DE901592C - Verfahren zur Herstellung von Polyamiden - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Polyamiden

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Description

Die Kondensation von Aminosäuren bzw. von Diaminen und Dicarbonsäuren mit langen Ketten zu Polyamiden durch Erhitzen im Schmelzfluß nach bekannten Verfahren bereitet bei kleinen Ansätzen im Laboratorium keine besonderen Schwierigkeiten. Wohl aber treten solche bei der Verarbeitung größerer Mengen auf, und zwar als Folge des schlechten Wärmeübergangs innerhalb der Substanzen selbst, insbesondere dann, wenn der Schmelzpunkt von Ammoniumsalzen aus Diaminen und Dicarbonsäuren oder deren niederen oder mittleren Kondensationsstufen verhältnismäßig hoch liegt, wie beispielsweise bei Hexamethylendiamin und Adipinsäure. Selbst bei Anwendung von Rührern oder Knetern ist es kaum möglich, einen gleichmäßigen Verlauf der Reaktion durch die ganze Masse hindurch sicherzustellen. Es treten immer Bereiche auf, in denen die Reaktion schon weit fortgeschritten oder gar bereits beendet ist, während in anderen das Ammoniumsalz oder niedere Amidstufen noch nicht durchgeschmolzen sind. Die Folge hiervon ist eine starke Inhomogenität der Produkte und, da ein zu langes Erhitzen der Substanzen zum allmählichen Abbau und Zerfall führt, die Ausbildung nur mäßig hoher Kondensationsstufen im Endprodukt.
Zur Umgehung dieser Schwierigkeiten ist schon empfohlen worden, in Kresol·-, Xylenol- od. dgl. Lösungen zu arbeiten. Dieser an sich gangbare Ausweg hat aber, abgesehen von der immer mit der Anwendung von Lösungsmitteln verbundenen unerwünschten Belastung der Wirtschaftlichkeit eines
Verfahrens, den ernsten Nachteil, daß sich diese Lösungsmittel nicht mehr restlos entfernen lassen, so daß beispielsweise beim Tragen von auf diese Weise hergestellten Textilien gesundheitliche Schädigungen vorkommen können.
Für die technische Gestaltung des Verfahrens hat man ferner vorgeschlagen, die Kondensation in zwei Stufen durchzuführen, wobei die erste, die nur zur Ausbildung mittlerer Kondensationsgrade ίο führt, in der Erhitzung der Substanzen in geschlossenen Gefäßen unter Druck, vorzugsweise in Anwesenheit von Wasser, besteht, während in der anschließenden zweiten Stufe unter allmählich abnehmendem Druck die Reaktion zu Ende gebracht wird. Hierdurch wird eine bessere Gleichmäßigkeit wenigstens während der ersten Stufe erreicht, da durch den sich nicht vermindernden Wasserdampidruck die Anfangsgeschwindigkeit der Reaktion gemäßigt und die Bildung empfindlicher, hochmolekularer Anteile unterdrückt werden kann. Die Herstellung bester Endprodukte ist aber auch auf diese Weise noch nicht befriedigend gelöst, außerdem ist dieses Verfahren umständlich und erfordert kostspielige Druck- und Unterdruckautoklaven mit Rührern, Kühlern usw. aus wertvollen Baustoffen. Es hat sich nun gezeigt, daß sich die geschilderten Übelstände vermeiden lassen, wenn man die Ausgangsstoffe in dünner Schicht bzw. in feiner Aufteilung aufeinander einwirken läßt. Diese Reaktionsform bietet im vorliegendien Falle den weiteren Vorteil, daß die Reaktionsdauer von einigen Stunden, die bei der Durchführung der Kondensation nach dem bisherigen Verfahren erforderlich ist, ganz außerordentlich herabgesetzt weiden kann, wodurch eine kontinuierliche Gestaltung des Arbeitsvorganges ermöglicht wird.
Abgesehen von einer Reihe von Vorzügen, die
im allgemeinen jedes kontinuierliche Verfahren an sich vor einem periodischen auszeichnet, gelingt es auf diese Weise einwandfrei, jede beliebige Menge hochmolekularer Kondensationsprodukte von höchster -Gleichmäßigkeit herzustellen. Außerdem ergeben sich dabei noch einige besondere Vorteile, auf die im weiteren Verlauf der Darstellung noch eingegangen wird.
