DE614324C - Verfahren zur Gewinnung von Ammonnitrat - Google Patents

Verfahren zur Gewinnung von Ammonnitrat

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DE614324C DEH135255D DEH0135255D DE614324C DE 614324 C DE614324 C DE 614324C DE H135255 D DEH135255 D DE H135255D DE H0135255 D DEH0135255 D DE H0135255D DE 614324 C DE614324 C DE 614324C
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01CAMMONIA; CYANOGEN; COMPOUNDS THEREOF
    • C01C1/00Ammonia; Compounds thereof
    • C01C1/18Nitrates of ammonium
    • C01C1/185Preparation

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Fertilizers (AREA)

Description

  • Verfahren zur Gewinnung von Ammonnitrat Gemäß dem Verfahren nach dem Hauptpatent 539642 wird der in Umlauf gehaltenen Ammonnitratlauge in dem einen Abschnitt des Umlaufes (Reaktionsabschnitt) an verschiedenen Stellen hintereinander gasförmiges Ammoniak und Salpetersäure zugeführt, in .dem anderen, von diesem gesonderten Abschnitt (Durchblaseabschnitt) aberLuft oder ein anderes Gas durch die im ersten Abschnitt infolge der Reaktion erhitzte Lauge durchgeblasen. Im Abschnitt des Durchblasens wird die Lauge konzentriert und hierbei abgekühlt, im folgenden. Abschnitt, wo die Reaktionen verlaufen, wird zuerst das Ammoniak, welches durch die abgekühlte Lauge unter Wärmebildung absorbiert wird, hierauf die Salpetersäure zugeführt, durch welche das Ammoniak neutralisiert wird. Die durch die Sättigungs-undNeutralisationswärme starkerwärmteLaugegelangt wieder in den Durchblaseabschnitt usw. Die Lauge wird beim Durchblasen, um Ammoniakverluste zu vermeiden, schwach sauer gehalten. Bei diesem Verfahren läßt sich die verfügbare Gesamtwärmemenge, d. h. die Wärme aus der Reaktion und die aus den Brüden, vollständig verwerten.
  • Bei Aufarbeitung mäßig konzentrierter Salpetersäure, bis etwa 5o 010, -bietet dieses Verfahren besondere Vorteile. Steht jedoch zum Zwecke der Verarbeitung eine stärkere, beispielsweise eine 6o o1oige Ausgangssalpetersäure zur Verfügung, so würde die Ausnützung der verfügbaren Gesamtwärme zu einer Endkonzentration der Lauge führen, bei welcher .der Betrieb nicht mehr glatt verläuft. Es wurde gefunden, daß, wenn die Endkonzentration der Lauge etwa 8o % oder etwas darüber erreicht, in einer Vorrichtung, wie sie zur Durchführung des Verfahrens des Hauptpatentes 539 642 dient, verschiedene Störungen, wie Auskristallisationen, Verstopfung,en u. .dgl. auftreten. Einer Konzentration der Ammonnitratlauge von 8o olo entspricht eine Sättigungstemperatur von etwa 58°, sicherheitshalber müßte man demnach bei einer höheren Temperatur, und zwar bei etwa 7o° arbeiten. Bei dieser hohen Temperatur geht aber die Ammoniakabsorption nur noch schwierig vor sich. Es ist demnach eine Endkonzentration der Ammonnitratlauge von etwa 8o0/0 als die ungefähre Grenze anzusehen, welche aus Gründen derBetriebssicherheit nicht überschritten werden soll. Bei Anwendung einer Ausgangssalpetersäure, die stärker als 50 01oig ist, und deren Neutralisation Wärmemengen entwickelt, die zur Erzielung von Ammonnitratlaugen höherer Konzentration als 8o 01o ausreichen, wäre man daher gezwungen, nur einen Teil der verfügbaren Gesamtwärme zu verwerten.
