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Vorrichtung zum Schmelzspinnen von Polyamiden Die Erfindung bezieht
sich auf eine Vorrichtung zum Schmelzspinnen von Fäden, Folien u. dgl. aus Polyamiden.
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Das Schmelzspinnen, d. h. das Spinnen von fadenartigen Gebilden, welche
durch Strangpressen im geschmolzenen Zustand hergestellt werden, wie es während
.der letzten 20 Jahre entwickelt wurde, hat die Herstellung von starken Fäden und
Folien mit wirklich einheitlichen Eigenschaften aus denjenigen faserbildenden Substanzen
ermöglicht, welche sich nur bei Temperaturen weit über ihren Schmelzpunkten zersetzen.
Daher ist das Schmelzspinnen eine weitverbreitete Methode, durch welche Fäden aus
künstlichen, linearen Polyamiden und künstlichen linearen Polyestern versponnen
werden.
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In den letzten Jahren hat sich eine Nachfrage nach sehr starken Fäden
ergeben, wie z. B. Nylongarnen mit einem hohen Denierwert, die als Reifencord bei
der Herstellung von Fahrzeugreifen Verwendung finden. Ein derartiger Reifencord
ist gewöhnlich aus geschichteten mehrfädigen Garnen zusammengesetzt, deren Denierwert
insgesamt ungefähr 840 beträgt. Je stärker diese Garne gemacht werden können, um
so größer ist deren Lebensdauer und um so sicherer sind die Reifen, die aus ihnen
hergestellt werden. Daher ist eine Festigkeit von wenigstens 9 g je Denier für Nylonfäden
für Reifencord wünschenswert. Für eine so große Festigkeit ist es üblich, als Rohmaterial
für die Fäden ein Polymer mit einer höheren relativen Viskosität zu verwenden als
die normalerweise benötigte Viskosität bei einem Polymer, aus dem Textilfäden gesponnen
werden. Daher beträgt die relative Viskosität für die benötigte hohe Festigkeit
für Reifencord etwa 43, während die normale relative Viskosität eines Nylonpolymers
zwischen 33 und 36 schwankt. Die relative Viskosität eines Polyamids ist das Verhältnis
der Viskosität ihrer Lösung in 90 Gewichtsprozent Ameisensäure, welche 11 g eines
Polyamids je 100 ccm einer Lösung bei 25° C zu der Viskosität einer 90o/oigen Ameisensäure
bei der gleichen Temperatur aufweist. Das Schmelzspinnen solch relativ hochviskoser
Polymere ist mit Schwierigkeiten verbunden; mit diesen Polymeren befaßt sich die
Erfindung in erster Linie, obgleich sie auch für das Schmelzspinnen von Polymeren
jeder anderen relativen Viskosität verwertbar ist, die für die Herstellung von Fäden
geeignet ist und wo hohe Durchgangsleistungen benötigt werden, wie beispielsweise
beim Spinnen von Reifencord oder eines Spinnkabels.
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Die Hauptgeschwindigkeit, die beim Schmelzspinnen hochviskoser Polymere
in einer üblicherweise verwendeten Vorrichtung entstehen, die beispielsweise in
den britischen Patentschriften 533 307, 653 757 beschrieben sind, besteht
darin, daß das Schmelzen nicht mit einer ausreichenden Geschwindigkeit für ein wirklich
wirtschaftliches Verfahren durchführbar ist. Dies ist auf die Langsamkeit, mit welcher
das geschmolzene Polymer sich von den Flächen des Schmelzgitter entfernt, und auf
die viskose Eigenschaft zurückzuführen, wenn die einzige Kraft, die auf das Fadenmaterial
einwirkt, die Schwerkraft ist. Eine weitere Schwierigkeit ergibt sich aus der Neigung
der hochviskosen geschmolzenen Polyamide, hierbei ein Gel schneller zu bilden als
bei Fadenmaterialien normaler Viskosität, wenn diese in geschmolzenem Zustand verbleiben.
Diese Neigung kann der Grund für eine weitere Geschwindigkeitsverminderung
beim
Schmelzen sein, wenn eine Schicht des Polymers im Gel-Zustand sich an den Oberflächen
des Schmelzgitters bildet ünd an ihnen haftet, was leicht eintreten kann, wenn außer
der Schwerkraft keine weiteren Kräfte zu der Entfernung des geschmolzenen Polymers
von den Gitterflächen helfend mitwirken. Diese beiden Schwierigkeiten können im
hohen Ausmaß durch die Verwendung einer an sich bekannten Druckschmelzvorrichtung
überwunden werden, welche jedoch die Ursache für weitere Schwierigkeiten ist, wenn
sie zum Schmelzspinnen hochviskoser Polyamide verwendet wird.
