DE859301C - Verfahren zur Entfernung von Nickel aus unreinem Kobalthydroxyd - Google Patents

Description

• Verfahren zur Entfernung von Nickel aus unreinem Kobalthydroxyd Kobalthydroxyd windgewöhnlich in Form einer Rohmasse gewonnen, idie Nickel in wasserunlöslicher Form enthält. Die Nickelmenge hängt von der Art der Erzeugung der Rohmasse sowie von dem Ni.clcel-Kdbalt-Verhälbni.s dn den Aausgangsflüse:igkeiten oder Salzlösungen ab. Der nach dem metallisdhen Kobaltgehalt des rohen Hydroxyd's errechnete Mittelgehalt kann bis 50010 und mehr betragen. Er wird bei etwa q.o/o liegen, wenn die Rohmasse, wie bereits vorgeschlagen, mittels Nickelhydroxyd unter kontrollierten pH-Bedingungen gefällt wird. KO'bälthydroxyd mit relativ größerer Nickelfreiheit wird für versdhiedene Zwecke benötigt. Die Reinigung erfolgt üblidherwelse idtirch Läsen in Säure und durch Fällen z. B. mittels Alkalien und Hypochloriten.
• Die vorliegende Erfindung ermägl@icht das Entfernen von Nickel aus unreinem Kobaltfhydroxyd auf weit wirtschaftlichere und bequemere Weise als bei den bekannten Verfahren durch Ausziehen des Kobalthydroxyds, d. h durch genügend lange Erwärmung in einer sauren Flüssigkeit mit einem pH-mTert zwischen o,9- und 2,o, die mindestens ein Kobaltsalz, z. B. das Sulfat oder Chlorid, enthält. Während dieses Prozesses -wird Nickel in der Kobaldhydroxydrohmas,s,e durch Kobalt aus der Auszidhflüsisigkeit ersetzt, d. ih. es findet ein Austausch statt, wobei das Nickel iin Lösung übergeht. Das unreine Kobalthydroxyd kann einfach einer Flüssigkeit zugesetzt werden, :die ein oder mehrere K obaltsalze enthält mit einem pH-Wert von vorzugsweise 1,5 bis 2,o. Dieses. Verfahren erfordert ,sie getrennte Erzeugung einer geeigneten Ausziehflüssigkeit. Dabei können einige oder alle Kobaltssalsze mittels einer Säure erzeugt werden. Danach können unter geeigneten Bediingungen die Extraktion und die Austauisch@reai-,tionengleichszeitisg stattfinden. Benötigt wird eine Säurelösung finit esinem hohen z. B. pl, i,o. Wenn beide Reaktionen zu gleicher Zeit stattfinden sollen, muß die Temperatur verhältnismäßig "hoch sein, !d. h. etwa 70° betragen. Bei niedrigen Temperaturen, z. B. 35°, -wird etwas Kobalt ,durch de Säure aus :dem Hydroxyd ausgezogen aber der Austausch wird nicht eintreten, be vor die Temperatur erhöht iv:i.rd. So umfaßt die vorliegende Erfindung das Ausziehen von Kobalthydroxyd in einer sauren Flüssigkeit, vorzugsweise bei einer Temperatur von mindestens 70°. Um die Lösl'idhkeit einer angemessenen Menge Kobalt in der Säure zu gewährleisten, wird eist Reduziermittel beigegeben zwecks Umwandlung von Kobalthydroxy d in Kobalthy droxy dul, das in einer sauren Flüssigkeit sofort löslich isst. Geeignete Reduziermittel sind Schwefeldioxydgas, Natrium,ssulfit, Natriumbisulfit und reduziertes Kobaltoxyd, oder irgendwelche Mischungen hiervon. Bei Verwendung eines solchen Reduziermsittells werden die Extraktion und die Austauschreaktionen besser nacheinander al,sgleichzeitig dsurchgeführt, d.:h.,urchBeigabedes Reduznermittels bei niedriger Temperatur des Kohalthydroxyds uns, darauffolgende Erwärmung der Mischung auf 70° oder mehr. Bei Erhöhung des der Mischung durch Beigabe dress Reduziermittels soll die Korrekturdes Wertes in drein Bereich von o,9 biss 2,o vor der Erwärmung durchgeführt werden.
• Zur Extraktion des Kobaltsalzes aus dem Kobalfhydroxyd (oder zur Säuerung einer vorher präparierten Flüssigkeit) eignet sich Schwefelsäure. So kann z. B. eine Kobalthydroxydroih:preßma@sse, die ein Kobalt-Niekel-Verhältnis von 15 : i aufw@eisst, bei 70° q. Stunden in Schwefelsäure von i,o pH ausgezogen werden, wobei durch ein solches Verfahren ein Endprodukt mit einem Kobalt-Nicke,l-Verhältnis von 70: l erzielt wird. Bei Verwendung einer Säure mit -einem bis zu i,o herabgehenden pH-Wert können sich praktische Schwierigkeiten ergeiben. In einem solchen Falle kann eine schwächere Lösung von z. B. 1,5 pH verwendet und sdem sauren Schlamm etwas Kobaltsalsz zum Ausgle:ich der aus der Preßma.sse ausgelaugten Kobaltmenge beigegeben werden.
• Ein anderer Weg zur Überwindung von prahtischen Sch%7"i-er.iglceiten, wie z. B. -diiie durch,die Verwendung von starken Säurelösungen verursachte Zerstörung von Filtergewerben, besteht in der Verdünnung -der Lösungen oder .in ide.r Beiigabe von Basen nach dem Auslaugen oder der Extralotion. Bei Ver%vendu:ng einer vo:rhser präparierten Flüssigkeit ist die Temperatur, bei welcher die Auslaugung sdurchgeführtwird, nicht von aus.schfaggebender Bedeutung. Sie soll aber vorzugsweise bei etwa 70° liegen. Die Hölle des errdvchbaren Reinheitsgrades des Kohalthydroxyds hängt teilweise von dem endgültigen Kobalt-Nickel-Verhältnis in der Flüssigkeit ab. Um ,die für die Herstellung der ursprünglichen Flüssigkeit benötigte Kobaltmenge auf ein Minimum zu reduzieren, soll :die Reinigung sich vorteil'h.afterweise -in Stufen vollziehen unter Verwendung von Flüssigkeiten mit progressiv steigendem Kobalt- und sinkendem Nickelgehalt. Falls erivünscht, 'lcönnen :dass Kahsalthydroxyd und die Flüssigkeit im Gegenstrom durch mehrere Auszugsgefäße geführt werden.
• Die oben angegebenen Nickelgehalte beziehen sich auf wasserunlösliches Nickel. Die Koibalthyd roxydrolimasse enthält üblicherweise auch etwas Nickel in wasserlöslicher Form"dsass aber erfindungsgemäß vor Beginn .des Verfahrens. auf ein Minimum reduziert werden soll.

