DE2102166A1

DE2102166A1 - Verfahren und Einrichtung zum Kon zentrieren von Lauge

Info

Publication number: DE2102166A1
Application number: DE19712102166
Authority: DE
Inventors: Hans Fullinsdorf Kuhnlein (Schweiz)
Original assignee: Hch Bertrams AG, Basel (Schweiz)
Priority date: 1970-02-04
Filing date: 1971-01-18
Publication date: 1971-08-19
Also published as: DE2102166B2; JPS5431998B1; DE2102166C3; CH511620A; FR2078055A5; GB1295191A

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Einrichtung zum Konzentrieren von Lauge.

50 folge NaOH-Lösungen werden in den bisher bekannten Konzentrieranlagen mit ßöhrenverdampfern entweder unter Vakuum zu 99,8 <f₀ NaOH eingedampft oder aber in direkt beheizten Gefässen unter Normaldruck ebenfalls auf die gleiche Endkonzentration gebracht. Ferner ist die Bertrams-Konzentrieranlage mit Rohrelementen und Salzschmelze-Heizung bekannt. Bei dieser Einrichtung kann eine Voreindampfung, welche die Lösungen von 50 auf 62 $> konzentriert, dazugeschaltet werden, wobei diese Voreindampfung durch die bei der Bndkonzentration entstehenden Brüdendämpfe (ausgedampftes Wasser aus der Lauge) beheizt wird. Dadurch gelingt es, den Wärmebedarf beim Entwässern dieser NaOH-Lösungen um 28 % zu verringern. Beim Konzentrieren von KOH-Lösungen ergeben sich analoge Verhältnisse.

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Alle bekannten Konzentrieranlagen, welche unter atmosphärischem Druck arbeiten, haben den Nachteil, dass die aus der Anlage austretende, entwässerte Laugen-Schmelze wesentlich über dem Kristallisationspunkt liegende Temperaturen aufweist. Es ist also eine entsprechende Kühlung der Schmelze vor der nachfolgenden Kristallisation auf einer Schuppenmaschine oder in einer ^lesevorrichtung notwendig»

Anderseits können die eingangs beschriebenen Verdampfer, welche unter Vakuum arbeiten und bei denen die entwässerte Schmelze die Verdampfer bei einer nur wenig über dem Kristallisationspunkt liegenden Temperatur verlässt, nicht mit Brüdenausnützung arbeiten, da die Brüdendämpfe unter zu niedrigem Druck stehen und nicht mehr ausgenützt werden können.

Diese Nachteile sind beim erfindungsgemässen Verfahren vermieden; dieses Verfahren ist zu diesem Zweck dadurch gekennzeichnet, dass ein durch Wärmezufuhr unter atmosphärischem Druck konzentriertes, heisses Laugenkonzentrat anschliessend durch Vakuum entspannt und dabei gleichzeitig auf einen noch über der Kristallisationstemperatur liegenden Wert abgekühlt wird.

Das Entspannen der unter Atmosphärendruck vorkonzentrierten, heissen Schmelze im Vakuum bewirkt nicht nur eine weitere Konzentration, die z.B. bis zu 100 fo gehen kann, sondern bewirkt auch eine Abkühlung der Schmelze; durch entsprechende Wahl der Endtemperatur im beheizten Verdampfer und des Unterdruckes im Vakuumverdampfer kann das Endkonzentrat auf die gewünschte, z.B. 10 bis 30°C über dem Kristallisationspunkt liegende Endtemperatur gebracht werden. Ferner hat sich gezeigt, dass in der Schmelze enthaltene Gasanteile, welche z.B. durch Reaktionsmittel entstanden sein können, durch das Vakuumverdampfen ausgetrieben werden, so dass ein vollkommen klares und qualitativ hochwertiges Laugenkonzentrat erzeugt werden kann.

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Die ebenfalls Erfindungsgegenstand bildende Einrichtung zur Durchführung des genannten Verfahrens ist gekennzeichnet durch einen beheizten, bei Atmosphärendruck arbeitenden Verdampfer, dem ein unbeheizter Vakuumverdampfer nachgeordnet ist.