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Bei solchen bekannten Druckschmelzvorrichtungen sind Mittel vorgesehen,
um die festen Teilchen des Polymers gegen die Schmelzgitter mit einer Geschwindigkeit
zu drücken, die etwas über derjenigen der Spinngeschwindigkeit liegt; dies führt
dazu, daß -ein überschüssiger Druck oberhalb der Schmelzgitter aufgebaut wird, wenn
das geschmolzene Polymer sich nichtschnell genug von den Gitterflächen lösen kann.
Außerdem sind Vorkehrungen vorhanden, um das Druckförderungsmittel, beispielsweise
eine Schnecke in einem Hohlzylinder, von dem Gitter zurückzuziehen, sobald ein bestimmter
Druck sich aufgebaut hat. -Diese Bewegung kann dazu ausgenutzt werden, weitere Mittel
zum Anhalten des Vorschubs des festen Polymers vorzusehen, bis der Druck nach dem
Auspressen einer ausreichenden Menge geschmolzenen Polymers abgefallen ist. Diese
Vorrichtung ist daher eine sich selbst ausgleichende Vorrichtung und benutzt den
Druck für das geschmolzene Polymer oberhalb des Schmelzgitters zur Steuerung des
Ausgleichs. Zumindestens bei einem Nylonpolymer ist es dieser Druck; .der die Auflösung
des Wassers- herbeiführt, welches von der in dem festen Polymer enthaltenen Feuchtigkeit
herrührt. Dies führt zu der obenerwähnten Schwierigkeit, bei der der variable Druck
auf das geschmolzene Nylon mit aufgelöstem Wasser zu einer variablen Menge einer
Hydrolyse des Polymers in dem Ausmaß führt, in dem die relative Viskosität des Polymers
variiert und manches Mal von 40 auf 20 abfallen kann. Dies führt verständlicherweise
dazu, daß das ganze Verfahren unwirksam wird. Daher ist es insbesondere für Nylonpolymere
notwendig, das geschmolzene Polymer- unter einem konstanten Druck, vorzugsweise
bei oder in der Nähe von atmosphärischem Druck, zu halten, was vorzugsweise mit
den in den britischen Patentschriften 653 757, 732130 be= schriebenen Mitteln erreicht
wird, wobei das Polymer in geschmolzenem Zustand in einem Behälter oder einem Sumpf
unterhalb des Schmelzgitters gesammelt wird, wobei der Sumpf eine ausreichende Größe
hat, um einen merklichen Ausgleich zwischen der Schmelz- und der Spinngeschwindigkeit
zu erhalten. Solch ein Sumpf aus geschmolzenen Polymeren wird unter einer Atmosphäre
von Dampf bei atmosphärischem Druck gehalten, wobei der Dampf zusätzlich für einen
Luftausschluß oberhalb des Raumes der geschmolzenen Polymere sorgt und die gasförmigen
Erzeugnisse mit leichter Zersetzung des geschmolzenen Polymers entfernt. Bei den
bekannten Vorrichtungen zum Schmelzspinnen von Polyamiden entweicht der Dampf aus
der Schmelzkammer in die Atmosphäre auf dem Wege der eingeschütteten kälteren Polymerschnitzel;
so daß auf diesen eine Kondensation des Dampfes stattfindet, was einen Abbau des
Polyamids zur Folge hat, so daß in die Schmelzkammer ein ungeeignetes Produkt gelangt.
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Gemäß der vorliegenden Erfindung wird nunmehr eine Vorrichtung zum
Schmelzspinnen von Polyamiden mit hoher relativer Viskosität vorgeschlagen, wobei
der Schmelzraum in an sich bekannter Weise eine Förderschnecke, einen Schmelzrost
und einen Sammelraum mit einem aus der Schmelze bestehenden Sumpf aufweist. Das
Neue der Erfindund besteht nunmehr darin, daß in dem Sammelraum für das geschmolzene
Polyamid direkt oberhalb der Sumpfoberfläche und unter dem Schmelzrost Dampfzuleitungs-
und Dampfableitungsleitungen angeordnet sind.
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Durch diese Ausbildung der Vorrichtung zum Schmelzspinnen von Polyamiden
wird erreicht, daß die Sumpfoberfläche, .deren Höhe unter der Ebene des Bodens des
Schmelzrostes gehalten wird, von dem Dampf bespült wird, so daß die gebildeten gasförmigen
Abbauprodukte des Polyamids mit dem Dampf in die Atmosphäre abgeführt werden. Hierdurch
wird die Geschwindigkeit der Gelierung des Polyamids wesentlich verringert, und
es lassen sich mit einem in der Vorrichtung gemäß der Erfindung geschmolzenen Polyamid
die eingangs geschilderten Fäden von besonders hoher Qualität herstellen, aus denen
die hochbeanspruchten Reifencordeinlagen hergestellt werden können.
