DE897840C

DE897840C - Verfahren zur Gewinnung von Wasserstoffperoxyd durch Destillation

Info

Publication number: DE897840C
Application number: DESCH5528A
Authority: DE
Inventors: Herbert Schmidt
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1950-12-20
Filing date: 1950-12-20
Publication date: 1953-11-23

Description

Verfahren zur Gewinnung von Wasserstoffperoxyd durch Destillation Es ist bekannt, Wasserstoffperoxyd aus peroxydhaltigen Lösungen oder solchen, die Wasserstoffperoxyd beim Erhitzen bilden, durch Destillation in vertikalen Röhrensystemen zu gewinnen, wobei für diese Art der Filmdestillation die verschieder:sten Vorschläge gemacht worden sind. Trotzdem war es bisher nicht möglich, @die Destillation so zu leiten, daß in einem Arbeitsgang sämtliches Peroxyd aus dem Destilliergut ohne Verlust abgetrieben werden konnte. Die Destillationsrückstände enthielten immer noch bis zu t o o/o oder mehr des angewandten Sauerstoffes, gerechnet als Wass-erstofiperoxyd. Man hat diesem Nachteil dadurch zu begegnen versucht, daß man die Destillation unterbrach und die Rückstände einer erneuten Destillation unterwarf. Man hat auch versucht, durch die Einführung sehr langer Destillierrohre diese Nachteile zu vermeiden, ohne aber einen vollständigen Erfolg zu sehen.
Es ist auch bekannt, die Lösungen durch Düsen zerstäubt zur Destillation zu bringen. Jedoch kann bei diesem Vorgehen die zerstäubte Lösung nicht vollständig der Heizfläche zur richtigen Zeit zugeführt werden, so daß die Destillation unvollkommen bleiben muß. Ebenso ist nicht neu, die Abtreibung des Wasserstoffperoxyds aus den Lösungen bei deren Herabfließen in dünner Schicht an der Innenwand von außen erhitzten Rohre durchzuführen oder verdünntes wäßriges Destilliergut durch vertikal oder schräg gerichteter Rohre zerstäubt an der Rohrwand entlang fließen zu lassen. Jedoch führen alle diese bekannten Verfahren nicht zu einer vollständigen verlustlosen' Destillation der Lösungen und einer restlosen Nutzung der Heizflächen.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Destillation von peroxydhaltigen oder bei der Erhitzung Peroxyd liefernden Lösungen, z. B. Persulfatlösungen, in vertikalen Rohren, bei denen die Zuführung der Lösungen durch Zerstäuber mit schräg abgewinkelten Düsen derart erfolgt, daß die in die Rohre eintretenden Lösungen schräg nach unten abgewinkelt, tangential an die innere Rohrwand geworfen und dadurch in schräg nach unten verlaufenden Drehbewegungen an der Innenwand der Röhrenheizflächen bewegt werden. Dieses Vorgehen führt zusammen mit der aus dem entwickelten Dampfvolumen entstandenen Pressung der Lösungen an die Rohrwand zur Ausbildung eines sehr feinen schnell bewegten Films der zu destillierendenLösungen. Dadurch wird .die Wärmeübertragung erheblich verbessert, die Ausnutzung der Heizfläche pro Heizflächeneinheit erhöht und die Anwendung wesentlich kürzerer Röhrentypen ermöglicht. Um bei dem Vorgehen nach der Erfindung das Wasserstoffperoxyd restlos in einem Arbeitsgang abzutreiben, wird weiterhin vorgeschlagen, innerhalb des Röhrenverdampfers, zweckmäßig zwischen dem Oberteil und dem letzten Rohrdrittel, eine zweite Verteilerdüse nach der Erfindung vorzusehen, durch diese neues Destilliergut, zweckmäßig verdünnt, Wasser oder Wasserdampf zuzuführen, damit,die destillierende Lösung in erneuter Drehbewegung zu erfassen und so im nachfolgenden Teil des Röhrenverdampfers eine vollständige Destillation zu erzielen.
Es ist an sich bekannt, der zu destillierenden Lösung während der Destillation Wasser, Wasserdampf oder verdünntes Destilliergut zuzuführen. Erfindungsgemäß geschieht dies jedoch nicht zur Herabsetzung der Konzentration, sondern um das Destilliergut in einem weiteren Teil des Röhren-. verdampfers über eine Verteilerdüse nach der Erfindung zu erfassen und erneut drehend über die Heizfläche in dünnster Schicht zu verteilen und so die vorteilhaften Bedingungen des Verfahrens über das gesamte Rohrsystem aufrechtzuerhalten.
Das Vorgehen nach der Erfindung gestattet, in einem Arbeitsgang sämtliche peroxydhaltigen oder bei der Destillation Peroxyd liefernden Lösungen nahezu verlustlos durch Destillation aufzuarbeiten. Dabei ist die Ausnutzung der Heizflächen gegenüber dem bekannten Verfahren erheblich verbessert und die Geschwindigkeit der Wärmeübertragung pro Mol abzudestillierenden Wasserstoffperoxydes bedeutend erhöht, damit die Zersetzungsgeschwindigkeit auch bei katalysatorenreichen Lösungen herabgesetzt, so daß selbst solche noch mit guten Ausbeuten destillierbar sind. Die beim Vorgehen nach der Erfindung auf den zur Verdüsung gelangenden Lösungen ruhenden Drücke können verschieden sein. Zweckmäßig beträgt der Druck 2 bis 3 atü. Die Methode ist für alle Arten von Röhrenverdampfern anwendbar. Die Art und Anordnung der Düsen in den Verteilern, die Düsenschrägstelluilg und Abwinkelung bestimmt sich aus dem jeweiligen lichten Durchmesser des Verdampf ersystems.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Gewinnung von Wasserstoffperoxyd durch Destillation von wasserstoffperoxydhaltigen oder bei der Erhitzung Wasserstoffperoxyd liefernden Lösungen, z. B. Persulfatlösungen, die in dünner Schicht an der Innenwand vertikaler, von außen erhitzter Rohre herabfließen, dadurch gekennzeichnet, daß die Zuführung der Lösungen durch Zerstäuber oder Verteiler mit schräg abgewinkelten Düsen derart erfolgt, daß die in die Rohre eintretenden Lösungen schräg nach unten abgewinkelt tangential an die inneren Rohrwände geworfen werden und dadurch in schräg verlaufenden Drehbewegungen an den Innenwänden der-Röhren-Heizflächen bewegt werden.
2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß innerhalb des Röhrenverdampfers, zweckmäßig zwischen Oberteil und letztemRohrdrittel, durch eine zweite Verteilerdüse neues verdünntes Destilliergut, Wasser oder Wasserdampf in gleicher Weise so zugeführt werden, daß die destillierende Lösung erneut erfaßt und in Drehbewegung versetzt wird. Angezogene Druckschriften: Deutsche Patentschriften Nr. 126 577, 249 893, 525 923, 567 6o2, 574 272, 635 436, 649 269, 6.7o 965, 687 292.