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Verfahren zur Herstellung von Ammonsulfat unter .zwei- oder mehrstufiger
Neutralisation von Schwefelsäure mit Ammoniak Zur Herstellung von Ammonsulfat bedient
man sich sogenannter Sättigergefäße, in denen das gasförmige Ammoniak an Schwefelsäure
gebunden wird. Es ist nun bereits vorgeschlagen, die Neutralisation mehrstufig in
verschiedenen Sättgergefäßen durchzuführen. Desgleichen hat man auch bereits vorgeschlagen,
die bei der Neutralisation entstehende Reaktionswärme teilweise abzuführen. Gegenstand
der vorliegenden Erfindung bildet nun ein Verfahren, das gleichfalls eine Neutralisation
unter Wärmeabfuhr zum Gegenstand hat. Wenn man nun auch bereits vorgeschlagen hat,
die Reaktion von Schwefelsäure mit Ammoniak unter Abführung der Reaktionswärme durchzuführen,
so ist diese Arbeitsweise bei Verwendung einer konzentrierten Lösung mit der Schwierigkeit
verknüpft, daß an den Wandungen des Kühlers sich eine feste Kruste von Salz abscheiden
kann. Die gewünschte Wirkung wird in solchen Fällen nicht mehr erreicht, -da die
Salzschicht isolierend wirkt. Es kommt demnach darauf an, die Neutralisation derart
vorzunehmen, daß die Abführung der Reaktionswärme die Gefahr einer Salzabscheidung
nicht bedingt. Deshalb soll gemäß der vorliegenden Eifindung in mehreren Stufen
derart gearbeitet werden, daß die Vorneütraliisation nur in bestimmtem Maße stattfindet.
Erfindungsgemäß wird daher in der ersten Stufe eine Lösung erzeugt, deren Abkühlung
ohne Gefahr einer Salzausscheidung erfolgen kann. Gerade durch diesen Vorschlag
war @es überhaupt erst möglich, in wirksamer Weise einen Teil `der bei der Reaktion
entstehenden Wärme zu vernichten, ohne daß man dafür die bislang aufgetretenen Schwierigkeiten
mit in Kauf nehmen mußte. ' Das beanspruchte Verfahren wird in der Weise ausgeführt,
daß Schwefelsäure und gasförmiges Ammoniak in einem Vorgefäß des Sättigers in solchem
Verhältnis zusammengebracht werden, daß die entstehende Lösung von Ammonsulfat bzw.
-bisiulfat bei Abkühlung bis auf etwa, 2o° noch keine Kristalle ausscheidet. Die
bei dieser Reaktion frei werdende Wärme wird durch Abkühlung evtl. in einer besonderen
Kühlanlage abgeführt und die kalte Lösung dann dem Sättiget zugeführt, in dem nun
weitere Ammoniakmengen mit Schwefelsäure zur Reaktion gebracht werden, so daß schließlich
festes Ammonsulfat aus der Lösung ausfällt. Dadurch, daß bereits in dem Vorgefäß
die Neutralisation in beträchtlichem Maße durchgeführt wird und
die
hierbei auftretende Wärme in einem Kühler vernichtet wird, ist die durch die Reaktion
im Sättiger bedingte Wärmeentwicklung trotz Anwendung konzentrierter Säure eine
geringe, so daß es auf diese Weise gelingt, die Leistung des Sättigers bedeutend
zu erhöhen, ohne daß durch zu starke Dampfentwicklung die Ammoniakabsorption beeinträchtigt
wird und Ammoniakverluste auftreten.
