DE2116254C2 - Vorrichtung zum kontinuierlichen Extrudieren hochviskoser Schmelzen - Google Patents

Vorrichtung zum kontinuierlichen Extrudieren hochviskoser Schmelzen

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DE2116254C2 DE2116254A DE2116254A DE2116254C2 DE 2116254 C2 DE2116254 C2 DE 2116254C2 DE 2116254 A DE2116254 A DE 2116254A DE 2116254 A DE2116254 A DE 2116254A DE 2116254 C2 DE2116254 C2 DE 2116254C2
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Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum kontinuierlichen Extrudieren hochviskoser Schmelzen, mit der die Temperatur der Schmelze, die zunächst beträchtlich unterhalb der Spinntemperatur liegt durch Druckabbau auf Spinntemperatur erhöhbar ist, mit wenigstens einer Spinnpumpe und einer Spinndüsenplatte und gegebenenfalls zwischen diesen angeordneten Spinnfiltern und ίο mit einem Verteilerelement
Bekanntlich verlangt das Extrudieren von spinnbaren hochviskosen Schmelzen, beispielsweise Polyestern und Polyamiden, eine hohe Temperatur, um optimale Fadenqualitäten zu erhalten. Wenn die Spinntempera· « tür der Polymere zu niedrig ist, bleibt ihre Schmelzviskosität zu hoch, und die aus solchen Polymeren gesponnenen Fäden haben eine zu hohe Spinnorientierung, um beim nachfolgenden Verstrecken ausreichend große Streckverhältnisse zur Herstellung verstreckter &o Fäden hoher Festigkeit zu ergeben. Um Fäden guter Qualität zu erhalten, dürfen die Polymere bekanntlich keine Kr'stallisationskerne enthalten, wobei das vollständige Schmelzen dieser Kristallisationskerne oftmals Temperaturen erfordert, die erheblich über den h> Schmelzpunkten der Polymere liegen. Es ist daher erforderlich, daß die viskosen Schmelzen eine hohe Temperatur haben, wenn sie durch Preßformen, Spinndüsen oder ähnliche Vorrichtungen extrudiert werden, aber es ist auch erwünscht, daß die Schmelzen auf diese hohen Temperaturen erst kurz vor dem Extrudieren gebracht werden, um die Zeitspanne, während der ein merkbarer Abbau der Schmelze durch Wärmewirkung erfolgen könnte, auf ein Mindestmaß zu beschränken.
Bei einer bekannten Vorrichtung der genannten Art (US-PS 34 07 437) weist der Spinnkopf einen filter, eine Verteilerplatte oder Filterstützplatte und eine Düsenplatte auf. Die Schmelze fließt von oben kommend durch das Filter hindurch, gelangt in in der Stützplatte befindliche Bohrungen und anschließend in in der Zwischenplatte vorhandene Bohrungen. Durch diesen Aufbau wird erreicht, daß der Druckabbau der Schmelze im wesentlichen am bzw. im Riter erfolgt und nicht in den Bohrungen der Filterstützplatte. Dieser Druckabbau hat zwar eine Erhöhung der Schmelzentemperatur zur Folge, da jedoch die Schmelze vom Filter bis zur Düsenplatte eine verhältnismäßig lange Strecke zurücklegen muß, geht ein großer Teil der in ihr durch den Druckabbau erzeugten Wärme wieder verloren, so daß eine Fremdbeheizung vorgenommen werden muß, um unmittelbar vor den Spinndüsen die erwünschte Spinntemperatur zu erreichen. Bei einer anderen bekannten Vorrichtung zum Extrudieren hochviskoser Schmelzen (CH-PS 4 69 819) wird die Schmelze mit einer ziemlich niedrigen Temperatur den Spinndüsen zugeführt und beim Durchströmen der Kanäle einer direkt erhitzten und wärmeisolierten Düsenplatte ervrärmt Die Temperatur der Düsenplatte ist so hoch, daß sie die Temperatur des durchfließenden Polymers vom Eingang bis zum Ausgang der Kanäle um mindestens 6O0C erhöht Eine solche starke Erwärmung während einer sehr kurzen Strecke bewirkt jedoch in der Schmelze einen hohen Temperaturgradienten, der sich nachteilig auf die Homogenität des Endproduktes auswirkt.