  • Im Rahmen des erfindungsgemäßen Verfahrens wird die Nutzbarmachung der entstehenden Gesamtwärme auch bei Verarbeitung von Salpetersäure so hoher Konzentration, bei welcher das Verfahren nach .dem Hauptpatent 539642 nur mehr eine beschränkte Ausnützung der zur Verfügung stehenden Reaktionswärme gestattet, durch Verwertung der bekannten Tatsache erreicht, daß bei Neutralisation von Salpetersäure und Ammoniak unter Druck Temperaturen bis zu 13o°, ja sogar bis zu 1q.1° erreicht werden können, ohne daß hierbei die Gefahr der Bildung von Ammonnitratrauch oder einer unvollständigen Ammoniakabsorption aufträte. Erfindungsgemäß wird nun z.B. derart verfahren, daß man im Rahmen der vorangehend beschriebenen Arbeitsweise nach dem Hauptpatent die Säure der umlaufenden Ammonnitratlauge unter -demjenigen Druck zuführt, der an der Stelle der Säurezugabe in die Pumpenleitung sich aus dem vorhandenen .hydrostatischen Druck und dem dynamischen Widerstand in der zweckentsprechend gebauten Vorrichtung ergibt. Es können infolgedessen je nach der Anfangskonzentration der mehr als 501/0igen Säure, unter Verwertung der gesamten auftretenden Wärmemenge zum Konzentrieren der Ammonnitratlau,ge, Ammonnitratlaugen von 921/o bis 961/o ohne zusätzlichen Dampfaufwand gewonnen werden.
  • Zu diesem Zweck wird ein Teil der bei der Säurezuführung entstehenden Wärme nutzbar gemacht, zur weiteren Einengung der durch Lufteinblasen bereits vorkonzentrierten Lauge. Dies geschieht gemäß der Erfindung in der Weise, daß durch Erhitzung von Wasser vermittels dieses Wärmeanteiles Dampf erzeugt, dieser komprimiert -und die Wärme des komprimierten Dampfes .der vorkonzentrierten Lauge durch Oberflächenübertragung mitgeteilt wird.
  • Ein Verfahren, bei welchem der ganze Neutralisationsvorgang unter einem Drucke durchgeführt - wird, welcher gestattet, die Neutralisation bei Temperaturen vorzunehmen, welche höher als die Siedetemperatur der Lauge liegen, und welches die weitgehende Verwertung der gesamten bei der Neutralisation entstehenden Wärme zum Eindampfen der Endlauge unter atmosphärischem Druck ermöglicht, ist bekannt. Bei -diesem Verfahren muß, «renn z. B. eine Lauge von 931/o erwünscht ist, deren Siedepunkt bei etwa 1g5° liegt, die Neutralisationstemperatur .zumindest- 17o° betragen. Zur Erreichung .dieser Temperatur ist ein Druck von etwa 5 atü nötig und das Ammoniak sowie die Salpetersäure werden dem Reaktionsraum unter diesem Druck zugeführt.
  • Im Unterschiede zu diesem Verfahren arbeitet das vorliegende bei erheblich niedrigerer Reaktionstemperatur, z. B. bei nur. etwa 1q.0°, und auch dieser Temperatur ist die Ammonnitratlauge nur für 'eine kurze Zeitspanne im Rahmen ihrer gesamten Herstellungs- und Eindampfzeit ausgesetzt. Diese beispielsweise angegebene Temperatur bedarf zur Aufrechterhaltung bloß eines Druckes von etwa 2,2 atü in der Druckleitung der Pumpe. Hierzu ist keine besondere konstruktive Maßnahme nötig, da die Zerstäubung der Ammonnitratlauge im oberen Teil der in diesem Falle etwa 1o m hoch bemessenen Kolonne, d. h. etwa 1o m oberhalb der Säurezuführungsstelle erfolgt, so daß bei dem spei. Gewicht der Lauge von etwa 1,3 durch die in .der Leitung befindliche Lauge ein hydrostatischer Druck von 1,3 atü geschaffen wird. Dieser Wert wird durch die Leitungswiderstände gegenüber der strömenden Lauge erheblich vergrößert.
  • Die Einstellung und Regelung des Druckes kann auch im Rahmen des erfindungsgemäßen Verfahrens auf verschiedene Weise und unter Anwendung beliebiger bekannter Mittel erfolgen; die beschriebene Maßnahme bietet aber den Vorteil, daß jegliche Regelungsarbeit, auch bei Änderung der Produktion, überflüssig gemacht wird.
  • Im weiteren Unterschiede sieht das vorliegende Verfahren nur eine vorübergehende Drucksteigerung und lediglich in jener Zone vor, in welcher -die Neutralisationsreaktion NH4 O H -t- H N 03 stattfindet; hingegen verläuft die Auflösung des Ammoniaks in der Ammonnitratlauge ohne Druck.
  • Des weiteren findet die Konzentrierung der Lauge zum Hauptteile (bis etwa 8o1/0) in der Kolonne statt, ohne Anwendung geheizter Flächen, so daß nur der Überschuß der Wärme mittelbar, d'. h. durch Heizflächen auf die bereits vorkonzentrierte Lauge übertragen werden muß; hingegen wird bei den bekannten Verfahren zur Ahdampfung. der zu konzentrierenden Säure die verfügbare Gesamtwärme durch Heizflächen übertragen.
