Kristallen geführt, die sich in1 unteren Teil des Verdampfers gebildet hat. Dadurch wird die Übersättigung der Lösung ausgelöst, und es lagern sich die ausgeschiedenen Stoffe an die in der Anreicherung befindlichen Kristalle an, wodurch die gewünschte Kristallzüchtung bewirkt wird.
Ein Teil der abgekiihlten und eingedampften Lösung wird bei 7 aus dem Verfahren abgeleitet. Zweckmäßig liegt die Mündung 22 der Leitung 7 höher als die Abzugsöffnung 23 der Kreislaufleitung 4. Dadurch wird zwischen den Mündungen 22 und 23 eine Klärzone geschaffen, in der kleine Kristalle ebenfalls noch zurückgehalten werden, so daß sie nicht mit der Lösung in den Ablauf 7 gelangen können. Die erzeugten Kristalle können kontinuierlich oder diskontinuierlich, z. B. bei 8, abgeführt werden.
In die Rohrschleife 4, in die die Lösung aus dem Verdampfer 1 übertritt, kann noch ein Heizkörper 5 eingebaut sein, insbesondere wenn die Ausscheidung der festen Stoffe aus der Lösung durch Eindampfen bewirkt wird.
Der Rohrschleife 4 wird bei 9, zweckmäßig über einen Verteilerring, der innen gelocht oder geschlitzt sein kann, die Förderluft zugeführt.
Aus dem Verdampfer 1 gelangen die Brüden durch die Leitung 21 in den Kondensator 10. Der Strahlapparat 11 saugt aus dem Kondensator die Förderluft durch die Leitung 16 ab, komprimiert sie auf den erforderlichen Druck und schickt sie durch die Leitung 12 in die Verteileinrichtung 9. Ein überschüssiger Luftanteil geht durch die Drosseleinrichtung 17 und die Leitung 18 zu dem normalen Entlüftungsaggregat 19, das den Lufthaushalt in der Apparatur aufrechterhält. Der Kondensator 10 kann als Einspritz- oder Oherflächenkondensator ausgebildet sein.
In die Leitung 12 kann noch der Kühler 13 eingeschaltet werden, in dem der Wasserdampfgel1alt der Förderluft auf eine gewünschte Größe eingestellt wird.
Wenn der Kondensator 10 als Vorwärmer ausgebildet ist, beispielsweise als Oberflächenkondensator, kann die bei 14 zugeführte und bei 15 abgeführte Flüssigkeit entweder ganz oder zum Teil anschließend durch den Kühler bzw. Vorwärmer 13 geleitet werden, so daß die für den Treibdampf erforderliche Wärme noch nutzbringend für Vorwärmzwecke Verwendung findet. Durch diese Maßnahme erfolgt die Kompression der Luft nahezu kostenlos.

Claims

PATENTANSPRÜcHE: 1. Verfahren zum Kristaliisieren durch Verdampfen salzhaltiger Fliissigkeiten im Vakuum, bei dem die Flüssigkeit im Kreislaus durch die Kristallisation geführt wird, dadurch gekennzeichnet, daß die entstehenden Brüden in an sich bekannter Weise in einem Kondensator niedergeschlagen werden und ein Teil des aus dem Kondensat zwecks Entlüftung abgesaugten Dampf-Luft-Gemisches komprimiert und in die Kristallisation zurückgeführt wird und daß die Zurückführung in der Weise vorgenommen wird, daß das Dampf-Luft-Gemisch in den untersten Teil des aufsteigenden Astes der Kreislaufleitung geleitet wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Dampf-Luft-Gemisch nach Kompression, die zweckmäßig mit Strahlapparat geschieht, zunächst durch einen Kühler oder Vorwärmer geleitet wird.
3. Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens nach Anspruch 1 oder 2, die aus einem Verdampfer mit trichterförmigem Einbau, einer Kreislauf leitung für die einzu dampfende Flüssigkeit, einer nahe am tiefsten unterhalb des Verdampfers liegenden Punkt des aufsteigenden Astes der Kreislaufleitung mündenden Luftzuführung und einer Entlüftungseinrichtung für den Verdampfer sowie Zu- und Abführungen für die zu behandelnde Flüssigkeit besteht, dadurch gekemlzeichnet, daß der Kondensator (10) der Entlüftungseinrichtung mit einem Strahlapparat (11) in an sich bekannter Weise zusammengeschaltet ist und daß Leitungen (16 und 12) vorgesehen sind, die die Brüden über den Wärmeaustauscher (13) in die Kreislaufleitung (4) bei (9) fördern.

In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschrift Nr. 603 296; britische Patentschrift Nr. 496 193.