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Ein Ausführungsbeispiel einer Vorrichtung gemäß der Erfindung wird
unter Bezugnahme auf die Zeichnung und in Verbindung mit dem Schmelzspinnen von
Fäden aus einem hochviskosen Nylonpolymer nachfolgend beschrieben.
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Die Figur zeigt eine teilweise im Schnitt allgemeine Ansicht einer
üblichen Vorrichtung zum Schmelzen von Polyamiden mit der Einrichtung gemäß .der
Erfindung.
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Die in der Zeichnung dargestellte Vorrichtung besteht im wesentlichen
aus drei miteinander verbundenen Abschnitten, nämlich einem Förderabschnitt A, einem
Schmelzabschnitt B und einem Auspreßabschnitt C. Die drei Abschnitte werden getrennt
beschrieben.
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Der Förderabschnitt A weist eine Förderrinne 1 für feste Polymer in
Span- oder Flockenform auf, an der ein Auslaß 31 innerhalb des unteren Teils 21
einer Kammer 23 angeordnet ist. Der untere Teil 21 ist kegelstumpfartig ausgebildet
und zu einer zylindrischen Bohrung 9 verengt, in der sich eine Fördereinrichtung
3 befindet, welche eine doppelgängige Schraube bzw. Schnecke 7 aufweist, die von
einem nicht dargestellten Elektromotor über ein Getriebe 15 und eine Welle 13 angetrieben
wird.
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Direkt unterhalb des Auslasses der Rinne 1 ist ein Sims 2 an der konischen
Seite des Unterteils 21 der Kammer 23 und von dem Auslaß getrennt, vorgesehen, um
zu verhindern, daß Späne oder Flocken des Polimers direkt in die Kammer fallen.
Die Späne werden vielmehr erst in horizontaler Richtung durch radiale Verteiler
oder Ausbreiter 25 bewegt, welche an der Welle 13 befestigt sind und mit ihr umlaufen.
Beim gezeigten Ausführungsbeispiel sind vier derartige Verteiler oder Ausbreiter
jeweils im Abstand von 90° voneinander getrennt angeordnet. Ihre Funktion besteht
darin, den Vorschub der Polymerspäne oder -flocken zum ersten Schraubengang der
Schnecke sicherzustellen, und zwar mit einer derartigen Geschwindigkeit, daß die
Schnecke stets in
der Lage ist, neue Späne oder Flocken aufzunehmen
und daß keine Stockung der Späne oder Flocken oberhalb der Schnecke eintreten kann,
die zu eine: Brückenbildung und einem Versagen der Förderschneckenspeisung führen
könnte.
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In die Wandungen der Kammer 23 sind Öffnungen 33 oberhalb des kegelstumpfartigen
Teils 21 vorgesehen, durch welche Dampf oder andere Gase leicht in die freie Atmosphäre
austreten können. Die Öffnung 31 ist im Querschnitt klein im Vergleich zu der Öffnung
der Kammer 21 und derart geformt, daß die Fallgeschwindigkeit der Polymerspäne
von der Rinne 1 größer ist als die Aufstiegsgeschwindigkeit der Gase, welche von
den geschmolzenen Spänen oder Flocken in der Kammer 35 abgegeben werden. Daher besteht
keine Möglichkeit, daß der Dampf oder die anderen Gase durch die Rinne 1 herausströmen
können, sondern sie müssen vielmehr durch die Löcher 33 austreten, so daß es nicht
möglich ist, daß die Späne oder Flocken in der Rinne zum Koalieren kommen, was-
zu einer Brückenbildung führen würde.
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Ein ungebührlicher Druckanstieg kann beispielsweise eintreten, wenn
aus irgendeinem Grunde ein Temperaturabfall der Schmelzflächen beim Schmelzen der
Polymerspäne oder -flocken nicht schnell genug im Vergleich zu der gesteuerten Vorschubgeschwindigkeit
eintritt. Die Schnecke 7 fördert die Späne oder Flocken in den Oberteil 77
der Schmelzkammer 35, wobei die Wandungen dieses Teils divergieren, so daß der Durchmesser
der Kammer oberhalb des erhitzen Schmelzgitters 37 ungefähr doppelt so groß wie
der des Hohlzylinders 9 ist.
