DE2230005A1 - Verfahren zur kontinuierlichen herstellung von kristallisiertem ammoniumthiosulfat - Google Patents

Verfahren zur kontinuierlichen herstellung von kristallisiertem ammoniumthiosulfat

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DE2230005A1
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Description

HOECHST AKTIENGESELLSCI!AFT
vormals Meister Lucius & Brüning
Aktenzeichen - HOE 72/F 173
Datum: 19. Juni 1972 - DPh.HS/sch
Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von kristallisiertem Ämmoniuathiosulfat
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Äaaaoniumthiosulfat aus SO«rhaltigen Rost- oder Sehwefelverbr ennungsgas en ί
Es 1st bekannt aimnoniumsulf ithalt ige Lösungen oder Aufschlämmungen mit Schwefel in geringem Überschuß bei Temperaturen von 800C und darüber in Gegenwart von freiem NHL zu Ammoniumthiosulfat »anzusetzen. Die ammoniurasulfithaltige Thiosulfatlösung wird durch Einleiten von NHg und SO« in Ammoniumthiosuifat-Mutterlauge erzeugt. Hierbei wird Üblicherweise die Eeaktionstemperatiir durch Kühlung auf 50 C gehalten. Die Einleitung der gasförmigen Seajktioraskomponenten kann mit oder ohne Gegenwart von Schwefel erfolgen.
Es ist ferner bekannt, die Ammoniumsulfitbildung unter Bedingungen durchzuführen, die schon eine teilweise Umsetzung des Sulfits zu Thiosulfat ergeben. Hierdurch wird eine Verkürzung der notwendigen Reaktionsdauer für die Umsetzung von Ammoniurasulfit zu Thiosulfat erzielt. Sie wird im allgemeinen durch die Anwendung von höheren Temperaturen (110 - 130°C) beschleunigt.
Die Mutterlauge kann bei diesen Verfahren im Kreislauf geführt werden. Hierbei hat sich in der Praxis gezeigt, daß eine einwandfreie Kristallisation des Aramoniumthiosulfats nur möglich ist, wenn die Gehalte an Ammoniumsulfat in der Mutterlauge ca, 1 %
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nicht überschi* ei ten.
Urn die Aramcniumsuliatbildung weitgehend zu vori.1tj.idi.-rt, vird bei allen bekannten Verfahren iait sauerstoff freiein S0„ gear bo.it ct. Araioniumsulfat jedoch entsteht auch hierbei nach Förster und Haufe nach folgender Reaktion:
4HSOo" £ So(X,2" + S0A 2" + 2Ho0
3^36 4 2
Bei der Verwendung von sauerstoff halt igen S0o-Gasen wird der Her-Stellungsprozeß durch die Oxidation von Ammoniumsulfit bzw, Anraoniumhydrogensulfit zu Ammoniumsulfat zusätzlich belastet. Diese Reaktion wird, wie Chertkov in J. appl. ehem. USSR 32 (1959) 2687 - 2690 neuerdings gezeigt hat, durch die Gegenwart von Thiosulfat wie folgt katalysiert:
+ O2 + S2O3"" + 3H+ —-J S3O6"" + OH + H2O
+ 2OH + S„0„ + 2H+ > S,0_ + 2H0O
S04~~ + 2H+
Aus seinen Untersuchungen geht hervor, daß steigende Thiostalfatkonzentrationen die Oxidation zu Sulfat erheblich beschleunigen.
Ferner ist allgemein bekannt, daß Thiosulfat (stark abhSnglg) in saurer Lösung in Schwefeldioxid und Schwefel syaproportioniert, während in iikalischer Lösung Thiosulfat in seine Zentral- und Ligandenkoiaponenten des im Anion vorhandenen Schwefels zerfällt, wobei sich Sulfat bildet.
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Gemäß der Erfindung ii-t ca gelungen kontinuierlich Aromoniumthio-suüi'at unter Verwenden;·; von Sauerstoff halt xv.em Schwel eldioxid bei geringer SuJf. atbri · dung herzustellen.