Die Aufgabe der Erfindung besteht deshalb darin, die Vorrichtung der eingangs genannten Art so auszubilden, daß die Schmelze ihre optimale Temperatur unmittelbar vor Eintritt in die Spinndüse erreicht.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß das Verteilerelement zwischen der Spinnpumpe und der Spinndüsenplatte ein stumpfer Konus ist, dessen Basis nach oben zeigt und auf dessen konischer Seitenfläche gerade oder leicht gekrümmte, gleichen Querschnitt aufweisende Kanäle von oben nach unten laufen, wobei der Konus koaxial von einem Träger mit glatter konischer Innenfläche umgeben ist, der, dicht an dem Konus anschließend, nur die Kanäle auf der konischen Seitenfläche für den Durchfluß der Schmelze freigibt, und daß der Krümmungsradius der von den gekrümmten Kanälen gebildeten Kurven überall wenigstens das Zehnfache der Kanalbreite beträgt und Konus sowie Träger aus einem Material bestehen, das eine spezifische Wärmeleitfähigkeit von nicht mehr als 0,06gcal/cm/sec/°C bei einer Temperatur von 200C besitzt.
Durch diese Konstruktion erfolgt der Druckabbau in dem Verteilerelement in einer Weise, die jegliche Überhitzung des Materials ausschließt und mit Sicherheit dazu führt, daß die optimale Spinntemperatur der Schmelze erst unmittelbar vor der Spinndüse erreicht wird, wodurch nur eine geringe Fremdbeheizung erforderlich ist.
Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung sind in den Unteransprüchen gekennzeichnet. Die in
diesem Zusammenhang erwähnten unterschiedlichen Qqerschnittsformen der Kanäle dienen zur Anpassung an unterschiedliche Durchsatzmengen an Schmelze und zur Einstellung gewünschter Druckdifferenzen zwischen den entgegengesetzten Enden der Kanäle.
Die Erfindung wird nachfolgend anhand der in der Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispiele näher erläutert In der Zeichnung zeigt
F i g. 1 einen schematischen Querschnitt einer erfindungsgemäßen Vorrichtung;
F i g. 2 eine perspektivische Darstellung eines Konus aus F i g. I in größerem Maßstab;
Fig.3 eine perspektivische Darstellung eines anderen Konus, der in der Vorrichtung noch benutzt werden kann.
In Fig. 1 führt der Einfüllstutzen 14 zum Zylinder 12 des Extruders 10. Mit Hilfe der Schnecke 16 wird das Polymer aufgeschmolzen und durch die Zuleitung 18 zur Pumpe 2 geführt Eine Leitung führt von Pumpe 2 zur Kammer 20, die begrenzt wird von der oberen Kreisfläche des Konus 3, der Druckplatte 22 und der oberen Innenfläche des Konusträgers 5. Zylinder 12, Pumpe 2, Druckplatte 22, Konusträger 5 und Spinndüsen 6 sind umgeben von der Heizkammer 7, die zu etwa Vi bis 3M mit einer wärmeübertragenden Flüssigkeit 23 gefüllt ist, die durch die elektrischen Heizelemente 24 erhitzt wird, weiche die Heizkammer 7 umgeben. Über der Flüssigkeit 23 ist eine Dampfzone 25. Die ganze Anlage ist umgeben vom Wärmeisolationsmantel 8. Konus 3 hat auf seiner seitlichen Oberfläche gerade, nach unten konvergierende Kanäle 4, die die einzige Verbindung zwischen Kammer 20 und Kammer 26 darstellt, die unter dem Konus 3 und über den Spinndüsen 6 liegt
Im Extruder 10 wird ein spinnbares, hochviskoses Polymer geschmolzen und fließt zur Spinnpumpe 2, die die Schmelze in die erfindungsgemäße Vorrichtung preßt, die aus Konus 3 mit Kanälen 4 und Konusträger 5 besteht. In der Vorrichtung wird die Temperatur der fließenden Schmelze durch die innere Reibung der Schmelze erhöht, und schließlich wird die Schmelze durch die Spinndüsen 6 ausgestoßen. Die Polymertemperatur wird reguliert durch die Temperatur der Flüssigkeit 23 in der Heizkammer 7.