  • Dadurch, daß mit Hilfe der beider Säurezuführung entstehenden Wärme niedrig gespannter Dampf (von z. B. 2 bis 2,5 ata) erzeugt und dieser in auf etwa 7,5 ata aufkomprimierter Form zur Eindampfung der Lauge unter Atmosphärendruck verwendet wird, kann das zur Übertragung des Wärmeüberschusses auf die einzudampfende Lauge erforderliche Temperaturgefälle erzielt werden, ohne die Reaktionstemperatur bei der Neutralisation über den Siedepunkt der Lauge unter Atmosphärendruck steigern zu müssen.
  • Die angeführten Maßnahmen bieten eine Reihe von wichtigen Vorteilen. Es ist bekannt, daß bei der Erhitzung der Ammonnitratlauge das Ammonnitrat eine Teilzersetzung erleidet; die Zersetzungsprodukte können aber nicht rückge-,vonnen werden, denn die Spaltung bleibt nur zum Teil beim Ammoniak stehen. Diese Zersetzung stellt sich als eine Funktion der Zeitdauer und der Temperatur ein. Wenn z. B. bei 17o° während einer Stunde sich etwa z °/o zersetzen, so erreicht dieser Wert bei 14o° nicht mehr als etwa o,40(0. In Wirklichkeit wird aber auch bei i4o° im Rahmen des Verfahrens eine ganz erheblich geringere Menge Ammonnitrat zersetzt, da die Einwirkungsdauer der erhöhten Temperatur auf die Ammonnitratlauge eine sehr kurze ist.- Dadurch ferner, daß die Sättigung der Lauge mit Ammoniak ohne Druck erfolgt, entfällt die Kompression des Ammoniaks und damit auch das etwaige Mitreißen von Kompressoröl in die Ammonnitratschmelze: Um dies zu verhindern, müssen sonst bei den Verfahren, .die mit Ammoniakkompression arbeiten, besondere Maßnahmen getroffen werden; die Anwesenheit von t51 in der Ammonnitratschmelze kann nämlich, wie bekannt, zu Explosionen führen. Ein weiterer Vorteil des vorliegenden Verfahrens besteht in der Verbilligung der Gesamtanlage, indem die Hauptmenge des Wassergehaltes der Lauge, ohne Anwendung von Heizflächen bereits in der Kolonne verdampft wird. Bei einer Ausgangssäure von z: B. 56010, d. h. einer Lauge von 62%, werden, pro i Tonne Salz gerechnet, etwa 367 kg Wasser in der Kolonne verdampft, so daß, um eine Endkonzentration von 921/o zu erreichen, nur mehr etwa i60 kg Wasser mittelbar, d. h. mittels Heizflächen, verdampft werden müssen. Bei den bekannten Druckverfahren muß .demgegenüber durch Heizflächen eine Wärmemenge übertragen werden, welche zur Verdampfung von 52,7 kg Wasser nötig ist. Um die mittelbar zu verdampfenden restlichen 16o kg Wasser zu verdampfen, wird der durch die überschüssige Wärme erzeugte niedrig gespannte Dampf von z. B. 2,5 ata (1z6,8°) auf 7,5 ata (167°) komprimiert, wodurch ein genügendesTemperaturgefälle zur Verfügung steht. Hierfür ist ungefähr der gleiche Kraftaufwand nötig wie für die Kompression des Ammoniaks bei dem bekannten Druckverfahren; welches bei erhöhter Reaktionstemperatur arbeitet.
  • Dadurch, daß die überschüssige Wärme erfindungsgemäß für Dampferzeugung verwertet wird, wird nicht nur eine gewisse nicht zu unterschätzende Elastizität des Betriebes gesichert, sondern auch die Möglichkeit geschaffen, die Säure der ammoniakalischen Lauge in Stufen zuzugeben, und zwar nach Maßgabe ihrer Abkühlurg während der Dampferzeugung. Es sei z. B. angenommen, daß -die Lauge mit 8o° den Ammoniaksättiger verläßt und durch die Säurezugabe vermittels der Neutralisationsreaktion NH4 0H +HNOs auf i4o° erwärmt wird. Soll nun im Dampferzeuger ein Kesseldruck von a,5 ata, entsprechend 1a6,8° Wassertemperatur, erzielt werden, so darf sich die Lauge höchstens nur um 13,a° abkühlen. Wenn nun laut dem gewählten Beispiel eine