Zweckmässig ist der beheizte Verdampfer ein Röhrenwärmeaustauscher mit einer Salzschmelze als Wärmeträger, dem ein weiterer, zweckmässi? durch die Brüdendämpfe aus dem salzschmelzebeheizten Wärmeaustauscher -beheizter Fallfilm-Wärmeaustauscher vorgeschaltet sein kann·

Das erfindungs^remässe Verfahren ist im folgenden an Hand der Zeichnung, die schematisch ein Ausführungsbeispiel der erfindungs gemässen Einrichtung zeigt, beispielsweise näher erläutert·

In der Zeichnung ist 1 ein Röhrenwärmeaustauscher, dessen Heizmantel durch Su- und Wegführleitungen 2 bzw. 3 an eine Salzschmelze-Erzeugungseinrichtung 4 angeschlossen ist. Dem Wärmeaustauscher 1 ist ein Abscheider la zugeordnet, an welchen eine Wejführleitung 5 für das Konzentrat und eine Wegführleitung 6 für die entstandenen Brüdendämpfe angeschlossensind. Die I-au.^enzuführleitung zum salzschmelzebeheizten Ilöhrenwärmeaustauscher 1 ist mit 7 bezeichnet» Diese leitung 7 ist über eine Pumpe 8 an den Konzentratauslass eines Pailfilm-Wärineaustauschers 9 angeschlossen, mit dem ausserdem die Leitung 6 als Wärmeträgerleitung verbunden ist. Die Laugenzuführleitun^· dieses Wärmeaustauschers 9 ist mit 10 bezeichnet« Der Wärmeaustauscher 9 arbeitet mit Unterdruck und ist zu diesem Zweck über eine Saugleitung 11 mit der Vakuumkammer 12a einer Vakuumerzeugungsvorrichtung 12 verbunden. Die ΙΓοηζentratleitung 5 des salzschmelzebeheizten Wärmeaustauschers 1 ist an einen Sammelbehälter 13 eines unbeheizten Vakuumverdampfers 14 angeschlossen, und zwar so, dass die

Mündung 5a dieser Leitung nach oben gerichtet ist und in kleinem Abstand unter der unteren Oeffnung eines in den Behälter 13 eintauchenden vertikalen Steigrohres 15 lie^t. Parallel und mit seitlichem Abstand zum. Steigrohr 15 taucht in den Behälter 13 ein Barometerrohr 16 ein, wobei aie beiden Rohre 15, 16 mit ihren oberen Enden in eine Vakuumkammer 17 hineinragen, die ihrerseits durch eine Leitung 18 an die Vakuumkammer 12a der Vorrichtung 12 angeschlossen ist_o

Die beschriebene Einrichtung diene beispielsweise zum Konzentrieren von KaOH-Lauge. Dabei wird wie folgt vorgegangen;

Durch Leitung 10 wird dem Fallfilm-Verdampfer 9 50 ^ige NaOH-Lauge zugeführt, wobei im Verdampfer über die Leitung 11 ein Vakuum von 40 mmHg erzeugt wird. Ueber die Leitung 6 werden dem Verdampfer 9 gleichzeitig die heissen Brüdendämpfe aus dem Verdampfer 1 als Wärmeträger zugeführt. Die Anordnung ist so getroffen, dass im Verdampfer 9 die 50 folge NaOH-Lauge auf 62 f, vorkonzentriert wird. Durch die pumpe ti wird dieses 62 #dge Vorkonzentrat dem unter Atmosphärendruck arbeitenden, über die Leitungen 2, 3 ealzschmelzebehexzten Röhrenwärmeaustauscher 1 zugeführt. Durch die mittels der Salzschmelze zugeführte Wärme wird die NaOH-Lauge auf ca. 400 bis 45O⁰C erhitzt und dabei auf etwa 97 % konzentriert; die ausgedampften Brüdendämpfe werden wie erwähnt, zum Vorkonzexxtrieren der Lauge dem Verdampfer 9 zugeführt, während das heiese Konzentrat durch die Leitung 5 dem unbeheizten Vakuumverdampfer 14 zugeführt werden. Inder Kammer 17 wird über die Leitung 18 ein Vakuum von 40 mmHg aufrechterhalten, während das Konzentrat dem Behälter 13 unter Atmosphärendruck zugeführt wird. Der im Steigrohr 15 herrschende Unterdruck bewirkt, dass das aus der Mündung 5a austretende Konzentrat praktisch vollständig in das Steigrohr 15 gelangt;

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durch den nach oben hin abnehmenden Druck entstehen im Steigrohr Dampfblasen, welche das Konzentrat nach oben in die Vakuumkammer 17 reissen« In dieser Kammer trennt sich die Dampfphase von der Flüssigphase, wobei der ausgeschiedene Wasserdampf zusammen mit gleichzeitig ausgetriebenen G-asver— unreinigungen über die leitung 18 ausgeschieden werden, während die auf wenigstena annähernd 100 $ konzentrierte NaOH-Lauge durch das Barometerrohr 16 nach unten in den Behälter 13 fällt, von wo sie durch die Leitung 19 der Einrichtung entnommen wird. Da dem Verdampfer 14 keine zusätzliche Wärme zugeführt wird, bewirkt das durch das Vakuum erzeugte Ausdampfen des Restwassers aus der Lauge eine gewisse Abkühlung der letzteren. Die Anordnung ist so getroffen, dass die Temperatur des Endkonzentrats bis nahe an den Kristallisationspunkt, im vorliegenden Fall also auf etwa 330 bis 350° C, abgesenkt wird.