Fig.2 und 3 zeigen verschiedene Formen und Anordnungen von Kanälen auf der Seitenfläche des Konus. F i g. 2 zeigt Konus 3 aus F i g. 1 in vergrößertem Maßstab, bei dem die Kanäle 4 einen halbkreisförmigen Querschnitt haben und gerade von oben nach unten laufen. F i g. 3 zeigt Konus 3' mit Kanälen 4' in der Form von Schraubenlinien von verschiedenem Gradienten mit rechteckigem Querschnitt. Die geraden axialen Kanäle gemäß Fig.2 sind leichter herzustellen als die schraubenförmigen Kanäle 4' gemäß Fig.3. Die schraubenförmigen Kanäle erlauben jedoch bei gegebener Höhe des Konus Kanäle von größerer Länge.
Die Kanäle 4 bzw. 4', sollen gleichmäßig über die seitliche Oberfläche des Konus 3 bzw. 3' verteilt sein. Sie können verschiedene Dimensionen haben, sollen aber auf ihrer ganzen Länge einen einheitlichen Querschnitt besitzen, Für die Herstellung textiler und industrieller Fäden werden rechteckige Kanäle von einer Breite von etwa 6 Millimeter und einer Tiefe von 0,3 — 0,8 Millimeter bevorzugt. Mil einem Apparat, wie er in den Beispielen beschrieben ist. können Druckdifferenzen von etwa JOO bis 1100 Atmosphären und Temperaturerhöhungen von etwa 5 -bO'C zwischen den Kümmern 20 und 26 erreicht werden.
Es sei erwähnt, daß Druckdifferenzen und Temperaturerhöhungen einer fließenden Schmelze auch auftreten, wenn line Schmelze unter Druck durch eine Sandschicht von großer Feinheit fließt, zum Unterschied von den groben Sandschichten, die in konventionellen Spinntöpfen verwendet werden. Es ist jedoch bekannt, daß sich die Durchlässigkeit solcher feinen Sandschichten rasch verschlechtert, da sie durch winzige Verunreinigungen in der Polymerschmeize, durch Gelpartikel, verstopft werden. Dies zeigte ein Vergleichsversuch, bei dem Polyäthylenterephthalat extrudiert wurde, unter Benutzung eines Spinnkopfes mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung und eines Spinnkopfes, der eine feine Sandschicht von iO Millimetern Höhe enthielt In dem mit Sand gefüllten Gerät stieg der Druck rasch an und erreichte nach 7 Stunden 1100 Atmosphären, wobei die Spinnpumpe durch ein Sicherheitsventil abgestellt wurde, während in dem erfindungsgemäßen Apparat der Druck während 6 Tagen konstant blieb.
Die folgenden Beispiele zeigen -V; vorteilhaften Eigenschaften der hier beschriebenen Vorrichtung anhand von Schmelzspinnversuchen mit verschiedenen Polymeren.
Die Intrinsic-Viskosität y von Polyäthylenterephthalat ist durch die folgende Gleichung definiert:
.V =
0.35
worin ySpez. die spezifische Viskosität einer Lösung von 0.500& g Polyäthylenterephthalat in 100 Millilitern einer Mischung gleicher Gewichtsteile Phenol undTetrachloräthan bei 25°C bedeutet
Die relative Viskosität von Polycaprolactam wurde in einer Lösung von 54 g Polycaprolactan in 50 Millilitern 90%iger Ameisensäure bei 25°C mit einem Ostwald-Viskosimeter bestimmt.
