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Verfahren zur Herstellung von grobkörnigem Ammonsulfat Die Gewinnung
von Ainmionsulfat durch Einleiten von Ammoniak in Schwefelsäure erfolgt bisher fast
allgemein in einem einzigen Apparat, dem sogenannten Sättiger. Man führt die Schwefelsäure
in ihn ein und läßt das Ammoniak unter Blasenbildung hindurchtreten. Die Mischung
im Sättiger befindet sich im Zustande des Kochers, und das von der Schwefelsäure
mitgeführte Wasser wird in demselben Apparat verdampft, und zwar auf Grund der durch
die Reaktion frei werdenden Wärme. Das gefällte Salz wird vom Boden des Sättigers
entfernt und durch. Schleuderanlagen geschickt, um es von den Mutterlaugen zu befreien.
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Dieses Verfahren besitzt den Nachteil, ein außerordentlich feines
Salz zu liefern. Ferner führt die in dem Apparat herrschende Temperatur eine sehr
schnelle Abnutzung desselben herbei. Außerdem ist @es schwierig, die Reaktion zu
regeln, um keine Ammoniakverluste zu bekommen, was bei diesem Verfahren nur zu erreichen
ist, wenn man die Flüssigkeit des Sättigers stark sauer hält.
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Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von
grobkörnigem Ammonsulfat unter Vermeidung von Ammoniakverlusten. wobei überdies
noch die Nachteile und Schwierigkeiten der üblichen Verfahren beseitigt oder wenigstens
stark verringert werden.
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Das neue Verfahren wird so durchgeführt, daß die in einem Sättiger
gewonnene Ammonsulfatlösung zwecks Erzeugung des groben Salzes in einem abgetrennten
Apparat einer Vakuumselbstverdampfung unterworfen wird, und daß die hierbei erhaltenen
Mutterlaugen zur Verhinderung der Salzfällung im Sättiger in den oberen Teil desselben
zurückgeleitet werden.
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Die Vakuumverdampfung heißer Lösungen in einem geschlossenen Apparat
und damit die Ausnutzung ihres Wärmeinhalts ist an sich Allgemeingut der Technik.
Bei der Herstellung von Ammonsulfat ist es ferner bereits bekannt, den Vorgang in
zwei getrennten Apparaten, nämlich im Sättiger und im Verdampfer, sich abspielen
zu lassen. Es ist auch schon vorgeschlagen worden, einen Teil der Mutterlaugen aus
dem Verdampfer in den Sättiger zurückzuleiten; jedoch handelt es sich hierbei um
Verdampfung unter Atmosphärendruck. Um die zurückzuleitenden Mutterlaugen genügend
abzukühlen, müßte die Lösung in einem sehr großen, praktisch viel zu teuren Behälter
tagelang abkühlen. Die Lösungswärme wird aber dann nicht zur Verdampfung des Wassers
ausgenutzt, sondern geht durch Wärmeaustausch mit der Außenluft verloren. Wollte
man zur Vermeidung dieser Energieverluste die Mutterlaugen noch heiß in den Sättiger
zurückleiten, so würde in diesem eine Salzfällung erfolgen. In jedem Falle aber
würde man nur kleine Kristalle gewinnen. Gemäß der neuen Kombination der Erfindung
dagegen kann man die Zurückleitung der Mutterlaugen bei mäßiger Temperatur ausführen
und jeden
Wärmeverlust durch Wärmeaustausch mit der Außenluft vermeiden
und trotzdem große Kristalle gewinnen.
