DE339983C

DE339983C - Verfahren zur Darstellung von Tonerde

Info

Publication number: DE339983C
Application number: DE1918339983D
Authority: DE
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1917-02-02
Filing date: 1918-01-26
Publication date: 1922-10-07

Description

Verfahren zur Darstellung von Tonerde. Zur technischen Darstellung von Aluininiumverbindungen aus Mineralien, die lieben Aluminium auch Ilälium, Natrium oder ähnliche Metalle enthalten, hat man bisher gewöhnlich das Verfahren der Ausfällung des Aluminiums als Hydroxy d verwendet.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Durchführung einer solchen Trennung unter Anwendung anderer als bisher in der Technik gebräuchlicher Mittel. Nach .diesem wird eine Überführung der Metalle in Nitrate durchgeführt, die nachher einer teilweisen Zersetzung bei geeigneter Temperatur unterworfen werden. Kristallwasserhaltiges Aluminiumnitrat beginnt nämlich schon bei etwa 14o° C Salpetersäure oder nitrose Gase abzugeben, aber erst bei etwa 300° C ist :die Zersetzung in Al, O, nebst wasserarmen Hydroxyden und nitrosen Gasen vollständig, entgegen älteren Literaturangaben, die niedrigere Zersetzungstemperaturen nennen. Die übrigen vorhandenen Nitrate von Kalzium, Kalium, Natrium u. dgl. werden nicht so leicht zersetzt. So beginnt z. B. die Zersetzung von Ca(N03), nach den diesbezüglichen Angaben in der Literatur erst bei 36o° C (in Wirklichkeit liegt die Temperatur beginnender Zersetzung tiefer, besonders bei Anwesenheit von Tonerde, die zur Bildung von Kalziumaluminaten Anlaß geben kann). Auch die übrigen Nitrate zwei- oder einwertiger Metalle weiden bei einer so niedrigen Temperatur wie bei etwa 300° C nicht zersetzt. Nach der Erhitzung auf etwa 300° C entsteht deshalb eine Masse, die außer Tonerde die übrigen Metalle in Form von unzersetzten Nitraten enthält, die sich leicht von der Tonerde durch Auswaschen (Dekantation oder Filtration) trennen lassen. Die Tonerde wird bei diesem Verfahren in einer sehr leicht filtrierbaren Form erhalten im Gegensatz. zu dem gelatinösen Niederschlag, den man von den gewöhnlichen Fällungsverfahren her kennt.
Das Verfahren beruht somit auf der Entdeckung, daß zwischen der Temperatur der vollständigen Spaltung von Aluminiumnitrat und der Temperatur beginnender Spaltung der anderen eben genannten Nitrate ein gewisses, wenn auch kleines Temperaturintervall besteht.
Die bei der Zersetzung neben Salpetersäure entweichenden nitrosen Gase können mit Leichtigkeit absorbiert, für die Darstellung neuer Salpetersäure verwendet und gegebenenfalls ebenso wie die unmittelbar zurückgewonnene Salpetersäure in das Verfahren wieder eingeführt werden.
Etwa vorhandenes Eisen kann auf zweierlei Weise von Aluminium getrennt werden: a) durch die Nutzbarmachung der leichteren Zersetzbarkeit des Eisennitrats beim Erhitzen, indem man nach einem kurzen Erhitzungsvorgang bei etwa 15o° C unlösliche Eisenverbindungen erhält, die auf bekannte Weise von den löslichen Salzen getrennt werden können, b) durch Nutzbarmachung der leichteren Auflösbarkeit des Eisenoxyds im Vergleich zu Aluminiumoxyd, indem man das nach dem obigen Verfahren erhaltene rohe Aluminiumoxyd mit Säuren behandelt und es dadurch vom Eisen befreit.
Die Verwendung von Plagioklasgesteinen für die Darstellung von Aluminiumverbindungen ist bereits beschrieben worden, indem gefunden wurde, daß solche Gesteine zu diesem Zweck sehr geeignet sind, weil das vorhandene Eisen im Vergleich zu der Tonerde in schwer löslicher Form vorhanden ist (und zwar als Hypersten, Almandin, Diallag, Epidot o. dgl.) unddeshalb beider Behandlung mit einer Mineralsäure geeigneter Konzentration nicht oder nur in relativ .geringer Menge in Lösung geht.