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Die besonderen Vorrichtungen, die zum Fördern der festen Polymerspäne
zum Einlaß der Förderschnecke verwendet werden, sind wesentlich, um eine Brückenschaltung
von Polymerspänen oberhalb der Schnecke zu verhindern, was anderenfalls leicht eintreten
könnte. Eine solche Brückenbildung ist teilweise auf den Wasserdampf zurückzuführen,
der von den Spänen des Nylonpolymers während des Schmelzens abgegeben wird und der
sich an den Spänen in und oberhalb der Förderschnecke beim Aufsteigen des Dampfes
kondensiert und zur Folge hat, daß die Späne aneinanderkleben.
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Der Querschnitt des Auslasses der Rinne soll jedoch selbstverständlich
nicht so klein sein, daß eine Gefahr für den festen, kleinstückigen Stoff entsteht,
daß dessen Teilchen sich verklemmen, aber er muß klein genug sein, um sicherzustellen,
daß die Fallgeschwindigkeit des kleinstückigen Stoffes am Auslaß größer ist, als
die Aufstiegsgeschwindigkeit des Wasserdampfes, der durch die Schnecke und den oberhalb
liegenden Stoff aufsteigt. Dies hat zur Folge, daß kein Wasserdampf in die Rinne
eintreten kann und daß keine Brückenbildung bei dem kleinstückigen Stoff auftritt.
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DieVerteiler sollen sich bis nahe an die Wand der Kammer oberhalb
der Schnecke erstrecken und oberhalb des ersten Schraubenganges angebracht sein.
Der Auslaß der Rinne soll so angeordnet sein, daß der kleinstückige Stoff nahe über
der Rotationsebene der Verteiler und nahe der Wand der Kammer gefördert wird.
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Im Schmelzabschnitt B befindet sich eine Schmelzkammer 35 und
ein erhitztes Schmelzgitter 37, eine Pufferplatte 39 mit einem mittleren
Abfluß 41 unmittelbar unterhalb des Gitters, eine vom Abfluß in den unteren
Teil der Schmelzkammer führende Leitung 43, eine Getriebepumpe
47 am unteren Ende der Kammer, welche von einer Welle 49 angetrieben wird,
die einen biegsamen Abschnitt 53 aufweist, welcher in die Kammer über eine Büchse
51 auf einer Kammerseite etwa in der Höhe des Gitters 37 eintritt, eine Einlaßleitung
55 für Dampf, deren Auslaß oberhalb des unteren Endes 57 der Abflußleitung
43 liegt und zur Verteilung von Dampf durch horizontal liegende öffnungen.59 zu
allen Teilen der Schmelzkammer unterhalb des Gitters dient, ein Abgabekanal 61,
welcher von der Getriebepumpe 47 zum Strangpreßabschnitt C führt, und eine vom Spiegel
abhängige Vorrichtung 63 zur Steuerung des Spiegels der geschmolzenen Polymere in
einem Sumpf im unteren Abschnitt 67 der Kammer.
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Das Schmelzgitter kann in üblicher Weise sieben Hohlrippen 69 mit
fast dreieckigem Querschnitt aufweisen, durch welche eine erhitzte Flüssigkeit zirkuliert,
die gleichfalls durch Leitungen 71, 73 in der Kammerwandung etwa in der Höhe des
Gitters umläuft. Auf Grund des auf die Polymere ausgeübten Druckes, der diese nach
unten und .durch das Gitter preßt, ist es möglich und erstrebenswert, die unteren
Teile der Rippen viel enger aneinander anzuordnen, als bei einer nach dem Schwerkraftprinzip
arbeitenden Schmelzvorrichtung. Die Pufferplatte 39 erstreckt sich quer durch
die Kammer unterhalb des Gitters und ist ungefähr einen Zentimeter von den unteren
Enden der Rippen des Gitters entfernt. Der mittige Abfluß 41 in der Pufferplatte
weist eine geeignete Größe auf, so daß ein freier kontinuierlicher Fluß der geschmolzenen
Polymere durch ihn und herunter zur Leitung 43 ermöglicht wird, welche in
das untere Ende der Kammer führt.
