DE223294C - - Google Patents

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

-M 223294 KLASSE 29 δ. GRUPPE

PIERRE FOLLET und GODEFROID DITZLER in VERVIERS, Belg.

Verfahren zur Herstellung von Fäden.

Zusatz zum Patente 211871 vom 6. November 1906.

Patentiert im Deutschen Reiche vom 8. Oktober 1907 ab. Längste Dauer: 5. November 1921.

Bei dem durch Patent 211871 geschützten Verfahren zur Herstellung von Fäden aus reinem Fibroin wird als Lösungsmittel tür das Fibroin eine Lösung von Kristallen benutzt, die durch Einwirkung von Ammoniakgas auf eine Lösung von Nickelsulfat, oder einem anderen äquivalenten Sulfat erhalten werden.

Diese Lösungen sind gegenüber den auf die bisher gebräuchliche Art erhaltenen Metalloxydammoniaklösungen metallreich und frei von Ammoniaküberschüssen.

Bei der Herstellung künstlicher Seide aus Zellulose als Grundstoff wird die Zellulose u. a. in einer Lösung von Kupferoxydammoniak aufgelöst. Verfährt man dabei in der gebräuchlichen Weise, so ist der Gehalt der Lösungen an Metall ein beschränkter, denn die als Ausgangsmaterial dienenden wässerigen Ammoniaklösungen enthalten selbst nur eine begrenzte, von der Temperatur abhängige Ammoniakmenge.

Wenn man aber den Ammoniakgehalt der Lösungen durch Mitwirkung von Kälte erhöht, so wird zwar auch der Gehalt der Lösungen an gebundenem Metall vergrößert, aber es ist dann unerläßlich, denselben Kältegrad sowohl während der ganzen Zeit der Auflösung der Zellulose als auch während der Spinnarbeit beizubehalten, da jede Temperaturerhöhung eine Ammoniakentwicklung und damit eine Zersetzung des Lösungsmittels zur Folge hat.

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Dabei scheidet sich eine gewisse Metallmenge aus, wodurch das Lösungsvermögen des Lösungsmittels für die Zellulose entsprechend vermindert wird. Aus diesem Grunde müssen die auf bekannte Weise hergestellten Kupferoxydammoniaklösungen in der Praxis einen Ammoniaküberschuß enthalten.

Dieser Ammoniaküberschuß macht nun besonders starke Koagulationsbäder mit einem hohen Gehalt an Schwefelsäure, und zwar bis zu 70 Prozent erforderlich. Dabei veranlaßt aber der hohe Gehalt des Fällbades an Säure eine derartige Wärmeentwicklung bei der Neutralisierung des Ammoniaks, daß der erzeugte Zellulosefaden stark angegriffen und geschwächt wird.

Dieser Nachteil wird gemäß der vorliegenden Erfindung dadurch vermieden, daß man zur Herstellung der Zelluloselösungen die durch Einwirkung von Ammoniak auf Kupfersalzlösungen erhältlichen blauvioletten Kristalle verwendet.

Diese Kristalle lassen sich bei der Normaltemperatur von 15 bis 20° herstellen und enthalten sämtliches Ammoniak an Metall gebunden, so daß ihre wässerigen Lösungen auch bei dieser Temperatur kein Ammoniak abgeben und sich nicht zersetzen. Die so erhaltenen Kupferoxydammoniaklösungen lösen die Zellulose viel schneller als die auf die bisher übliche Weise gewonnenen und ermög-r

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lichen bei den verschiedenen Arbeitsvorgängen (Auflösung der Zellulose und Verspinnung) ein Arbeiten bei gewöhnlicher Temperatur ohne Kühlvorrichtungen. Die Zelluloselösungen können außerdem lange Zeit, und zwar ohne Anwendung von Kälte und ohne Veränderung zu erleiden, aufbewahrt werden. Sie lassen sich selbst nach mehreren Tagen ohne jede Schwierigkeit verspinnen.

ίο Die Beschaffenheit der erhaltenen Fäden ist ebenfalls eine bessere, weil zur Koagulation schwachsaure Fällbäder genügen und diese eine schädliche Wirkung auf die regenerierte Zellulose nicht ausüben.

Bei der praktischen Ausführung der Erfindung löst man zuerst z. B. Kupfersulfat in Wasser auf, und zwar im Verhältnis von 20 g Salz zu ungefähr 100 g Wasser, und leitet dann Ammoniakgas in die Lösung ein, wodurch sich kleine dunkele, blauviolette Kristalle bilden, die man von der Lösung trennt. Diese Kristalle werden nunmehr in Wasser aufgelöst, und zwar unter Zusatz von 2 bis 3 g Natronhydrat. Die Lösung ist bei einem Verhältnis von 70 bis 80 g Kristallen auf 100 g Wasser gesättigt. Sie ist imstande, Zellulose rasch in etwa 2 Stunden zu ungefähr 5 Prozent zu lösen. Eine größere Zellulosemenge benötigt für die Auflösung längere Zeit. Die Lösungen sind genügend flüssig und lassen sich bei geringem Druck gut verspinnen.

Claims (1)

1. Patent-Anspruch:

   Abänderung des durch Patent 211871 geschützten , Verfahrens zur Herstellung von Fäden, darin bestehend, daß man an Stelle von Fibroin Zellulose unter Zusatz von Natriumhydroxyd in wässerigen Lösungen derjenigen Kristalle auflöst, die durch Einleiten von Ammoniakgas in Kupfersalzlösungen gewonnen werden, und die so erhaltenen Lösungen in üblicher Weise verspinnt.