DE653201C - Verfahren zur Herstellung von Hydrochinon - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von Hydrochinon Die Erfindung betrifft die Herstellung von Hydrochirnonen nach dem in der amerikanischen Patentschrift i 88o 534 beschriebenen Verfahren, bei dem Chnon in Dampfform in Mischung mit Wasserdampf in innige Berührung mit einer zirkulierenden Suspension von Eisenstaub in Wasser gebracht wird.
• Es hat sich überraschenderweise gezeigt, daß die Geschwindigkeit der Kondensatiim der Chinondämpfe in der zirkulierenden Eisenstaub.suspension ausschlaggebend für die Reinheit und Klarheit des Produktes ist. Erfindungsgemäß wird daher die Kondensations.-geschwIndigkeit erhöht, wodurch eine außergewöhnlich gute Ausbeute erhalten und der Wirkungsgrad des Verfahrens erheblich verbessert wird, indem die Hydrochinonlös.ung, die sich beim Einleiten des Chinonwasserdampfes in den zirkulierenden Reduktionsflüssigkeitgstrom. durch augenblickliche Reduktion bildet, durch einen in diesen Strom eingeschalteten Vakuumtank geleitet wird, wo der kondensierte, in das System eingeführte Wasserdampf wieder in dem Maße; wie Kondensationswärme in das Reduktionssystem eingeführt ist, in Dampf umgewandelt wird. Dieser Wasserdampf wird durch eine Vakuumpumpe mit Kondensator abgeleitet, während das nicht flüchtige Hydrochi:n@on in dem Eisenwasserschlamm zurückbleibt. Darauf wird die Lösung unmittelbar in einen Kristallisator geleitet, wo das Hydrochinon in bekannter Weise auskristallisiert wird.
• Die Chinon- und Wasserdämpfe stehen vor dem Einleiten in den Reduktionsstrom bei 9o bis 95'C unter einem Vakuum von 125 bis 25omm Hg. Die Temperatur der wäßrigen Eisensuspension wird auf etwa 6o bis 65°C gehalten, bei der eine sofertige Kandensation der Chinonwasserdämpfe. erfolgt. Die Reduktion ist in jedem Falle vollständig beendet, wenn die Flüssigkeit in den Vakuumtank gelangt. Innerhalb des Vakuumtanks wird ein Vakuum von 40o bis 6oo mm Hg gehalten, das nicht sehr kritisch ist. Je höher das Vakuum im Tank ist, um so niedriger kann die Temperatur der Reduktionslösung sein, damit der kondensierte Wasserdampf durch Wiederverdampfen entfernt wird. Diese Steuerung der Temperatur mittels seines Vakuums hat noch eine Reihe von Vorzügen. Zunächst kann die Temperatur der Chinon-und Wasserdämpfe unter einem. Wert gehalten werden, bei dem eine Oxydation, Zersetzung oder P,olymerisation des im Verfahren gebildeten Hydrochin@ons vor sich geht, so daß auf diese Weise ein i oo %ig reines wasserhelles Produkt erhalten wird. Die Reduktion des Druckes und daher auch der Temperatur sichert jedoch nicht nur gegen Zersetzung der Produkte, sondern sie gestattet auch die Entfernung des Wasserüberschusses, der in das Reduktionsmittel durch den Chinonwasserdampf eingeführt wird, ind@errl . dieser Dampf unmittelbar im Vakuum wieder.. verdampft und entfernt wird. Mit anderer: Worten, die Kondensierung des Dampfes aus . der Chinonwassermischung und die entsprechende Wiederverdampfung dieses kondensierten Dampfes wird durch Einhalben einer bestimmten Druckdifferenz zwischen dem. Reduktionstank und der Dampfzuleitung selbsttätig ausgeführt. Diese Differenz muß wenigstens izomm Hg und kann bis zu 5oomm H- betragen. Gleichzeitig wird die umlaufende Reduktionsflüssigkeit durch die Wiederverdampfung des kondensierten Dampfes gekühlt und wieder auf die Kondensationstemperatur von 6o bis 65°C gebracht, bavor sie wieder zum Ejekbor zurückgeführt wird.

Claims (1)

1. PATENTANSPRÜCHE i. Verfahren zur Herstellung von @@Iydrochinonen durch Einleiten des Chion-Wasserdampf-Gemisches in ein zirku-1i6rendes flüssiges Reduktionsmittel unter Vakuum, dadurch gekennzeichnet, daß im Reduktionsmittelstrom hinter der Einleitungsstelle die Flüssigkeit einem höheren Vakuum unterworfen wird, derart, daß die eingeführte und kondensierte Wasserdampfmenge wieder entfernt wird und das Reduktionsmittel auf die Anfangstemperatur abgekühlt wird. a. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die Druckdifferenz zwischen Einleitungsstellie und Verdampfungsstelle wenigstens ioomm H- bis zu 5oomm H- und die Temperatur der Reduktionsflüssigkeit an der Kondensatlonsstelle 6o bis 65°C beträgt.