Claims (2)

1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren. zur Entfernung von Nickel aus unreinem Kobialfhydroxyd, üadurch gekennzeichnet, daß das Kob:al@hysdroxyd in einer sauren Flüssigkeit mit einem p,1-Wert zwischen o,#- und 2.o aus"-,ezagen wird, die mindestens ein Kobaltsalz enthält. 2. Verfahren gemäß Anspruch i, dadurch geilcennzeichnet, daß das Kobaltsalz in der Flüssi:g'lseit ganz oder teilweise aus dein Kobalthydroxyd selbst dlarch Behandlung mit einer Säure gewonnen wird. 3. Verfahren gemäß Anspruch i, dadurch ,gekennzeichnet, daß Idas Hydroxyd und die saure Flüssigkeit mit mindestens einem Kobaltsalz im Gegenstrom zueinander durch verschiedene Auszugsgefäße geführt werden. q.. Verfahren gemäß Anspruch i bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Auszugstemperatur mindestens 7o° beträgt. 5. Verfahren :gemäß Anspruch 2, sdad!urch gekennzeichnet, daß zur- Erleichterung der Extraktion des Kobaltsalzes aus dem Kobalthydroxyd ein Reduziermittel beigegeben wird. 6. Verfahren gemäß Anspruch 2 oder 5, dadurch gekennzeichnet daß die EXtraktdon bei verhältnismäßig niedriger Temperatur vollzogen und die Temperatur darauf auf mindestens 70° erhöht wird. Angezogene Druckschriften: »Berg- und Hüttenmännische Zeitung«, isgi, S. 46i, und 189-2, S. d.6:,4 ff.; »Handböolt of Non-Ferrous Metallurgg« von Donald M. Liddell, 1926, Bd.
2. 2, S:. 12$o.