DE386133C

DE386133C - Verfahren zur Herstellung von Faeden aus konzentrierten Zellulosexanthogenatloesungen

Info

Publication number: DE386133C
Application number: DEL48448D
Authority: DE
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1919-06-21
Filing date: 1919-06-21
Publication date: 1923-12-03

Description

Verfahren zur Herstellung von Fäden aus konzentrierten Zellulosexanthogenatlösungen. Das Verspinnen konzentrierter Viskoselösungen hat sich als wichtiger Fortschritt in der Technik der Erzeugung von Kunstfäden erwiesen.
Bisher hat man haltbare konzentrierte Lösungen von Zellulosexanthogenat nicht herstellen und nicht längere Zeit bewahren können, ohne daß die gelösten Xanthogenate durch Übergang in die sogenannten höhenmolekularen Modifikationen in den Lösungen Ausscheidungen hervorriefen, oder daß die Viskosität sich soweit erhöhte, daß ein Verspinnen der konzentrierten Lösungen durch die feinen Öffnungen der Spinndüsen nicht mehr möglich war.
In dem Werke Schwalbe »Chemie der Cellulose«, Berlin igii, S. 334, dem letzten Absatz, wird zwar angegeben, daß Viskose bei Temperaturen unter io ° C etwa 14 Tage lang haltbar ist. Diese Angabe ist indessen nur bedingt richtig. Die Konzentration der Lösung spielt mit Bezug auf die Haltbarkeit eine wesentliche Rolle; es wird in der angezogenen Literaturstelle auch nur gemeint sein, daß die Zellulose unter io° C etwa 14 Tage lang keine feste Ausscheidung zeigt. Damit ist aber die Verspinnbarkeit der Lösung noch keineswegs gesichert. Die Viskose kann dann schon so dick sein, daß sie durch die engen Offnungen der Düsen nicht mehr gepreßt werden kann. Diese Angabe hat also mit Bezug auf die Verspinnbarkeit der Viskose keine allgemeine Gültigkeit. Bei dem vorliegenden Verfahren handelt es sich im wesentlichen darum, die Verspinnbarkeit der konzentrierten Viskose dadurch sicherzustellen, daß das sogenannte Reifen nach Möglichkeit verlangsamt oder verhindert wird. Es hat sich ergeben, daß man diese Reifung der Zellulosexanthogenate in konzentrierter Lösung, die bei den üblichen Verfahren schon während der Herstellung der Lösung ihren Anfang nimmt und auch bei Temperaturen von etwa io° fortschreitet, verhindern oder soweit hintanhalten kann, daß man auch konzentrierte Lösungen mit erheblich höherem Gehalt an Xanthogenat als gewöhnlich spinnfähig erhält.
Das erreicht man dadurch, daß man sowohl bei der Bildung der Natronzellulose als auch der Bildung des Xanthogenats die Temperatur niedrig hält. Bei der Bildung der Natronzellulose arbeitet man am besten nicht über -io ° und bei Bildung des Xanthogenats nicht über -f- 5 ° C. Die fertiggestellten Lösungen werden bei dieser Temperatur oder darunter aufbewahrt.
Um bei der Bildung des Zellulosexanthogenats die Erwärmung nach Möglichkeit zu vermeiden, mischt man die unter ;- io ° C hergestellte Natriumverbindüng mit dem Schwefelkohlenstoff in den erforderlichen Verhältnissen in einem um seine Längsachse sich drehenden Gefäße, das man von außen kühlt. Man kann dem Gemisch eine grobkörnige oder kugelförmige, von den angewendeten Chemikalien nicht angreifbare Masse, um die Reaktionswärme aufzunehmen, hinzufügen. Nach Beendigung der Xanthogenatbildung bringt man das Xanthogenat mit der berechneten Menge Wasser und verdünnter Natronlauge bei etwa -f- 5° C in Lösung, um eine io bis i@prozentige Viskose zu erhalten und trennt gegebenenfalls von dem grobkörnigen Stoff durch Dekantieren.
Die so erhaltene konzentrierte Viskose, die das Xanthogenat in seiner einfachen Form, d. h. als eine Verbindung enthält, in der auf C, eine Gruppe OCS-SNa kommt, wird durch dauerndes Kühlen auf einer Temperatur von 5 ° oder darunter erhalten, sofort oder nach z bis z Tagen filtriert und bis zum Verbrauch kalt gehalten.
Solche konzentrierte Lösungen ergeben beim Verspinnen in einfachen Säurebädern Fäden von gutem Glanze und großer Zugfestigkeit.

Claims

PATENT-ANSPRUcH: Verfahren zur Herstellung von Fäden aus konzentrierten Zellulosexanthogenatlösungen, dadurch gekennzeichnet, daß die Lösung bei niederer, etwa + 5 ° C nicht wesentlich übersteigender Temperatur hergestellt und bis zum Verspinnen gehalten wird.