DE670965C

DE670965C - Verfahren zur Gewinnung von Wasserstoffsuperoxyd

Info

Publication number: DE670965C
Application number: DESCH106724D
Authority: DE
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1935-04-03
Filing date: 1935-04-03
Publication date: 1939-11-17

Description

Verfahren zur Gewinnung von Wasserstoffsuperoxyd Die Gewinnung von Waisserstoffsuperoxyd aus Lösungen, besonders solchen, die Peroxyd beim Erwärmen bilden, ist bekanntlich schwierig. Es sind bereits. mancherlei Verfahren bekanntgeworden, die die Gewinnung von Wasserstoffsuperoxyd aus Lösungen zum Gegenstand haben. Jedoch besteht bei allen mehr oder weniger :der Nachteil, daß umständliche apparative Vorrichtungen nötig sind. Auch liegen die Geschwindigkeiten der Einzelreaktionen, die ;alle zusammen die Destillation darstellen, zu weit auseinander. Zumeist erfolgt, beispielsweise bei der Destillation von Persulfatlösungen, die Verseifung des Persulfates :schneller Aals die Austreibung des Peroxydes. Die Verunreinigungen in. den Lösungen haben also Zeit, katalytisch zersetzend zu wirken.
Es wurde gefunden, daß die Gewinnung von Wasserstoffsuperoxyd aus Lösungen, auch solchen, die bereits stark verunreinigt sind, einfach und mit guten Ausbeuten möglich ist, wenn man die gegebenenfalls mit Stabilisatoren versehene Lösung durch geeignete Gase, zweckmäßig solche, die stabilisierend wirken, wie beispielsweise Sauerstoff, unter .erhöhten Druck bringt, in übemhitzern überhitzt und durch Düsen o. dgl. unmittelbar in einen zweckmäßig geheizten und evakuierten Raum zerstäubt. Es war nicht vorauszusehen, daß eine Überhitzung von Lösungen der genannten Art in der erforderlichen Höhe möglich ist. Erhöht man jedoch gleichzeitig mit der Temperatur auch den Druck entsprechend, verhindert also eine Lockerung der Molekülverbände durch die Wärme, und überhitzt nur jeweilig einen geringen Teil der Lösung unmittelbar vor :dem Eintritt in den Destillierraum, so treten Sauerstoffverluste nicht ein. Durch idas Vorgehen nach Ader Erfindung wird die unter hohem Druck stehende Lösung ganz fein zerteilt und in dieser Form plötzlich, also mit sehr großer Geschwindigkeit, den veränderten Druckverhältnissen im Destillierraum ausgesetzt. Dadurch wird eine spontane restlose Verdampfung des Peroxydes sofort im Zeitpunkte seines Entstehens bewirkt. Katalysatoren und sonstige ungünstige Einflüsse können sich nicht mehr störend auf die Destillation auswirken. Zur Vermeidung von Wärmeverlusten. und damit Kondensationen im Destillierraum ist dieser zweckmäßig mit Heizung versehen. Man kann ohne Schwierigkeiten kontinuierlich arbeiten. In Baustoffen für die Apparatur besteht gegenüber den bekannten Verfahren eine wesentlich größere Auswahl, weil Bildung und Abtreibung des. Peroxydes, in den freien Raum verlegt sind, so daß das Peroxyd mit Heizflächen nicht in Berührung kommt. Man kann. in ganz großen Einheiten apparativer Art arbeiten; denn der Destillierraum kann beliebig groß und mit beliebiger Anzahl Zerstäubern ausgerüstet sein. Da weiterhin die Destillation der Lösungen ohne Rücksicht darauf, @daß ein fester,' etwa kristalliner Rückstand :entstehen könnte, durchführbar ist, läßt sich auch mit hohen Salzkonzentrationen der Lösungen arbeiten. Man kann demzufolge auch die elektrochemische Gewinnung der Perverbindungen durch Benutzung konzentrierterer Lösungen usw. günstiger gestalten. Schließlich ist es auch möglich, bei der an sich bekannten Gewinnung des Wasserstoffsuperoxydes durch kathodvsche Reduktion in Druckelektrolyseuren aus diesen unmittelbar die ,anfallenden Lösungen, durch Überhitz-er geleitet, kontinuierlich zur Destillation zu bringen.
Die Zeichnung veranschaulicht die Arbeitsweise m einem Beispiel schematisch.
Die Pumpe i saugt aus dem Vorratsbehälter 2 die zu destillierende Lösung 3 und preßt sie in das Druckgefäß 4. In ihm wird sieh durch komprimierte indifferente Gase zugeführt, aus einem Reservoir oder einer Kompressionsanlage über einen Regler g und ein Ventils unter hohen Druck gesetzt. Die Höhe des Überdruckes richtet sich nach der Zusaxn mensetzung der Lösung ,und des durch die für die Verdampfung nötige Wärmeaufnahme festgelegten überhitzungsgrades. Beispielsweise kann man für eine Persulfatlösung mit etwa 3oo bis 40o Cal. Wärmebedarf je Liter mit einem Überdruck bis zu 5o atü arbeiten. Aus dem Druckbehälter 4 gelangt die Lösung in den überhitzen 6. Es können mehrere davon an einem Druckbehälter angeschlossen sein. Jeder Überhitzen 6 hat beispielsweise ein gerades oder spiralförmiges Rohr 7 nicht zu großen Querschnittes zur Aufnahme der Lösung und kann so das an sich kleine Flüssig keitsvolumen beim Durchfließen schnell auf die nötige Temperatur bringen. Die überhitzte, unter Überdruck stehende Lösung tritt sofort nach ihrer Überhitzung über einen Regler 8 in den Zerstäuber 9, der sie in sehr großer Feinheit in -den Destillierraum io ausstößt. Dabei verdampfen Wasser und. Peroxyd spontan. Die Pumpe i kann doppeltwirkend ausgebildet und vom Druckgefäß 4 aus gesteuert sein. Der Destillierramm i o hat im Oberteil einen heizbaren, kegelförmig ausgebildeten Rost i i mit einer Auflage 12, die den Absaugstutzen -der Dämpfe bzw. den Absaugraum gegenüber dem eigentlichen Destillierraum abschließen. Die Heizung von Destillierraum und Rost ist so eingestellt, daß Kondensationen nicht erfolgen können. Die anfallenden Dämpfe verlassen den Destillierraum bei `13, um in die an sich bekannte Kondensationsapparatur einzutreten. Die Rückstände können bei 14 entfernt werden:.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Gewinnung von Wasserstoffsuperoxyd aus Lösungen, die Wasser-, stoffsuperoxyd beim Erwärmen abgeben, dadurch gekennzeichnet, daß die gegebenenfalls -mit Stabilisatoren versehene Lösung durch geeignete Gase, zweckmäßig solche, die stabilisierend winken, wie beispielsweise Sauerstoff, unter erhöhten Druck gesetzt, in überhitzern überhitzt und durch. Düsen unmittelbar in einen zweckmäßig geheizten und evakuierten Raum zerstäubt werden.