Das obengenannte Verfahren zur Trennung des Aluminiums von Kalzium,- Kalium, Natrium u.,dgl. ist für die Darstellung von Tonerde aus diesen Gesteinen sehr wohl geeignet. Für die Durchführung dieser Darstellung behandelt man somit die Gesteine mit Salpetersäure geeigneter Konzentration und gewinnt die Nitrate entweder durch Eindampfen oder auch mittels Konzentration. Je nachdem man die Nitrate nachträglich im nassen oder wasserarmen Zustande zersetzt, kann man aus den entweichenden Gasen entweder verdünnte oder konzentrierte Salpetersäure gewinnen.
Die Ausführung des Verfahrens sei an folgendem Beispiel erläutert: Durch Behandlung von pulverisiertem Labrador mit Salpetersäure wird zunächst eine Nitratlösung hergestellt, : die ungefähr folgende Zusammensetzung hat: A12 03 - 7 g, Ca O -3,5 g, Nag O - o,7 g in ioo ccm. Die Lösung wird, nachdem man gegebenenfalls dasEisen in bekannter Weise entfernt hat, so weit eingedampft, bis die Kon7entration der Lösung i i g A12 OZ in ioo ccm beträgt. Wenn das Eindämpfen vorsichtig ausgeführt wird, entsteht kein Verlust an Salpetersäure. Die Temperatur wird nun allmählich auf 300° C gesteigert. Dabei entweicht zunächst verdünnte Salpetersäure, dann konzentrierte Säure von ungefähr 55 Prozent HNO3, und schließlich entweichen nitrose Gase. Die Salpetersäure wird in einer Vorlage aufgefangen und kann sofort zur Auflösung neuer Mengen Labrador verwendet werden. Die nitroseri Gase werden in bekannter @Veise in Salpetersäure übergeführt.
Der Rückstand besteht aus Al(OH)3 oder A:12 0s und Ca (N03) , sowie kleinen Mengen Na N03. Durch Auslaugen mit Wasser werden die Nitrate entfernt, zur Trockene eingedampft und evtl. als Düngemittel verwandt. Der Rückstand wird bei iooo° C kalziniert und stellt ein reines A12 03 dar, das weniger als z Prozent Verunreinigungen enthält und sich vorzüglich zur Darstellung von Aluminium eignet.
Es ist klar, daß die praktische Durchführung des Verfahrens auf verschiedene Weise abgeändert werden kann. Wenn es sich als vorteilhaft erweist, kann man z. B. die Zersetzung unter vermindertem Druck durchführen.
Die Ausführung .des Verfahrens bleibt die gleiche wie in dem eben beschriebenen Beispiel, nur wird die Nitratlösung in einen.-Vakuumverdampfer gebracht und dort unter vermindertem Druck so lange eingedampft, bis die Konzentration der Lösung auf z i g Ale 03 in ioo ccm gestiegen ist. Die eingedampfte Lösun,- wird dann wie oben beschrieben weiter behandelt.
Die bei der Auslaugung des Zersetzungsrückstandes erhaltene Lösung von Kalzium-, Kalium-, Natriumnitrat u. dgl. kann entweder für die Darstellung eines gemischten Düngemittels, für .die Darstellung der einzelnen Nitrate oder auch für die Wiedergewinnung der Salpetersäure auf bekannte Weise verwendet werden.

Claims

PATENT-ANsPRÜCHE: i. Verfahren zur Darstellung von Tonerde aus den Nitraten von Substanzen oder Gemischen von Substazen, die neben Aluminium auch andere Metalle, wie Kalzium, ?Natrium, Kalium o. dgl., enthalten, dadurch gekennzeichnet, daß diese Nitrate gegebenenfalls nach vorherigem Entwässern- einer teilweisen Zersetzung durch Erhitzen bei geeigneter Temperatur unterworfen werden, so daß ein Gemisch von Tonerdehydrat und unzersetzten Nitraten der übrigen Metalle entsteht, welche letzteren durch nachträgliebe Auslaugung entfernt werden. a. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß -die bei -der teilweisen Zersetzung entstandenen nitrosen Gase in Salpetersäure übergeführt und gegebenenfalls ebenso wie -die unmittelbar' zurückbewonnene Salpetersäure für die Aufschließung neuer xlengen von Substanz venwendet werden.