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Die vom Spiegel abhängige Vorrichtung 63 trägt eine Elektrode oder
Sonde 79, die in die Kammer eingefügt ist und mit einem Stromkreis, der eine elektrische
Stromquelle aufweist, verbunden ist. Der elektrische Strom kann durch das geschmolzene
Polymer geleitet werden, wobei die Sonde so angeordnet ist, daß sie in ausreichendem
Ausmaß in das geschmolzene Polymer in einer bestimmten Höhe des Spiegels der letzteren
(z. B. 7,5 cm tief) eintaucht, und zwar gerade über dem unteren Ende der Abflußleitung,
so daß ein elektrischer Strom im Stromkreis durch die Sonde, die Polymeren und die
Wandung der Schmelzkammer fließt. Dieser Strom kann den Motor der Förderschnecke
steuern. Der Dampf, der in die Kammer durch Öffnungen 55 unterhalb des Gitters eingeführt
wird, kann durch die Buchse 51 der Welle der Getriebepumpe zur Atmosphäre
austreten, und zwar zusammen mit allen anderen Gasen, die vom geschmolzenen Polymer
abgegeben werden. Das Abgabeende der Getriebepumpe ist mit einer Drucküberschußöffnung
75 versehen, welche zuläßt, daß das geschmolzene Polymer in den Sumpf zurückkehrt,
was gewöhnlich der Fall ist, wenn ein überschuß an Polymeren zum Strangpreßabschnitt
weitergedrückt wird.
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Der Strangpreßabschnitt C weist zwei Spinnpumpen 93, 95 auf, welche
das geschmolzene Polymer in einer bestimmten konstanten Geschwindigkeit zu zwei
Spinndüsen fördern, von denen lediglich eine 97 gezeigt ist. Diese Spinndüsen
bestehen jeweils aus einer Filtersandpackung 99 und einer Spinnplatte
101, die eine gewünschte Anzahl kleiner Öffnungen aufweist, durch welche
das geschmolzene
Polymer in Form von Fäden ausgepreßt wird. Der
Sand ist in einem Behälter 103 enthalten und auf einen Schirm 105 aus gesintertem
Metall gelagert, der wiederum auf einer Trägerplatte 107 angeordnet ist,
durch welche eine Anzahl von öffnungen für die einheitliche Verteilung der geschmolzenen
Polymere zu allen öffnungen der Spinndüse führen. Die Spinndüseneinrichtungen können
getrennt erhitzt werden, derart, daß das Schmelzspinnen der Nylonpolymere bei einer
bestimmten Schmelztemperatur und einer bestimmten gleichen oder davon unterschiedlichen
Spinntemperatur durchgeführt wird.
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Beim Betrieb einer derartigen Spinnschmelzvorrichtung werden die Nylonpolymerspäne
kontinuierlich durch die Zuführungsrinne 1 zu dem Einlaß der Förderschnecke 3 nach
unten gefördert, welche die Späne zum Schmelzgitter 37 vorwärtsschiebt, die im Innern
auf eine Temperatur von 290° C durch Zirkulation einer erhitzten Flüssigkeit durch
die hohlen Teile desselben erhitzt wird. Nachdem die Apparatur eine kurze Zeit in
Tätigkeit ist, wird der ganze Teil 77 der Schmelzkammer oberhalb des Gitters mit
festgepackten Polymeren unter Druck gefüllt, wobei die unteren Teile der Polymere
nach unten zwischen die Rippen 69 des Gitters durchgepreßt werden, wo sie geschmolzen
werden. Das geschmolzene Polymer wird direkt von den Rippen durch Druck von oben
abgenommen und fließt längs der Fläche der Pufferplatte 39 zum Abfluß 41 in deren
Mitte und dann durch die Leitung nach unten in den Sumpf. Das geschmolzene Polymer
wird vom Sumpf durch die Getriebepumpe 47 am unteren Ende des Sumpfes abgezogen
und längs Leitungen zum Strangpreßabschnitt in der bereits beschriebenen Weise vorgepreßt.
Die Größe der Verbindungsleitungen ist so klein gehalten wie möglich, um die Gefahr
einer Hydrolyse zu verringern. Die Höhe des Sumpfspiegels wird im wesentlichen konstant
gehalten, wobei die Menge an Polymeren in dem Sumpf derart ist, daß sie den Sumpf
in ungefähr 7 Minuten durchlaufen kann, wenn die Polymere mit einer Geschwindigkeit
von 8,5 kg/Std. ausgepreßt werden.
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Die Wirkung der Pufferplatte in Kombination mit dem Förderdruck und
der gründlichen Verteilung des Dampfes unterhalb des Gitters gewährleistet, daß
kein Gel schnell an irgendeiner der Flächen der Schmelzkammer oberhalb der Oberfläche
des Schmelzsumpfes gebildet wird; dadurch wird erreicht, daß das geschmolzene Polymer
direkt in den Sumpf geleitet wird.
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Durch die erfindungsgemäße Vorrichtung ist es möglich, Nylongarne
mit einem Denier-Wert von 840 und einer Festigkeit von über 9 g je Denier in gestrecktem
Zustand mit einer Geschwindigkeit von 8,5 kg/Std. im Schmelzverfahren zu spinnen.