Das erfindungsgonäße Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß man in einer ernten Stufe in einer Ammonjunthiosulfatlösung Ammoniak unter Einhaltung eines pH-Viert es von 5,5 - 7,0 und einer Reaktionstemperatur bis 8o°C mit sau erst o-f fhaltigem Schwefeldioxid zu Ammoniumhydrogensulfit und Ammoniumsulfit und in einer zweiten Stufe das in der Lösung befindliche Hydrogensulfit und Sulfit mit Ammoniak und Schwefel zu Ammoniumthiosulfat umsetzt.
Eine Variante des Verfahrens ist dadurch gekennzeichnet, daß man in einer ersten Stufe in eine im Kreislauf geführte und auf 60 -
ο auf
80 C und/einem pH-Wert von 5,5 - 7,0 gehaltene ammoniak-, ammoniumhydrogensulfit- und ammoniumsulfithaltige Ammoniumthiosulfatlösung kontinuierlich sauerstoffhaltiges Schwefeldioxid eingeleitet wird und daß dem Kreislauf -hydrogensulfit und -sulfithaltige Ammoniumthiosulfatlösung entnommen und in einer zweiten Stufe Ammoniak und Schv.'efol zugesetzt wird und die -sulfitarme Ammoniumthiosulfatlösung in die erste Stufe zurückgeführt wird.
Eine v/eitere Variante des Verfahrens ist dadurch gekennzeichnet, daß :nan das in der Lösung befindliche Ammoniumhydrogensulfit in einer zweiten Stufe mit Ammoniak zu Ammoniumsulfit und in einer dritten Stufe das Amnoniumsulfit mit Schwefel umsetzt.
Das neve Verfahren arbeitet so, daß in einer 1. Stufe nach den Gleichungen .
2NH3 + SO2 + H2O (HH4) 2SO3 NH3 + SO2 + H2O (NH4)HSO3
umgesetzt'wird. Das Verhältnis Hydrogensulfit zu Sulfit wird durch die NH3_Men,,e geregelt.
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ORiGlNAL
In olncr n'achfjccehalti'ton 2. Stufe wird clic ujt AmwcmiuniRulf it bzw. Anir.oiiiumhydrogcnuu.lf it angereicherte /rir-iiioniumthiuyulf at lösung zu Ain'RcniunithiuKulfat umgesetzt
(NH4) 2SO3
(KH4)HSO3 + S + NH3 *~ (NII4>2 S203
Diese Umsetzung in der 2. Stufe kann sowohl in 2 getrennten als auch in einer Stufe vorgenommen werden, wobei sowohl eine kontinuierliche als auch eine diskontinuierliche Arbeitsweise möglich ist.
Die Anreicherung an Ammoniumsulfit/hydrogensulfit erfolgt in der
1. Stufe zweckraäßigerweise so weit, daß nach Umsetzung in der
2. Stufe eine gesättigte Mutterlauge mit einem Gehalt an Ammoniumthiosulfat von ca. 70 % entsteht.
Fällt aus der Kristallisation eine bei 20°C gesättigte Ammoniurathiosulfat lösung (ca. 60 % ATS) zum Wiedereinsatz in Stufe 1 an, so wird in Stufe 1 eine Lösung erzeugt mit einem Gehalt von ca, 53 % Amnoniumthiosulfat und 12,0 % SO3 , das zu ca. 55 - 75 % aus Sulfit und zu 45 - 25 % aus Hydrogensulfit besteht.
Dieses Ammoniumsulfit/hydrogensulfit-Verhältnis entspricht einem pH-Wort von 5,5 - 7,0 in der Reaktionslösung.
Bei den Verfahrensbedingungen ist die SuIfatbildung umso geringer, je kurzer die Kontaktzeit mit dem sauerstoffhaltigen SOp-Gas ist. Deshalb eignet sich zur technischen Durchführung dieser Verfahrensstufe besonders eine Renktionsapparatur, die eine möglichst kurze Gas~Flüssigkeits-Kontaktzeit gewährleistet, z.B. erfüllt ein Venturiwäscher diese Bedingungen. Darüberhinaus hat es sich Άΐυ günstig erwiesen, .wenn die Verweilzeit der Reaktionslösung in der 1, Stufe so kurz als möglich gehalten wird. Verv/eilzeiten von 0,1-1 sok, in der Reaktionsstrecke haben sich als vorteilhaft erwiesen. Bei dieser.i Verfahren kann auch unter Bedingungen gearbeitet werden, bei denen die Reaktionslösung
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BAD ORIGINM.
die Lciiiliohkeiti^crenise überschreitet. Das anfallende fialz stört in diesem Fall den Betrieb der Apparatur nicht.