Eine Ausführungeform des Verfahrens besteht darin, daß man, ausgehend entweder von konzentrierten wäßrigen oder alkoholischen od. dgl. Lösungen oder von den trockenen Ammoniumsalzen, die Schmelzen dieser Salze in dünner Schicht von oben nach unten über beheizte Flächen laufen läßt, wobei durch die Gestaltung dieser Flächen, ihre Neigung und Anzahl sowie durch Einstellung geeigneter Temperaturen der Prozeß so geleitet wird, daß die Substanz gerade bei Erreichung des optimalen Kondensationszustandes die Flächen verläßt und weiterer Hitzeeinwirkung entzogen wird. Vorteilhaft schließt man dabei Sauerstoff aus.
Die Fläche kann z. B-. als flache Rinne oder ails Röhre von geeigneter Länge und Neigung zur Horizontalen ausgebildet, gegebenenfalls beweglich, schwingend oder rotierend angeordnet- sein.
Es können auch mehrere kürzere Flächen übereinander angewendet werden, so daß die Schmelze über mehrere Etagen, beispielsweise in einem Turm, herabläuft und heräbtropft. Die Flächen können auch unregelmäßig angeordnet sein, etwa nach Art der Raschigringe, oder man kann die Schmelze durch senkrecht oder geneigt stehende Rohre oder Türme, die mit großoberflächigem oder mehr oder weniger porösem Material, wie Quarz, Bimsstein, Ton, Aluminiumoxyd, Silicagel, gefüllt sind, laufen lassen. Hierbei kann die Wasserabspa-ltung durch katalytische Wirkungen der Flächen erleichtert oder beschleunigt werden.
Die Flächen können einzeln beheizt werden, unregelmäßig angeordnete Flächen, z. B. in Rohren oder Türmen, können durch Außenbeheizung der Rohre oder Türme auf die geeigneten Temperaturen gebracht werden. Hierbei kann man vorteilhaft die Temperaturen von oben nach unten, z. B. zwischen 180 und 3000, steigern, so daß die Schmelze mit fortschreitender Kondensation in immer höhere Temperaturbereiche gelangt.
Die Wärmezufuhr kann auch durch heiße strömende Gase oder Dämpfe geschehen, vorzugsweise nach dem Gegemstromprinzip. Hierdurch wird naturgemäß die-Entfernung des frei werdenden Wassers erleichtert. Als Gase kommen hierbei z. B. in Frage: Wasserstoff, Stickstoff, Kohlendioxyd. Auch überhitzter Wasserdampf kann verwendet werden. Natürlich können auch kombinierte Maßnahmen zur Wärmezufuhr angewandt werden. Der Reaktionsraum kann unter normalen Unter- oder Überdruck gehalten werden, wobei für die Ableitung des bei der Kondensation frei werdenden Wassers gesorgt werden muß.
An die Kondensation zu Polyamiden kann sich die Weiterverarbeitung der Substanzen kontinuierlieh anschließen, indem die Schmelzen, ohne daß sie sich bis zum Erstarrungspunkt abkühlen, aus dem Reaktionsraum unmittelbar beispielsweise einer Spritzguß- oder Spinnmaschine zugeführt werden, gegebenenfalls zur Überwindung einer Druckstufe unter Einschaltung einer Druckschleuse oder Pumpe.
Den Schmelzen können zur Herabsetzung des Schmelzpunktes und der Viskosität entsprechend hoch siedende Schmelzmittel beigegeben werden. Die Reaktionsdauer beträgt bei all diesen verschiedenen Methoden je nach den angewandten Temperaturen im allgemeinen wenige Minuten.
Eine andere Ausführungsform des Verfahrens besteht in der Zerstäubung von Lösungen der Ammoniumsalze in heißen inerten Gasen oder Dämpfen, wie Wasserstoff, Stickstoff, überhitztem Wasserdampf. Bei Einhaltung genügend hoher Temperaturen, vorzugsweise in der Gegend von 3000, geht hier die Reaktionsdauer bei äußerst feiner Verteilung der Substanz auf ganz kurze Zeiten herunter. Man kann z. B. eine wäßrige Lösung eines Ammoniumsalzes aus Diaminen und Dicarbonsäuren oder von Aminosäuren einer Zerstäuberdüse zuleiten, die mit einem Stickstoff- oder Wasserdampf-strom von 250 bis 3500 betrieben
wird. Nach dem Austritt aus der Düse fällt das fertige Kondensationsprodukt als Pulver zu Boden. Durch Regulierung der Austrittsgeschwindigkeit der Substanz aus der Düse und1 der Temperatur der zerstäubenden Gase oder Dämpfe gelingt es, Produkte von optimalen Eigenschaften zu erhalten.
