DE966142C

DE966142C - Verfahren zur Herstellung von Ammonnitrat

Info

Publication number: DE966142C
Application number: DEF15945A
Authority: DE
Inventors: Dipl-Ing Clemens Lurz; Dr Arthur Voigt
Original assignee: Hoechst AG
Current assignee: Hoechst AG
Priority date: 1954-10-22
Filing date: 1954-10-22
Publication date: 1957-07-11

Description

Bei der Neutralisation von Salpetersäure mit Ammonia;k ist es erforderlich, die unmittelbare Einwirkung von Salpetersäure auf Ammonia'k zu vermeiden, weil sonst die Reaktion so heftig verläuft, daß mit Stickstoffverlusten gerechnet werden muß. Zur sicheren Vermeidung dieser Verluste hat man bisher mit einem starken Umpump gearbeitet, indem man die Salpetersäure erst mit Ammonnitratlauge verdünnt und dann mit Ammonial, neutralisiert hat. Es ist auch bereits vorgeschlagen worden, ammoniakalische Ammonnitratlauge mit Salpetersäure zu neutralisieren, was aber ebenfalls einen starken Umpump erfordert, gofern man die Reaktion in einem einzigen Raum durchführen will. Diese bekannten Verfahren haben -den Nachteil, daß sie appa:rativ und zum Teil auch einen erheblichen Aufwand benötigen.
Es hat sich nun überraschenderweise gezeigt, ,daß man auch ohne jeglichen Umpump arbeiten kann, wenn man erfindungsgemäß stark ammoniakalische oder mit ' Ammonitak übersättigte Ammonnitratlauge mit Salpetersäure bei beliebigem Druck in einem Reaktionsraum zur Reaktion bringt, die Fertigreaktion jedoch in einem nachgeschalteten, kontinuierlich durchflossenen Raum vor sich gehen läßt. Durch diese Arbeitsweise wird zwar der Siedepunkt der Ammonnitratlauge erreicht, aber durch das Nachschalten eines entsprechend -langen Reaktionsraumes werden alle nachteiligen Folgen vermieden. Vorteilhafterweise wird das Ammoniak im Reaktionsraum i von unten und die Säure oben, auf jeden Fall jedoch möglichst weit voneinander räumlich getrennt, zugeführt. Durch die räumlich getrennte Anordnung von Säure- und Ammoniakzufuhr und die Unterteilung des gesamten Reaktionsraumes in zwei Zonen wird die Gefahr einer lokalen Überhitzung auch ohne Verwendung von Füllkörpern od. dgl. mit Sicherheit vermieden. Völlig neutrale Endlauge sowie Dampf, der frei von Salpetersäure oder Ammoniak ist, kann man gewinnen, wenn man die Fertigneutralisierung in einem Reaktionsraum 2 bzw. ein-er Zone:2 von entsprechender Länge durchführt. Die Ausgestaltung der Reaktionsräume kann in beliebiger Weise erfolgen; eis ist zweckmäßig, ihnen eine möglichst langgestreckte Form ou geben. Insbesondere bei dem nachgeschalteten, kontinuierlich durchflossenen Reaktionsraum hat sich die Ausbildung als Siphon, Schlange od. dgl. als besonders vorteilhaft erwiesen, da hierbei die Gefahr des Durchschlagens von stickstoffhaltigen Dämpfen vermieden wird.
Das Verfahren gemäß der Erfindung kann beispielsweis"e mit Hilfe der in der Abbildung dargestellten Vorrichtung durchgeführt werden.
Die Salpetersäure tritt bei 5 in den mit Ammonnitratlauge gefüllten Reaktionsraum i, in welchen von unten her bei 6 Ammoniak geleitet wird. Bei 7 tritt ein Gemisch von Dampf, Ammormitratlauge, Ammoniak und Salpetersäure aus i in den Reaktionsraum 2 ein, der im Beispiel die Form eines Siphons hat. Bei 8 tritt die fertig-neutralisierte Lauge in den Dampfabscheider 3, in welchem die Trennung von Lauge und Dampf erfolgt. Die aus-, gedampfte Ammonnitratlauge verläßt diesen bei 9, während der abgeschiedene, von Salpetersäure und Ammoniak freie Dampf bei io abgeht und in einem Tropfenfänger 4 von mitgerissenen Laugetröpfehen befreit wird. Bei ii verläßt der reine Dampf die Apparatur, während die abgeschiedenen Tröpfchen durch einen Siphon 12 dem Laugeablauf zugesetzt werden. Beispiel 8,42 t pro Stunde auf 6o' erhitzte 449/eige Salpetersäure werden bei 5 in den Reaktionsrauin i gepumpt, während man bei 6 gleichzeitig i t Ammoniak pro Stunde einleitet. Die Temperaturen im Reaktionsraum i ibetragen dann im unteren Teil bei beispielsweise i atü etwa io8' und in der Mitte etwa 116'. Mit etwa 126' tritt das Reaktionsgemisch bei 7 in den ReaktionsraUM 2 ein, in dein die Neutralisation zu Ende geführt wird. Bei 9 laufen pro Stunde 8i8o kg einer 57,5%igen Ammonnitratlauge ab, und bei ii entweichen in derselben Zeit i22o kg Dampf mit i atü Druck und einem Gehalt von o,oo6,% Salpetersäure. .

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung von Ammc>nnitrat durch Neutralisieren von Salpetersäure mit Ammoniak in äquivalenten Mengen unter Druck und unter Ausnutzung des dabei gewonnenen Dampfes, dadurch gekennzeichnet, daß die Neutralisation im Siedepunkt stattfindet.
2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktion in zwei Stufen durchgeführt wird, und zwar bringt man eine stark ammoniakalische oder mit Ammoniaküber,sättigte Ammonnitraflauge in einem Reaktionsraum (i) mit vorgewärmter Salpetersäure bei beliebigem Druck zur Reaktion und läßt die Lauge in einem nachgeschalteten, kontinuierlich durchflossenen, langgestreckten Reaktionsraum (2) fertigreagieren. 3. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach -den Ansprüchen i und 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Reaktionsraum (2) als Siphon oder Schlange ausgebildet ist.
In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentsäriften Nr. 411 637, 557 563, 654 103, 740 674.