gegebene Laugenmenge von 8o° auf i4o°, d. h. um 6o° angewärmt worden ist, so kann von dieser Wärme auf diese Weise höchstens werden. Dies reicht jedoch nicht aus, um die für die Dampferzeugung entnommen Lauge bis zum gewünschten Grad zu konzentrieren. Erfindungsgemäß wird nun so verfahren, daß vorerst nicht die Gesamtmenge der umlaufenden ammoniakalischen Lauge mit der entsprechenden Säuremenge versetzt wird, sondern nur eine Teilmenge, z. B. die Hälfte. Sobald die Temperatur dieser Lauge von i4o° infolge der Abkülilung im Dampferzeuger auf etwa 130° sinkt, wird eine weitere Menge Säure zugesetzt, so daß die Temperatur wieder auf 14o° steigt usw. Auf diese Weise kann man die Lauge z. B. in 7 Stufen erwärmen, von denen die erste die Temperatur der Lauge um 6o°, die übrigen jedesmal von neuem nur mehr um 1o° erhöhen. Mithin wird der verfügbaren Wärme für die Endkonzentrierung abgezweigt. Diese nur beispielsweise angedeutete Maßnahme kann zweckmäßig so durchgeführt werden, @daß die Heizfläche des Dampferzeugers aus mehreren nacheinanderfolgenden Elementen gebildet und die Säure auf mehrere gleiche Mengen verteilt, sämtlichen Einzelelementen für sich zugeführt wird. Nach einmaliger Einstellung der Säureverteilung wird die Säuremenge zentral durch ein Feineinstellventil in der Hauptzuleitung geregelt.
  • Die Arbeitsweise gemäß vorliegender Erfindung wird an Hand -des beiliegenden Schemas erklärt.
  • Die Wirkungsweise der einzelnen Teile: Kolonne i, Ventilator z, Filter 5, Säurevorwärmer 6, Säurepumpe 4, Umlaufpumpe 3, Überlauf 7 ist aus der Patentschrift 539 64? bereits bekannt. In die Druckleitung der Umlaufpumpe 3 wird nun die in den Dampferzeuger 16 eingebaute Rohrschlange 15 eingeschaltet. Die im Vorwärmer 6 vorgewärmte Säure fließt dem Feineinstellventil 17 zu und wird auf mehrere Abzweigungen verteilt, die in den einzelnen Elementen des Schlangensystems münden. Die im Dampferzeuger 15, 16 abgekühlte Lauge fließt nun def Kolonne i zu. Die in der Kolonne auf etwa 75 bis 8o °/o vorkonzentrierte Lauge gelangt durch den Überlauf 7 zum geteilten Behälter g. Im oberen Teile dieses Behälters sammelt sich die vorkonzentrierte Lauge und wird nach Kontrolle bzw. Einstellung auf Neutralität von Zeit zu Zeit in den unteren Teil durch das Ventil 8 abgelassen. Von hier fließt die Lauge in die Rohrschlange 13, die im Dampfbehälter 14 eingebaut ist und als verdichtete Lauge von 92 bis 96% (je nach der Anfangskonzentration der Säure) verläßt sie durch den Separator ii und Syphon 12 die Apparatur. Der im Dampferzeuger 15, 16 gewonnene Dampf von z. B. 2 bis 2,5 ata wird. vermittels des Kompressors i9 auf etwa 7,5 ata komprimiert und in den Behälter 14 gedrückt. Der Kompressor kann mit einem einstellbaren Druckregler ausgestattet werden. Das im Behälter 14 anfallende Kondensat wird über einen Kondenstopf 2o zum Kessel 16 zurückgeleitet, so daß nur die geringen, sich durch Undichtheiten ergebenden Wasserverluste zu ersetzen sind. Die Brüden -aus dem Behälter 14 werden durch das Rohr io durch den unteren Teil des Behälters 9. geführt, um die Lauge vorzuwärmen. Gegebenenfalls können diese Brüden auch zum Vorwärmen der umlaufenden Lauge laut Anspruch 2 des Patentes 539 642 dienen, bzw. auf beide Verbrauchsstellen verteilt werden.
  • Die in vorliegendem Verfahren angewendete Ausnutzungsweise der unter Druck zu erzielenden Neutralisationstemperatur kann auch jenen Verfahren angeschlossen werden, bei welchen die Vorkonzentrierung der Ammonnitratlauge anstatt vermittels Verdunstung (durch Lufteinblasen) durch Entspannen bei Unterdruck ausgeführt wird. Ebenso kann auch die Endkonzentrierung anstatt unter atmosphärischem Druck unter Vakuum vorgenommen werden.