Ein technisch besonders günstiger Weg besteht darin, die Schmelzen je nach ihrer Viskosität durch mehr oder weniger grobporöse heiße Schichten oder
ίο Wände zu saugen oder zu pressen. Durch Wahl der geeigneten Druckdifferenz, Porosität und Dicke der Wände sowie der Temperatur ist hier dlie Steuerung des Prozesses besonders günstig. Außerdem wirken solche Wände zugleich als Filter, die etwa in den Schmelzen vorhandene gröbere Verunreinigungen zurückhalten. Die Wände können, aus Quarz, Siücaten, Porzellan,, Bimsstein u. dgl. • Material bestehen und als Filterplatten und Filterkerzen ausgebildet sein. Bei diesen Anordnungen können die Schmelzen, z. B. im Falle der Anwendung von Filterkerzen, selbstverständlich von außen nach innen oder umgekehrt fließen.
Schließlich kann man in dieser Richtung noch einen Schritt weiter gehen und die Poren in solchen
as Wänden gegebenenfalls regelmäßig anordnen, so daß sie als Spinndüsen wirken, aus denen man auf der Außenseite unmittelbar Fäden abziehen kann. Die vor diesen Düsen liegenden Behälter werden hier also nicht, wie bisher bekannt, mit fertigen Kondensationsprodukten beschickt, sondern mit den noch nicht kondensierten Ammoniumsalzen. Die ganze Kondensation kann somit unter Umständen als getrennter, selbständiger Arbeitsgang wegfallen.

Claims (8)

  1. PATENTANSPRÜCHE:
    i. Verfahren zur Kondensation von Aminosäuren Ijzw. von Diaminen und Dicarbonsäuren mit ausreichend langen Ketten zu Polyamiden auf thermischem Wege, dadurch gekennzeichnet, daß man die Ausgangsmaterialien fortlaufend in feiner Aufteilung bzw. in dünnen Schichten höheren Temperaturen aussetzt.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Schmelzen der Ausgangsmaterialien in dünnen Schichten über beheizte Flächen laufen läßt, die vorzugsweise beweglich, schwingend oder rotierend angeordnet sind, wobei gegebenenfalls mehrere beheizte Flächen etagenförmig oder unregelmäßig übereinander angeordnet sind.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die Schmelzen duroh senkrecht stehende, beheizte Röhren oder Türme, die mit großoberflächi'gen, insbesondere mit porösen Materialien, wie Quarz, Bimsstein oder Tonstücken, oder mit dehydratisierenden Katalysatoren, wie Alumiiniumoxyd oder Silicagel, gefüllt sind, von oben nach unten hindurchleitet.
  4. 4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dläß man die Schmelzen durch heiße poröse Wände oder Schichten preßt oder saugt, die gegebenenfalls als Spinndüsen ausgebildet sind, von denen auf der Außenseite Fäden abgezogen werden können.
  5. 5· Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man die mit großflächigen oder porösen oder dehydratisierenden Materialien gefüllten Röhre oder Türme oder die porösen Wände oder Schichten einzeln und vorzugsweise von außen beheizt.
  6. 6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Beheizung des Reaktionsraumes mittels durchströmender heißer inerter Gase oder Dämpfe erfolgt, wobei vorzugsweise die Temperaturen der Reaktionsflächen von oben nach unten zunehmen.
  7. 7. Verfahren nach Anspruch ,1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß man die Lösungen oder Schmelzen der Ausgangsstoffe in heißen inerten Gasen oder Dämpfen zerstäubt zur Einwirkung bringt, wobei vorzugsweise als Dämpfe überhitzter Wasserdampf verwendet wird.
  8. 8. Verfahren nach Anspruch 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß man die fertig kondensierten Produkte unmittelbar im Anschluß an die Kondensation fortlaufend ihrer Weiterverarbeitung zuführt.
    1 5677 1.54
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