DE1519910A1

DE1519910A1 - Verfahren zum Entwaessern verunreinigter kristallwasserhaltiger Salze,wie Glaubersalz,Kupfervitriol od.dgl. durch Schmelzen des Salzes und Verdampfen der Mutterlauge

Info

Publication number: DE1519910A1
Application number: DE19651519910
Authority: DE
Inventors: Messing Dipl-Ing Dr-In Theodor
Original assignee: STANDARD MESSO DUISBURG
Current assignee: STANDARD MESSO DUISBURG
Priority date: 1965-08-21
Filing date: 1965-08-21
Publication date: 1970-05-14
Also published as: DE1519910B2

Description

Verfahren zum Entwässern verunreinigter kristallwasserhaltiger Salze, wie Glaubersalz/, Kupfervitriol od.dgl. durch Schmelzen des Salzes und Verdampfen der Mutterlauge.
Das Entwässern von kristallwasserhaltigem Salz, z.B. Glaubersalz, Kupfervitriol oder anderen Salzen ähnlichen Löslichkeitsverhaltens geschieht bisher in Schmelzkesseln, die von au;3en beheizt werden. Hierbei werden die kristallwasserhalüigen Salze zum Schmelzen gebracht, und es kristallisiert aus der Ubersättigten Schmelze ein Teil der Salze in wasserfreier Form aus. Die verbleibende Mutterlauge, von der das ausgefallene Salz, z.B. durch Zentrifugen abgetrennt wird, wird sodann einer VakuumkUhlung unterworfen, wobei das hydrathaltige Salz kristallisiert und sodann zum Schmelzkessel zurUckgeführt wird.
Diese Ubliche Verfahrensweise hat den Nachteil, da# die Heizflächen des Schmelzgefäßes weitgehend verkrudten, wodurch die Wirksamkeit der Beheizung leidet. Um diese und andere Schwierigkeiten zu vermeiden und um die Wirtschaftlichkeit des Verfahrens zu erhöhen, wurde beispielsweise vorgqschlagen, zum Schmelzen des Salzes und zum, Verdampfen des Kristallwassers aufgeheizte Mutterlauge zu verwenden und die Aufheizung der salzarmen Mutterlauge mit einem Teil des Abdampfes der Eindampfung der Mutterlauge, die unter Überdruck durchgeführt wird, vorzunehmen und der Mutterlauge vor dem Aufheizen Abdampf der unter Druck betriebenen Eindampfung zuzusetzen, Nach anderen Vorschlägen soll die zum Schmelzen des Salzes benötigte Wärme der aus dem Eindampfen dem Schmelzkessel zufließenden heißen Mutterlauge entzogen und Uber einen Heizkörper wieder in die Eindampfung eingebracht werden.
Weitere Vorschläge dienen der Verbesserung der Verfahren, bei denen das kristallwasserhaltige Salz durch Schmelzen des Salzes und durch Verdampfen der Mutterlauge in oft vielstufigen Eindampfanlagen gewonnen wird, so beispielsweise durch dÜe Ma3-nahme, daß die zum Schmelzen des Salzes erforderliche Wärme im wesentlichen im indirekten Wärmeaustausch den BrUden der letzten StuSe einer Eindampfanlage entzogen wird, eine Maßnahme, die unter anderem wirtschaftliche Erfolge und Vorteile durch beachtliche Energieeinsparung erbringt.
Alle Vorschläge zur Entwässerung kristallwasserhaltiger Salze durch Verdampfen der Mutterlauge sind jedoch wegen der Qualitäts anforderung an das entwässerte Produkt beschränkte auf den Ein@@@ satz kristallwasserhaltiger Salze, die verhältnismä#ig wenig verunreinigt sind. Sie sind aber energiewirtschaftlich den Verfahren, bei denen die Mutterlauge einer Kühlkristallisation unterworfen wird, weit überlegen. Dafür haben die letzteren Kühlkristallisationsverfahren den Vorteil, daß auch aus stark verunreinigten Einsatzkristallen ein nur geringe Verunreiniungen entlialtendes kristallwasserfreies Produkt gewonnen wird, allerdings bei einem verhältnismäßig hohen Energieaufwand.