Daß Vorjahren v/ird bei Hüaktiongtemperatureu von ca, -60 ■* 80 C durchgeführt. Es int alr»o nicht notwendig, intensiv sou kühlen, Ana der Wärmebilanz ergibt sich, daß 7OQC in der 1. Stufe für die weitere Umsetzung in der 2, Stufe zweckmäßig sind. Falls irgendwelche Erfordernisse für einen anderen Temperaturbereich sprechen, §q ist dies auch möglich.
Pie Apparatur besteht zweckmäßig aus einem Venturiwäscher. Dieser besteht aus dem Abscheider 1, in den die anzureichernde Reaktions-
über die Zuleitung 2 zugeführt wird. Mit der Umwälzpumpe die Reaktionslösung über den Wärmetauscher 4 zur Düse 5 des Vonturiwfisehers gepumpt, wo die Verteilung der Reaktionslösung in. deft Qasstrom erfolgt, der über die Leitung 6 zugeführt wird.
Abgas entweicht durch den Stutzen 7. Die Zudosierung des NH3 () eyfqlgt mit Pumpe 3« Die Reaktionslösung zur Weiterverarbeitung 'in/s&u'fe' wird durch Leitung 9 entnommen und in den Reaktor 10 geleitet. Hier wird die Lösung der ersten Stufe mit NH„ (Zuleitung 11) und Schwefel (Zuleitung 12) zu Thiosulfat umgesetzt, das durch. Leitung 13 in einen gestrichelt dargestellten Kristallisator 15 gelaugt. Die im Kristallisator anfallende Amiiioniuinthiosulfat-Mutterlauge wird über ebenfalls gestrichelt gezeichnete Leitung 14 in die erste Stufe zurückgeführt.
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BAD OBlGINAi
Beispiel JL
Jn die erste Reaktion ·' fcufe werden stündlich ca, 140,0 kg 64 Gow.%igc? .Arimaniumthi osuliatmutterlauge mit O,Gß Gew,% Ainnoniujasulfrxt zugeführt. Zur Anreicherung diesen· Lösung an AminoniuMOuliit
3 und Ainmoniunhydroßonsulfit wird stündlich eine Qi>r.iU\cny;Q vc»n 43,8 K■· mit folgender Zusammensetzung zugeführt: 12 Vol.'? Schwefeldioxid, 79 Vol.% Stickstoff, ί) Vol.% Sauerstoff. Durch Einleitung von 5,9 kg/h NH3 wird der pH-Wert auf 6,1 - 6,2 konstant gehalten. Die Füllmenge in der ersten Stufe beträgt 55 1, die stündlich umgewälzte Menge 2,5 m . Durch Kühlung wird die Temperatur auf 61°C gehalten.
Erzeugt wird eine Lösung folgender Zusammensetzung: 56,9-Gew.% Ammoniumthiosulfat
7,91 Gew.% Amraoniumsulfit
0,70 Gew.% Aramoniumsulfat (
8,52 Gew.% Amnoniumhydrogensulfitj
die der zweiten Stufe zufließt.
In der zweiten Stufe erfolgt die Umsetzung des Ammoniumhydrogensulfits zu Animoniumsulfit durch Einleiten von 2,3 kg/h Ammoniak Zur Umsetzung des Atooniumsulfits zu Ammoniumthiosulfat werden außerdem 7,2 kg/h Schwefel zudosiert. Diese Zugabo wird zweckmäßigerweise in kleinen, regelmäßigen Mengen oder auch vollkontinuierlich vorgenommen. Darüber hinaus wird dux'ch eine einmalige entsprechende Vorlage in der Reaktionslösung ständig ein Überschuß von ca. 1 - 2 % Gew.% Schwefel gehalten. Die Reaktionsdauor beträgt 4 Stunden bei 1O5°C, falls erfordei'lich wird diese Temperatur durch Heizen eiiif.xstellt. Die Reaktion läuft schwach alkalisch ab ( pH-Werte von 7,5 - 8,0 gemessen bei 20°C). Es fällt bei dieser Verfahrensweise eine Losung mit 74,9 Gew.% Aminoniumthicsulfat an. Eine Bildung von AawoniiiMSuifat findet in der zweiten Stufe nicht statt.