Das beschriebene Verfahren, bei welchem die Hauptkonzentration der Lauge unter Atmosphärendruck und relativ hoher Temperatur erfolgt, während für eine unter Vakuum durchgeführte Vorkonzentration die bei der Hauptkonzentration anfallenden Brüdendämpfe, und für eine Endkonzentration und gleichzeitige Abkühlung Vakuum verwendet werden, ist nicht nur sehr wirtschaftlich, sondern führt auch zu besonders reiner, hooh— konzentrierter Laugenschmelze mit wenig über dem Kristallisationspunkt liegender Konzentrattemperatur, die ein unmittelbares Weiterverarbeiten des Konzentrats z.B. in einer Schuppenmaschine oder in einer Blockgiesseinrichtung ermöglicht.

Obwohl es sich als zweckmässig erwiesen hat, im unter Atmos— phärendruck arbeitenden Verdampfer eine Salzschmelze als Wärmeträger zu verwenden, könnte an sich auch ein anderes Aufheizmittel, z.B. ein Heissgas verwendet werden. Die Ver-

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Wendung eines gemeinsamen Behälters für das Eintauchen des Steigrohres und des Earometerrohres des Vakuumverdampfers ergibt eine besonders einfache Konstruktion. Da das Vakuum in der Kammer 17 möglichst konstant gehalten wird, könnten Dichte- bzw. Konzentrationsänderungen in der zügeführten Lauge zu unerwünschten Aenderungen der Lastenförderung im Steigrohr führen; da daer das Steigrohr in das aus dem Barometerrohr 16 kommende Endkonzentrat eintaucht, wird bei sich ändernder Saugwirkung im Steigrohr mehr oder weniger Endkonzentrat in das Steigrohr mitgerissen, sodass die Förderung im Steigrohr annähernd konstant bleibt. Anderseits wäre es natürlich auch möglich durch Isinbau eines Ventils die Förderung im Steigrohr zu regulieren.

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Claims

1. Verfahren zum konzentrieren von lau^e, dadurch gekennzeichnet, dass ein durch «arme r.uf uhr unter atmosphärischem Druck konzentriertes, heisses laugenkonzentrat anschliessend durch Vakuum entspannt und dabei gleichzeitig auf einen noch über der Fristallisationstemperatür liegenden Wert abgekühlt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Lauge vor dem Konzentrieren bei Atmosphärendruck und unter Wärmezufuhr mittels der dabei entstehenden Brüdendämpfe und unter Vakuum nach dem -tallfilmverfahren vorkonzentriert wird.

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Vorkonzentrieren und das Endkonzentrieren durch Entspannen je unter gleichem Unterdruck vorgenommen wird.

4. Verfahren nach Anspruch 3» dadurch gekennzeichnet, dass das zum Entspannen und Abkühlen der Lau.?e verwendete Vakuum zum Fördern des Konzentrats zu einer Auslasstelle verwendet wird ο

5. Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch einen beheizten, bei Atmosphärendruck arbeitenden Verdampfer (1), dem ein unbeheizter Vakuumverdainpfer (14) nachgeordnet ist.

6· Einrichtung nach Anspruch 5» dadurch gekennzeichnet, dass dem bei Atmosphärendruck arbeitenden, beheizten Verdampfer (1) ein mit dessen Brüden beheizter, unter Vakuum arbeitender Fallfilm-Wärmeaustauscher (9) vorgeordnet ist.

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1. Einrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass der bei Atmosphärendruck arbeitende Verdampfer (1) ein salzschmelzebeheizter Röhrenwärmeaustauscher ist.

8. Einrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass der unbeheizte Vakuumverdampfer (14) ein Steigrohr (15) und ein Barometerrohr (16) aufweist, deren untere Enden in einen gemeinsamen Sammelbehälter (13) eintauchen, während deren obere Enden an eine mit einer Vakuumerzeugungsvorrichtung (12) verbundene Vakuumkammer (17) angeschlossen sind«,

9. Einrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Auslassmündung (5a) der vom bei Atmosphärendruck arbeitenden, beheizten Verdampfer (1) kommenden Laugenleitung (5) im Sammelbehälter (13) des Vakuumverdampfers (14) im Abstand der unteren Oeffnung des Steigrohres (15) gegenüber liegt.

10. Einrichtung nach Ansprüchen 6 und 9» dadurch gekennzeichnet, dass der Fallfilat-Wäriaeaustauscher (9) und der unbeheizte Vakuumverdampfer an eine gemeinsame Vakuumerzeugungskammer (12a) angeschlossen sind.

Hch. Bertrams Aktiengesellschaft:

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