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Die Zeichnung erläutert sowohl den Gang, des Verfahrens wie auch verschiedene
VdÜ-' richtungen zur Durchführung des Verfahreri@F, Nach der schematischen Fig.
i besitzt des'' Reaktionsapparat einen Neutralisator (Sättiger) i und einen Flüssigkeitsvorrat
a. Dieser Sättiger empfängt an seinem oberen Teil einerseits die in Reaktion tretende
und durch die Leitung 3 zugeführte Schwefelsäure und andererseits ,eine Zirkulation
der gekühlten und durch die Leitung q. zugeführten Mutterlaugen. Im unteren Teil
strömt das Ammoniak durch das Rohr 5 zu. Der Teil z des Apparates, dem die durch
die Reaktion erwärmte Flüssigkeit zufließt, steht durch das Rohr 7 mit einem unter
Unterdruck stehenden Verdampfer 6 in Verbindung, in dem die zugeführte Lauge alsdann
infolge ihrer eigenen Temperatur verdampft. Das durch diese Verdampfung gebildete
Salz wird durch ein Sieb oder einen Sammelbehälter 8 gesammelt, während die hierbei
abgekühlte Lauge wieder durch das Rohr 9, die Pumpe i o und die Leitung q. zu dem
Sättiger i zurückgeführt wird.
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Wenn man die Temperaturen in den Apparaten und die Menge der umlaufenden
Mutterlaugen aufeinander abstimmt, kann man jede Bildung von Salz durch Fällung
in dem Behälter a vermeiden; die gesamte Salzmenge scheidet sich in dem Verdampfer
6 in Form großer Kristalle ab.
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Die Fig. z stellt eine Ausführung dar, die dieselben wesentlichen
Bestandteile enthält. Sie ist aber durch einen besonderen Teil ergänzt, der den
Zweck hat, falls aus irgendeinem Grunde ein überschuß an Flüssigkeiten (Vermehrung
der Menge der Mutterlaugen) vorhanden sein sollte, diesen überschuß durch Verdampfung
auszuscheiden. Ein Hilfsverdampfer i i ist im Umlauf von dem Hauptverdampfer 6 abgezweigt
und wird in diesem Falle durch-eine äußere Wärmequelle geheizt.
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Die Fig.3 zeigt eine andere Ausführungsform, die die kostenlose Erhaltung
dieser Hilfsverdampfung ;ermöglicht.
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Zu diesem Zweek erhält ein unabhängiges Ver dampferaggregat 6', 11'
durch die Leitung 15 den LTberschuß der MutterIaugen des Verdampfers 6 und durch
die Leitung 16 den Dampf, der .ebenfalls aus dem. Verdampfer 6 stammt. Dieser Dampf
liefert kostenlos die für da3 System 6', 11' erforderliche Wärme.
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In jeder der oben beschriebenen Einrichtungen wird der schließlich
frei werdende Dampf in einem Kondensator 13 verflüssigt, der mit einer Luftpumpe
14 in Verbindung steht.
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Die Vorteile des neuen Verfahrens sind augenscheinlich: Es ermöglicht
die Herstellung eines l@@tallinischen Salzes, das aus großen Kristallen besteht
und sich daher leicht verkaufen läßt.
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z. Bei der Größe der Salzkristalle ist die Trocknung leicht und das
Salz nimmt nur eine kleine Menge Mutterlaugen mit sich. Dies ermöglicht den gewünschten
Stickstoffgehalt ahne Trocknungsmaßnahmenoder wenigstens mit ,einer beträchtlich
geringeren Trocknung zu erreichen.
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3. Das Verfahren gestattet, die Reaktion bei einer niedrigeren Temperatur
wie bei den bekannten Verfahren auszuführen. Unter diesen Arbeitsbedingungen kann
die Regelung der Reaktion leicht herbeigeführt werden, so daß man neutrale Lösungen
erhält, :ohne Ammoniakverluste hierbei zu haben. Die unmittelbare Zewinnung eines
neutralen Salzes wird so gesichert, da ja die Kristallisation in einer neutralen
Umgebung erfolgt. Aus denselben, Gründen (neutrale Umgebung, niedrigere Temperaturen)
ist die Abnutzung der Apparate erheblich verringert.
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¢. Infolge des kräftigen Flüssigkeitsumlaufes, der in dem Neutralisationssystem
geschaffen ist, ist @es möglich, die Größenverhältnisse dieses Apparates erheblich
zu verringern.