DE453686C - Herstellung von Ammoniumsulfat - Google Patents

Description

• Herstellung von Ammoniumsulfat. Es sind zahlreiche Verfahren bekannt, welche die Herstellung von Ammoniumsulfat ohne Anwendung von Schwefelsäure ermöglichen. Einige gehen von einem Gemisch von Ammoniak, schwefliger Säure und Luft aus, dem Wasser entgegenrieselt bzw. Dampf beigemischt wird, so daß eine konzentrierte Ammoniumsulfatlösung bzw. ein festes Salz entsteht, das einer Nachoxydation unterworfen wird. Nach anderen wieder wird Ammoniumsulfit, teils fest oder gelöst, teils unter Aufrecliterhaltung ammoniakalischer Reaktionen, in letzterem Falle gegebenenfalls in Gegenwart von überträgern und Aktivatoren, mit Luft oder sauerstoffhaltigen Gasen in das Sulfat verwandelt. Schließlich sind noch Verfahren bekannt, die auf der thermischen Zersetzung von Ammoniumbisulfit beruhen, welche unter besonderen Bedingungen gefahrlos verlaufen kann.
• Wie nun gefunden wurde, verläuft die Um-Setzung von entstehendem oder fertig gebildetem Ammoniumbisulfit zu Ammoniumsulfat durch Luft oder andere sauerstoffenthaltende Gase in weit besserer Ausbeute und in wesentlich kürzerer Zeit, wenn man sie in einem mindestens 6oprozentigen Alkohol vornimmt. Die Arbeitsweise hat ferner den Vorteil, daß man mit hochkonzentrierten Lösungen von Bisulfit arbeiten kann. Dieser leichte übergang in Ammoniumsulfat ist um so überraschender, als nach B i g e 1 o w, Zeitschrift für physikalische Chemie 26 (1898), Seite 498, die Oxydation von Natriumsulfit durch Zusatz von Alkohol verhindert wird.
• Diese Herstellungsweise läßt sich unschwer kontinuierlich ausbilden, wenn man dieKonzentration der Ausgangslösung, welche neben Ammoniumsulfit noch andere Salze enthalten kann, so wählt, daß bei ihrer Behandlung mit Luft oder anderen sauerstoffenthaltenden Gasen das Ammoniumsulfat auskristallisiert. Die vomAnimoniumsulfat abgetrennteMutterlauge, die außerAmmoniumsulfatnochAmmoniumsulfit, Ammoniumbisulfit -und den Alkohol enthält, wird zur Herstellung neuer Bisulfitlösung benutzt, wobei die bei der Umsetzung entweichende schweflige Säure wieder Verwendung finden kann. Die Behandlung der Bisulfitlösung mit Luft kann in den verschiedenartigsten Mischvorrichtungen erfolgen. Beispiel i.
• In 66prozentigem wäßrigen Äthylalkohol wird Ammoniak und schweflige Säure im Volumenverhältnis i-.i und Luft im Gberschuß eingeleitet. Die Temperatur wirddurch mäßige Kühlung auf etwa 5o'C gehalten. Nach einiger Zeit scheidet sich Ammoniumsulfat aus, während ein Teil der schwefligen Säure entweicht. Das feste Ammoniumsulfat wird abgenutscht, die Mutterlauge wird von neuem verwendet. Das nicht weiter gedeckte Salz mit einem Feuchtigkeitsgehalt von 2 Prozent enthält nu>r noch oiS Prozent S02 in Form v94."9#t,u-r#,d Bisulfit.
• Beispiel'2. Ein sogenannter Ströder-Wäscher wird beschickt mit einer Mischung aus 85 Gewichtsteilen mit Benzol vergälltem Brennspiritus und 146 Gewichtsteileri einer an Ainmoniumbisulfit gesättigten wäßrigen Lösung, die io5,6 Teile Ammoniumbisulfit, 1,9 Teile Ammoniumsulfat und 1,9 Teile Ammoniumsulfit enthält. Bei gewöhnlicher Temperatur wird Luft durchgeleitet, wobei schweflige Säure entweicht. Nach 15 bis 20 Minuten fällt das erste Ammoniumsulfat aus; nach 3 bis 4 Stunden ist die Umsetzung beendet, und das gebildete Sulfat wird abgenutscht. Seine Menge beträgt bei einem Feuchtigkeitsgehalt von 2 Prozent 59,7 Teile. Es enthält in ungedecktem Zustand 0,27 Prozent SO2 in Form von Sulfit und Bisulfit. In der Lösung sind noch 4,6 Teile Ammoniumsulfat und Ammoniumbisulfat vorhanden, so daß die Gesamtausbeute an Sulfat aus Sulfit und Bisulfit go,2 Prozent beträgt.
• An Stelle von Brennspiritus läßt sich mit gleichem Erfolg auch ein anderer Alkohol, z. B. Methylalkohol, verwenden.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCII: Herstellung von Ammoniumsulfat, dadurch gekennzeichnet, daß entstehendes oder fertig gebildetes Ammoniumbisulfit in einem mindestens 6oprozentigen Alkohol mit Luft oder sauerstoffenthaltenden Gasen behandelt wird.