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Die Abscheidung des gebildeten Ammonsulfates kann nach den an sich
bekannten Verfahren erfolgen. Auch kann man in der Weise arbeiten, daß man die Mutterlauge,
die von dem festen Salz abgetrennt ist, nach Auffüllung mit frischen Säuremengen
zur Durchführung eines Kreislaufprozesses benutzt, indem man die Lösung jeweils
durch eine Pumpe dem Vorgefäß oder dem Sättiger -wieder zuführt. Die Herstellung
der Ammonsulfatlösung im Vorgefäß kann auch in der Weise bewerkstelligt werden,
daß in einem raschen Kreislauf gearbeitet wird, so daß auf diese Weise die Abmessung
des Vorgefäßes und des Kühlers sehr weitgehend herabgemindert werden kann. Ein der
zufließenden Schwefelsäure .entsprechender Teil wird dann jeweils kontinuierlich
dem Sättiger zugeführt. Gegebenenfalls kann man das Verfahren auch in der Weise
abändern, daß man nur die beim Zusammenfließen von Wasser und Schwefelsäure auftretende
Verdünnungswärme der Lösung entzieht ;und zu diesem Zwecke diesen Vorgang in einem
besonderen Gefäß durchführt und dann. die Lösung vor Zuleitung in den Sättiger kühlt.
Auch mit Hilfe dieser letzteren Ausführungsform gelingt es schon, die Leistung des
Sättigers erheblich zu steigern.
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Nachstehend wird die Erfindung an zwei zeächnerisch dargestellten
Ausführ-ungsbeispielen näher erläutert, ;und zwar zeigt die Abb. i eine Anlage,
bei, der das Ammoniak und die Schwefelsäure, zugeleitet durch Rohrleitunga und
b, zunächst im Vorgefäß A so weit zur R6aktiön gebracht werden, daß
eine bei 2o° noch nicht gesättigte Lösung erhalten wird. Die durch die Neuträlisation
frei gewordene Wärme wird im Kühler B vernichtet, und die Lösung gelangt dann durch
Rohrleitung d in den Sättiger C, wo sie mit weiteren Ammöniakmengen, zugeleitet
durch Rohr. e, zusammengebracht wird. Durch den Bodenaustrgg D wird dann die Lösung
der Zentrifuge zugeführt und dort das Salz von der Lösung abgetrennt. Dieser Ablauge
wird man zweckmäßig einen Teil der für die Umsetzung benötigten Schwefelsäure zusetzen,
um eine Erhitzung der Lösung herbeizuführen, weil. sonst leicht in den Rückleitungen
Verstopfungen durch ausscheidendes Salz erfolgen könnten. So fließt in dem hier
beispielsweise erläuterten Falle in dem Gefäß Q durch Rohrleitung 1a der Ablauge
kontinuierlich Schwefelsäure zu. Der: Kreislauf wird ,geschlossen, indem die Lösung
entweder wahlweise .in den Sätti,ger C oder in das Vorgefäß A durch die Umlaufpumpe
E zurückgeführt wird.
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Abb. z zeigt eine ähnliche Einrichtung, nur daß durch die Anordnung
von zwei Kreislaufsystemen die Abmessungen des Vorgefäßes und des Kühlers vermindert
werden können. Denn die in dem Vorgefäß A hergestellte Lösung wird durch eine Umlaufpumpe
F im raschen Kreislauf zwischen Vorgefäß A ;und Kühler B gehalten, und in den Sättiger
gelangt jeweils nur der Teil der Lösung, der der zugeführten Schwefelsäuremenge
entspricht. Die aus dem Sättiger C stammende und vom Sulfat abgetrennte Mutterlauge
kann jeweils, wie in dem ersten Beispiel bereits beschrieben worden ist, in den
Sättiger C zurückgeleitet- werden.
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Zur besseren Veranschaulichung der Erfindung sei dieselbe an einem
praktisch erprobten Ausführungsbeispiel noch näher erläutert.
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Dem Vorgefäß A wird eine 6o- bis 7ogrädige Säure zugeleitet und i
2 % derselben mit Ammoniak, das desgleichen dem Vorgefäß zugeführt wird, abgesättigt.
Die Temperatur steigt hierbei auf 85°. Diese vomeutraRsierte Lösung gelangt dann
in den Kühler B, wo eine Abkühlung der Lösung auf 2o° stattfindet. In dem eigentlichen
Sättiger C findet dann die Neutralisation der aus, dem Kühler B in den Sätgger C
überführten Lösung statt. Hierbei steigt die Temperatur auf etwa i07°.