Der Erfindung liegt nun die Aufgabe zugrunde, aus stark verunreinigten kristallwasserhaltigen Salzen ein von Verunreinigunger$eitmöglichst freies kristallwasserfreies Produkt wirtschaftlich unter Einsatz eines geringstmöglichen EnergLeaufwandes zu erzeugen, um die Vorteile der beiden möglichen Verfahrensweisen bei der Behandlung der Mutterlauge ( einmal ihrer Eindampfung, zum anderen Mal ihrer Behandlung durch KUhlkristallisation) bestmöglichst zur Geltung zu bringen, und um andererseits deren Nachteile (hoher Energieaufwand einerseits, verunreinigtes Endprodukt andererseits) weitmöglichst auszuschließen, Gelöst wird die Aufgabe dadurch, daß das verunreinigte kristall wasserhaltige Salz vorzugsweise durch die zwischen der nachgeschalteten Eindampfanlage und dem Schmelzkessel umgewälzte heiße Mutterlauge geschmolzen und das Eindampfen der Mutterlauge nur soweit betrieben wird, daß die in der Mutterlauge gelösten Verunreinigungen unterhalb ihres Sättigungsgrades in der Mutterlauge bleiben, das kristallwasserfreie Salz abgezogen und die Mutterlauge dann einer KWhlkristallisation unterworfen wird, wobei das dabei anfallende kristallwasserhaltige Salz beispielsweise durch die BrUdenwärme der letzten Stufe der Eindampfanlage oder durch die zwischen dem ScDmelz-und der Eindampfanlage kesselvumgewälzte heiße Mutterlauge geschmolzen und die nach der dann folgenden Abtrennung des kristallwasserfreien Salzes verbleibende Mutterlauge wieder der Eindampfung zugeführt wird.
Auf der Zeichnung ist ein Ausführungsbeispiel einer Anlage zum Durchführen des Verfahrens nach der Erfindung sir vereinfacht schematisch dargestellt. -Zum Schmelzen des verunreinigten kristallwasserhaltigen Salzes dient der Schmelzkessel 1, an den sich vorzugsweise eine mehrstufige Eindamp£-station 2 für die Mutterlauge, eine nachgeschaltete Kühlkristallisationseinrichtung 3 und ein Schmelzkessel 4 für das aus der Kühlkristallisation anfallende Glaubersalz anschließt.
Durch den Pfeil a ist die Zugabe des verunreinigten kristallwasserhaltigen Salzes angezeigt, durch den Pfeil b die AbSührung des in der Eindampfanlage anfallenden kristallwasserfreien Salzes und durch den Pfeil c die Abführung des erzeugten kristallwasserfreien Salzes aus dem Schmelzkessel 4.
Die zum Schmelzen des Salzes im Sohmelzkessel 1 erforderliche Wärme wird der zwischen der Eindampfstation 2 und dem Schmelzkessel 1 durch die Leitungen 10 und 11 umgewSlzten umlaufenden heißen Mutterlauge entnommen, während der Schmelzkessel 4 vorzugsweise durch die Brüden der letzten Stufe der Eindampfstation 2, die durch die Leitung 12 dem Schmelzkessel 4 zuefUbrt werden, beheizt wird.
Uber eine Leitung 5 wird die Schmelze in die Eindampf station 2 über eine Leitung 6 die bis zur Sittigungsgrenze mit den enthaltenen Verunreinigungen verdampfte Mutterlauge in die Kühlkristallisationseinrichtung 3 und über eine Leitung 7 das Glaubersalz mit der anhaftenden Mutterlauge aus der Kühlkristallisationseinrichtung in den Schmelzkessel 4 Uberführt, wobei die nach dem Abtrennen des kristallwasserfreien Salzes (Pfeile) verbleibende Mutterlauge ueber eine Leitung 8 der Eindampfstation 2 wieder zugeführt wird.
Gegebenenfalls kann man über eine zusätzliche Leitung 9 einen weiteren Anteil der in dem Schmelzkessel 1 anfallenden Mutterlauge unter Umgehen der Eindampfstation 2 direkt der KWhlkristallisationseinrichtung 3 zuleiten.

Claims

Patentanspruch : 1. Verfahren zum Entwässern verunreinigter kristallwasserhaltiger Salze, wie Glaubersalz, Kuprervitriol od.dgl. durch Schmelzen des Salzes und Verdampfen der Mutterlauge, dadurch gekennzeichnet, daß das verunreinigte kristallwasserhaltige Salz vorzugsweise durch die zwischen der nachgeschalteten Eindampfanlagge und dem Schmelzkessel umgewälzte heiße Mutterlauge geschmolzen und das Eindampfen der Mutterlauge nur soweit betrieben wird, daß die in der Mutterlauge gelösten Verunreinigungen unterhalb ihres Sättigungsgrades in der Mutterlauge bleiben, das k: kristallwasserfreie Salz abgezogen und die Mutterlauge dann einer Kühlkristallisation unterworfen wird, wobei das dabei anfallende kristallwasserhaltige Salz betpielsweise durch die Brüdenwärme der letzten Stufe der Eindampfanlage oder durch die zwischen dem Schmelzkessel und der Eindampfanlage umgewälzte heiße Mutterlauge geschmolzen und die nach der dann folgenden Abtrennung des kristallwasserfreien Salzes verbleibende Mutterlauge wieder der Eindampfung zugeführt wird.