Aus der Mutterlauge wird nach einer Filtration das Ammoniuiathiosulfat durch Kristallisation abgetrennt. Nach Abtrennung des Kristallanteiis wird die Mutterlauge wieder der ersten Stufe zugeführt.
Erzeigt wird unter diesen Bedingungen oin Amnoni uüithioftulfut mit ci-ie.:i Gehalt ar A^ncni ·.""r.:ul.f«-;t kleiner ?.J.s 1 %.
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BAD URiGSNAIo
Beispiel 2
Unter analogen Arbej !«bedingungen wie bei Beispiel 1 werden in die erste Stufe 182 kg/h Ammoniurathiosulfatnutterlauge folgcndor Zusammensetzung eingesetzt:
60,50 Gew.% Ammoniumthiosulfat 0,75 Gew.% Ammoniumsulfat
3 '
Pro Stunde werden 43,8 Nw Gas zugeführt, das sich aus
16 Vol.% Schwefeldioxid 79 Vol.% Stickstoff 5 Vol.% Sauerstoff
zusammensetzt.
Außerdem werden stündlich 7,2 kg/h NHo zugesetzt wodurch sich ein pH-Wert von 6,4 - 6,5 ergibt.
Die ablaufende Lösung der ersten Stufe hat folgende Zusammensetzung:
53,50 Gew.% Ammoniumthiosulfat
6,18 Gew.% Ammoniumsulfit
j 0,87 Gew.% Ammoniumsulfat
9,85 Gew.% Ammoniumhydrogensulfit.
In der zweiten Stufe wird bei Einhaltung der in Beispiel 1 angegebenen Bedingungen eine Ammoniakmenge von 3,6 kg/h eingeleitet und stündlich 9,8 kg Schwefel zugeführt.
Es fallen 221,2 kg Ammoniumthiosulfatlösung mit einem Gehalt von 70,9 Gew.% Ammoniuir.thiosulfat an.
Nach der Kristallisation wird die Mutterlauge in die erste Stufe zurückgeführt.
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Claims (3)

  1. - β - 2 2 3 O ü 0 B
    P a t e η 1; a η s ρ ι- ü c h e ;
    ΓΠ Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von kristallisier torn' AmmoniumthioF.uliat, dadurch gekennzeichnet, daß mau in einer ersten Stufe in einer Araraoniumthiosulf.itlösung Ammoniak unter* Einhaltung eines pH-Wertes von 5,5- 7,0 und einer Reaktionstemperatur bia 80 C mit sauerstoffhaltigem Schwefeldioxid zu Ammoniumhydrogensulfit und Arnmoniumsulfit und in einer zweiten Stufe das in der Lösung befindliche Hydrogensulfit und Sulfit mit Ammoniak, und Schwefel zu Ammoniurathiosulfat umsetzt.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man in einer ersten Stufe in eine im Kreislauf geführte und auf 60 - 80°C und einem pH-Wert von 5,5 - 7,0 gehaltene ammoniak-, ammoniumhydrogensulfit- und ammoniumsulfithaltige Ammoniumthionulfatlösung kontinuierlich sauerstoffhaltiges Schwefeldioxid eingeleitet wird und daß dem Kreislauf -hydrogensulfii: und -sulfithaltige Ammoniumthiosulfatlösung entnommen und in einer zweiten Stufe Ammoniak und Schwefel zugesetzt wird und die -sulfitarme Ammoniumthiosulfatlösung in die erste Stufe zurückgeführt wird.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man das in der Lösung befindliche Ammoniumhydrogensulfit in einer zweiten Stufe mit Ammoniak zu Ammoniumsulfit und in einer dritten Stufe das Ammoniumsulfit mit Schwefel umsetzt.
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