Claims (2)

  1. PATENTANSPRÜCHE: i. Gewinnung von Ammonnitrat in Abänderung des Verfahrens gemäß Patent 539 642 bei Verarbeitung von mehr als 5011, HNO3 enthaltender Salpetersäure, dadurch gekennzeichnet, daß die Säure der umlaufenden Ammonnitratlauge unter Druck, gegebenenfalls in mehreren dicht aufeinanderfolgenden Stufen, zugeführt und daß ein Teil der hierbei entstandenen Wärme auf die durch Luftbehandlung vorkonzentrierte Lauge zwecks weiterer Einengung übertragen wird, wobei Wasser und aus diesem entwickelter, komprimierter Dampf als Wärmeüberträger durch Oberflächenwärmeübertragung dienen.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die Zerstäubung der Ammonnitratlauge genügend hoch oberhalb der Säurezufuhrstelle erfolgt, um den an der Einführungsstelle der Säure erforderlichen Druck durch die hydrostatische Wirkung der im Verbindungsrohr zwischen der Säurezuführungsstelle sowie der Zerstäubungsstelle befindlichen Lauge und durch den Leitungswiderstand gegenüber der strömenden Lauge zu erzeugen.
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0116529A1 (de) * 1983-02-08 1984-08-22 Roger Victor Pouilliart Verfahren und Anlage zur Erzeugung von Ammoniumnitrat

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0116529A1 (de) * 1983-02-08 1984-08-22 Roger Victor Pouilliart Verfahren und Anlage zur Erzeugung von Ammoniumnitrat
US4645656A (en) * 1983-02-08 1987-02-24 Pouilliart Roger V Process and apparatus for the production of ammonium nitrate

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