Der Druck der Schmelze wurde mit einem pneuiaatisehen Druckmesser nach Passieren der Spinnpumpe, d. h. vor Eintritt in die Kammer 20 bestimmt Die auf der Wirkung des erfindungsgemäßen Apparates beruhende Druckdifferenz wird bestimmt durch die Differenz zwischen den mit und ohne Konus 3 gemessenen Drücken, wobei der ohne Konus 3 gemessene Druck auf der oben erklärten Wirkung der Spinndüsen 6 beruht Da die Messung des durch die Spinndüsen 6 bewirkten Drucks infolge der Abwesenheit des Konus 3 bei einer niedrigeren Temperatur erfolgt, als die Messung der durch Konus 3 und Spinndüsen 6 bewirkten Drücke, ergibt sich für die Spinndüsen 6 allein ein etwas zu hoher Druck. Die beschriebene Meßmethode liefert daher für die auf der Wirkung von Konus 3 beruhende Druckdifferenz etwas zu niedrige Werte, jedoch beträgt der Fehler nicht mehr als 2 bis 3%.
Temperaturen wurden mit Hilfe von Thernioslementen bestimmt, und zwar (a) in der Schmelze nach Passieren der Spinnpumpe, d.h. vor Eintritt in die Kammer 20 und (b,> in den Spinndüsen 6 mittels eines in der unteren Oberfläche der Spinndüsen angebrachten Bohrlochs. Bei Vergleichsversuchen unter denselben Bedingungen, aber mit und ohne Benutzung des Konus 3, zeigt eine Erhöhung der Spinndüsentemperatur, daß sich die Temperatur der Schmelze um wenigstens
μ denselben Betrag erhöht hat.
Die in dt-n Beispielen genannten Festigkeiten cer F:äden wurden mit einem INSTRONGerät bestimmt und beziehen sich auf ihren Ausganystiter.
Beispiel I
Polyethylenterephthalat von einer Intrinsic-Viskosität von 0,68 wurde unier Benutzung eines wie in F i g. I gezeigten Apparates e arudiert. Der Konus und der ·, Konusträger waren aus rostfreiem Stahl mit einer Wärmeleitfähigkeit von 0.035 gcal per cm/sec/'C bei 2OT. die Basis, d. h. die größere Kreisfläche des Konus 3 hatte einen Durchmesser von 50 mm. und der Konuswinkel war 25". Auf der gekrümmten Seitenfläehe des Konus 3 liegen 8 gleichmäßig verteilte Kanäle 4 gerade von oben nach unten, wobei jeder Kanal eine Länge von 45 mm, eine Breite von 3 mm und eine Tiefe von 0.4 mm hatte. Die Spinndüsen 6 hatten 34 Löcher, wobei jedes Loch aus einer Vorbohrung von 7.83 mm Länge und 1.5 mm Durchmesser und einer anschließenden Kapillare von 0,8 mm Länge und 0,4 mm Durchmesser bestand. Der Durchsatz betrug 37 g per Minute.
Die Flüssigkeit 23 in der Heizkammer 7 wurde auf 265 C erhitzt. Nach dem Kassieren der Spinnpumpe und vor Eintritt in die Kammer 20, war die Temperatur der Schmelze 265"C. und ihr Druck betrug 330 Atmosphä-
Tabelle I
rcn. Die Viskosität der Schmelze war 4000 Poises, und die Temperatur der Spinndüsen 6 war 275 C. In einem Verglcichsversuch. unter Weglassung von Konus 3. war der Druck der Schmelze 15 Atmosphären, und die Temperatur der Schmelze vor F.intritt in die Kammer 20 und in den Spinndüsen war 265'1C. Die Druckdifferenz infolge der Wirkung des Konus 3 war daher 330 15 = 315 Atmosphären. Die bei Gebrauch von Konus 3 um 10" C höhere Temperatur der Spinndüsen 6 zeigt an. daß die Temperatur der Schmelze um wenigstens 100C gestiegen war, wahrscheinlich aber mehr, da auch Wärme zur Erhöhung der Temperatur der Spinndüsen 6 \ jrbraucht wurde.
