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Verfahren zur Herstellung von Ammoniumsulfat.
Die Herstellung von Ammoniumsulfat durch Oxydation einer Ammoniumsulfitlösung mit Luft.
Sauerstoff oder andern Oxydationsmitteln, mit oder ohne Anwendung von Katalysatoren, ist schon bekannt. So kann man z. B. die Oxydation in der Weise vornehmen, dass die Lösung mit nitrosen Gasen behandelt wird.
Da Ammoniumsulfit und Bisulfit leicht aus Ammoniak, Sehwefeldioxyd und Wasser hergestellt werden können, sollte dieser Prozess vorteilhafter sein als das jetzt übliche Verfahren, welches darin besteht, Schwefelsäure mit Ammoniak zu neutralisieren weil man dadurch die Anlage sowie den Betrieb einer Schwefelsäurefabrik zwecks Überführung des Schwefeldioxydes in Schwefelsäure vermeidet. Es
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es bis jetzt in der Industrie keine Anwendung gefunden hat. Die wichtigste Ursache hiezu ist, dass man mit verdünnten Lösungen gearbeitet hat und deshalb genötigt gewesen ist, die oxydierte Lösung zwecks Herstellung von festem Ammoniumsulfat einzudampfen. wodurch die Kosten zu hoch geworden sind.
Bekanntlich erhält man eine direkte Kristallisation von Ammoniumsulfat, wenn man Schwefelsäure mit Ammoniak neutralisiert. Bei diesem Prozess entstehen also keine Eindampfungskosten.
Nach der Erfindung wird eine Ammoniumsulfitlösung hergestellt, die in eine Sulfatlösung oxydiert wird, aus welcher das feste Salz zum Auskristallisieren gebracht wird, ohne dass besondere Eindampfungkosten auftreten, u. zw. deshalb, weil die im Prozess entwickelte Wärme zur Eindampfung der Lösung.- aus welcher Ammoniumsulfat auskristallisiert, verwertet wird.
Aus beigefügter Skizze geht eine Ausführungsform des Verfahrens schematisch hervor.
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Turm 11 geleitet, wo in Anwesenheit von Wasser eine Lösung von Ammoniumsulfit gebildet wird. Die Abgase aus diesem Turm werden durch einen andern mit Wasser berieselten Turm III geleitet und entweichen von diesem aus dem System. Vom Turm 11 wird die Ammoniumsulfitlösung zu einem dritten Turm 1 hinübergeleitet, wo nitrose Gase zugeführt werden, welche bewirken, dass Sulfit in bekannter Weise in Sufalt oxydiert wird.
Um zu vermeiden, dass in den Türmen festes Salz ausgeschieden wird. wird der Lösung dauernd Wasser zugeführt. Die bei dem Vorgang entwickelte Wärme wird durch einen Wärmeaustauscher zu einem Vakuumverdampfungsapparat hinübergeführt, wo die gebildete Sulfat- lösung eingedampft wird. und das Sulfat auskristallisiert. Die Wärmeüberführung geht in der Weise vor, dass die warme Lösung aus dem Turmsystem zu dem Wärmeaustauscher hinübergeleitet wird. wo sie Wärme abgibt, und danach wird sie dann wieder in das Turmsystem zurückgeführt.
Die fertig oxydierte Sulfatlösung wird zu dem obenerwähnten Vakuumverdampfungsapparat geleitet, der in einer solchen Weise mit dem Wärmeaustauseher in Verbindung steht, dass die Lösung durch den Wärmeaustauscher zirkuliert und hier die vom Turmsystem übergeleitet Wärme aufnimmt.
Da die Lösungen aus den Türmen, wenn sie zu dem Wärmeauswechsler kommen, eine Temperatur von z. B. 60-70 C haben, während die Temperatur der Lösung im Vakuumverdampfungsapparat niedriger ist, z. B. 40-50 C, wird mittels des Wärmeaustauschers zur Verdampfung des dem Prozess zugeführten überschüssigen Wassers hinreichend Wärme zugeleitet.
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Die Regelung der Temperatur der Oxydationslösung kommt entweder dadurch zustande, dass man in bekannter Weise zum Kühlen Wasser oder Luft und zum Heizen Dampf oder Elektrizität verwendet, oder dadurch, dass man die Konzentration der reagierenden Stoffe, die Umlaufgeschwindigkeit der Lösungen im Wärmeaustauscher und den Druck im Vakuumverdampfapparat ändert.
Wie man sieht, kommen hier verhältnismässig niedrige Temperaturen in Frage, weshalb das Verfahren nur in Verbindung mit Vakuumverdampfung gebraucht werden kann. Während der Eindampfung wird im Vakuumapparat Ammoniumsulfat ausgeschieden, welches, je nach der Konstruktion des Apparates. kontinuierlich oder diskontinuierlich entnommen wird.
Die Lösungen aus dem Absorptionsturm und dem Oxydationsturm können entweder, wie aus der Figur ersichtlich, zusammen durch den Wärmeaustauscher geleitet werden oder auch getrennt. Im letztgenannten Falle kann man sich zweckmässig dermassen einrichten, dass die Lösungen ihre Wärme im Wärmeaustauscher nacheinander abgeben, u. zw. so, dass die wärmste Lösung ihre Wärme zum wärmsten Teil des Wärmeaustauschers abgibt (der oberste Teil der Figur). Falls erwünscht, können die beiden Lösungen ihre Wärme jede in einem Wärmeaustauscher abgeben, die entweder parallel oder in Serie gekuppelt sind.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung von Ammoniumsulfat durch Oxydation einer aus Ammoniak, Schwefeldioxvd und Wasser gebildeten Ammoniumsulfitlösung mittels nitroser Gase, dadurch gekennzeichnet, dass die im Prozess entwickelte Wärme durch einen Wärmeaustauseher zu einem Vakuumverdampfungsapparat hinübergeleitet wird zwecks Eindampfung der erzielten Ammoniumsulfatlösung. wodurch der Prozess ohne Wärmezufuhr von aussen durchgeführt werden kann.