Ks wurden Fäden mit und ohne Gebrauch von Konus 3 gesponnen und bei einer Geschwindigkeit von 400 Metern per Minute aufgewickeil, wobei man gesponnene Multifilamente eines Gesamttiters von 840/34 denier erhielt. Anschließend wurden die Fäden bei verschiedenen Sireckverhältnissen verstreckt, und Tabelle I vergleicht die Festigkeiten und Dehnungen der verstreckten Fäden:
Fäden hergestellt mit Konus 3 Bruchdehnung Fäden hergestellt ohne Konus 3
Streck Festigkeit (%) Festigkeit Bruchdehnung
verhältnis (g/denier) 17 (g/denier) (%)
4.6 5.0 11 3.9 10
5.2 5.8 8 4.8 6
5.5 6.4 7 5.3 5.5
5.8 7.2 5.8 5
Tabelle I zeigt, daß die mit Gebrauch von Konus 3 hergestellten Fäden beträchtlich höhere Festigkeiten und Dehnungen hatten, als die ohne Gebrauch von Konus 3 hergestellten Fäden.
Die Ursache ist die durch das Passieren des Konus 3 bewirkte Temperaturerhöhung der Schmelze, welche die Schmelzviskosität herabsetzte und daher Fäden von geringerer Vororientierung ergab.
Beispiel
45
Polyethylenterephthalat von einer Intrinsic-Viskosität von 0.95 wurde unter Benutzung eines wie in Fig. 1 gezeigten Apparats extrudiert. Der Konus und der Konusträger waren aus rostfreiem Stahl mit einer Wärmeleitfähigkeit von 0,035 gcal per cm/sec/'C bei 20° C. die Basis des Konus 3 hatte einen Durchmesser von 65 mm. und der Konuswinkel war 30°. Auf der gekrümmten Seitenfläche des Konus 3 liefen 12 gleichmäßig verteilte Kanäle 4 gerade von oben nach unten, wobei jeder Kanal eine Länge von 47 mm, eine Breite von 6 mm und eine Tiefe von 0.4 mm hatte. Die Spinndüsen 6 hatten % Löcher, wobei jedes Loch aus einer Verbohrung von 38 mm Länge und 2.4 mm Durchmesser und einer anschließenden Kapillare von 0,6 mm Länge und 0,4 mm Durchmesser bestand. Der Durchsatz betrug 110 g per Minute.
Es wurden Fäden gesponnen unter Verwendung von Schmelzen verschiedener Temperaturen, was man durch Veränderung der Temperatur der Flüssigkeit 23 in der Heizkammer 7 erreichte. Da das benutzte Polymer eine beträchtlich höhere Viskosität hatte als das in Beispiel I benutzte Polymer, mußte die Schmelze auf wesentlich höhere Temperaturen erhitzt werden als die Schmelze in Beispiel I.Tabelle 2 zeigt die Ergebnisse von Versuchen die mit Schmelzen verschiedener Temperatur unter Anwendung verschiedener Schmelzdrücke und mit und ohne Gebrauch von Konus 3 gemacht wurden:
Tabelle 2 Viskosi
tät (poises)		 Schmelzdruck (atm.) Differenz
infolge
Konus 3		 Spinndüsen-Temperatur (0C) Ohne
Konus 3		 Differenz
infolge
Konus 3
7500 Mit
Konus 3		 Ohne
Konus 3		 1002 Mit
Konus 3		 292 43
Ausgangs-Schmelze 5400 1050 48 760 335 311 27
Tempe
ratur (0C)		 4000 800 40 515 338 325 14
298 3000 550 35 _ 339 337 _
316 _ 30 _
332
345
Tabelle 2 /eigl. daß. wenn man von Schmelzen derselben Temperatur ausgeht, die Temperaturen der Spinndüsen mit Gebrauch des Konus .3, I4\ 27". bzw. 43'C höher waren, als ohne Gebrauch des Konus 3. Daraus ergibt sich, daß die Temperaturen der durch Konus 3 fließenden Schmelze wenigstens um die gleichen Beträge gestiegen waren, wahrscheinlich aber mehr, 'la Wärme ζιτ Erhöhung der Temperatur der Spinndüsen verbraucht wurde.
Um zufriedenstellende Fäden, die keine Schmelzbruch-Erscheinungen zeigten, ohne Gebrauch von Konus 3 zu erhalten, mußte man eine Schmelze von 345° verwenden, während mit Gebrauch von Konus 3 die Schmelze nur auf Temperaturen von 298°, 316" oder 332°C erhitzt werden mußte, wobei die Temperaturdifferenz durch die Wirkung von Konus 3 geliefert wurde.
Beispiel
l'olycaprolactam vor' einer relativen Viskosität von 65 wurde unter Benutzung eines wie in Beispiel I beschriebenen Apparates extrudiert, jedoch mit den folgenden Unterschieden: Durch Steigerung der Temperatur der Flüssigkeit 23 in eier Heizkammer 7 wurde die Temperatur der in die Kammer 20 gelieferten Schmelze variiert, und die gesponnenen Fäden wurden bei einem festen Streckverhältnis von 5.2 verstreckt, wobei man Multifilamcntc von einem Gesamttiter von 160/34 denier erhielt. In einem Vergleichversuch wurden laden unter denselben Bedingungen, aber ohne Gebrauch von Konus 3. gesponnen und verstreckt. Tabelle 3 zeigt die Festigkeiten. Dehnungen und relativen Viskositäten der erhaltenen verstreckten Fäden:
Tabelle 3 2700
1800
1300		 Faden hergestellt mit Konus 3
Festigkeit Dehnung
(g/denier) (%) 		12.7
15.2
16.8		 Relative
Viskosität 		rauen hergestellt ohne Konus
Festigkeit Dehnung
'g/denier) (%) 		12.7
13.6
14.2		 Relative
Viskosität
9.7
9.7
9.4		 67.8
67.6
66.3		 9.1
9.3
9.1		 67.4
67.1
66.8
Ausgangs-Schmelze
Tempe- Viskosi-
raturCC) tat (poises)
260
280
300
Die höheren Festigkeiten der mit Gebrauch von Konus 3 hergestellten Fäden zeigen an, daß die extrudierten Fäden eine höhere Temperatur und daher eine geringere Vororientierung hatten als die ohne Gebrauch von Konus 3 hergestellten Fäden.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (4)

Patentansprüche;
1. Vorrichtung zum kontinuierlichen Extrudieren hochviskoser Schmelzen, mit der die Temperatur > der Schmelze, die zunächst beträchtlich unterhalb der Spinntemperatur liegt, durch Druckabbau auf Spinntemperatur erhöhbar ist, mit wenigstens einer Spinnpumpe und einer Spinndüsenplatte und gegebenenfalls zwischen diesen angeordneten Spinnfiltern und mit einem Verteilerelement, dadurch gekennzeichnet, daß das Verteilerelement zwischen der Spinnpumpe und der Spinndüsenplatte ein stumpfer Konus (3,3') ist, dessen Basis nach oben zeigt und auf dessen konischer Seitenfläche gerade rs oder leicht gekrümmte, gleichen Querschnitt aufweisende Kanäle (4, 4') von oben nach unten laufen, wobei der Konus koaxial von einem Träger (5) mit glatter konischer Innenfläche umgeben ist, der, dicht an dem Konus anschließend, nur die Kanäle (4, 4') »o auf der Kpqischen Seitenfläche für den Durchfluß der Schmelze freigibt, und daß der Krümmungsradius der von den gekrümmten Kanälen gebildeten Kurven überall wenigstens das Zehnfache der Kanalbreite beträgt und das Konus (3, 3') sowie ;i Träger (5) aus einem Material bestehen, das eine spezifische Wärmeleitfähigkeit von nicht mehr als 0,06 gcal/cm/sec/°C bei einer Temperatur von 200C besitzt
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekenn- jo zeichnet, daß der Konuswinkel nicht kleiner als 25° ist
3. Vorrichtung nacb Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Kanäle (4, 4') einen halbrunden, halbovalen, quadratischen ocVr rechteckigen Quer- .-> schnitt aufweisen.
4. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet daß die Kanäle (4,4') auf der Seitenfläche des Konus (3,3') gleichmäßig verteilt sind.
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