DE533777C

DE533777C - Verfahren zur Herstellung von Kaliumnitrat aus Aluminiumnitrat und Chlorkalium im Kreisprozess

Info

Publication number: DE533777C
Application number: DEK112387D
Authority: DE
Inventors: Dr Paul Hoefer; Dr O F Kaselitz
Original assignee: Kali Forschungs Anstalt GmbH
Current assignee: Kali Forschungs Anstalt GmbH
Priority date: 1928-12-04
Filing date: 1928-12-04
Publication date: 1933-01-24

Description

Verfahren zur Herstellung von Kaliumnitrat aus Aluminiumnitrat -und Chlorkalium im Kreisprozeß Das Patent 5 i o oc)2 befrifft ein Verfahren zur Gewinnung von Kaliumnitrat durch Umsetzung von Aluminiumnitrat und Kaliumchlorid, bei dem das aus letzterem stammende Chlor der neben dem Kaliumnitrat ,anfallenden Mutterlaugen durch Zersetzung des Aluminiamchlorids bei höherer Konzentration abgespalten wird und die Laugen so wieder unter Zugabe von Salpetersäure und KCl zu erneuter Umsetzung brauchbar werden. Es hat sich nun gezeigt, daß für die Umsetzung nach diesem Verfahren verhältnismäßig hohe Wassermengen zu verdampfen sind. Es wurde daher nach einem Verfahren gesucht, bei dem die Herausschaffung des bei der Konversion in die Laugen übergehenden Chlors in anderer und günstigerer Weise möglich ist.
Das neue Verfahren beruht darauf, daß sowohl KN03 wie das bei der doppelten Umsetzung nach der Formel entstehende A1 C13 in fester Form zur Ausscheidung gebracht wird. Eine bei o° an Kaliumnitrat, Aluminiumchlorid und Aluminiumnitrat gesättigte Lösung wird bei nicht zu hoher Temperatur eingedampft, z. B. im. Vakuum, damit keine H Cl-Abspaltung eintritt. Die Konzentration wird so weit getrieben, daß beim Abkühlen auf 2o" unter Abscheidung von A1C13 # 6H20 eine Mutterlauge mit rund 36g i N03 auf i oo g H2 O erhalten-wird. Zu dieser Mutterlauge werden nun K C1 und Aluminiumnitrat in dem ausgeschiedenen A1C13 # 6H0 äquivalenten Mengen gegeben, das durch Verdampfung und als Kristallwasser des A1C13 # 6H20 der Lösung entzogene Wasser ergänzt und auf o° zwecks Ausscheidung von Kalisalpeter abgekiihlt. Die dabei erhaltene Mutterlauge wird wieder, wie eingangs erwähnt, verdampft. Die Tiefkühlung kann auch bis unterhalb, o° ausgedehnt werden, wenn auch die Ausbeute an KNOg hierdurch nicht bedeutend gesteigert wird. Das ausgeschiedene A1 C13 # 6 H2 O wird .als solches verwertet oder durch Erhitzen mit Wasserdampf zersetzt und liefert neben H Cl Aluminiumoxyd bzw. -hydroxyd, das mit Salpetersäure wieder Aluminiumnitrat als Ausgangsmaterial liefert.
Das Verfahren stellt einen Kreisprozeß dar, bei dem unter Rückführung der Laugen und Verdampfung bzw. Ergänzung von Wasser einerseits Kaliumnitrat, andererseits Aluminiumchlorid in äquivalenten Mengen bei der Zugabe gleichfalls äquivalenter Mengen der Ausgangssalze K C1 und Aluminiumnitrat erhalten werden. Die ausgeschiedenen Produkte sind an sich rein, müssen nur durch leichtes Decken von anhängender Mutterlauge befreit werden; die Decklaugen sind bei dem Prozeß wieder zu verwerten.
Die Neuheit des Verfahrens liegt darin begründet, daß es unter den angegegehenen Arbeitsbedingungen möglich ist, das Chlor des Chlorkaliums abzuscheiden, so daß die Mutterlaugen für eine weitere Herstellung von Kaliumnitrat immer wieder verwendet werden können. Ausführungsbeispiel Man geht aus von einer Lauge, die bei o° an Al(N03)3, KN03 und AIC13 gesättigt ist und auf i oo g H,0 enthält- 22,i 5 g Cl, 17,679 NO3, 2,52g K, 7,59g Al.
Von i 5o g dieser Lauge werden im Vakuum bei etwa 5o mm Quecksilbersäule -und etwa 50° .10,7g Wasser verdampft. Hierauf wird auf 2o° gekühlt. Es scheiden sich ab 2 i g Al C13 # 6H20 (= i i,6 g A1 C13 wasserfrei), die sich gut abnutschen lassen. Von der anhaftenden Lauge, welche auf ioog Wasser 35,49 NO3 enthält, wird das Kristallgut durch mäßiges Decken mit gesättigter AIC13-Lösung befreit. Das erhaltene A1C13 kann durch Erhitzen oder Behandeln mit überhitztem Wasserdampf in Tonerde übergeführt werden, die mit Salpetersäure wieder AI-Nitrat ergibt, das wieder in den Prozeß eingeführt wird.
Der oben erhaltenen Mutterlauge werden nun entsprechend dem abgeschiedenen A1C13 unter Ersatz des entzogenen Wassers (40,79 verdampftes + 9,4 g Kristallwasser = 5o, i g) und --8,6g Al(N03)3 zugefügt [am besten als Al (N03)3 # 9 H20]. Nach der Lösung werden 19,5 g K Cl hinzugegeben. Hierauf -wird unter Rühren langsam auf o° abgekühlt. Es scheiden sich 26,5 g KN03 ab. Nach mäßigem Decken mit kaltem Wasser, um die anhaftende Lauge zu entfernen, liegen etwa 25 g reiner Salpeter vor. Die Decklauge kann an Stelle von Wasser der eingedampften Lauge zugegeben werden.

Claims

]PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Kaliumnitrat aus Aluminiumnitrat und Chlorkalium im Kreisprozeß, dadurch gekennzeichnet, daß aus einer bei o° an Kaliumnitrat, Aluminiumchlorid und Aluminiumnitrat gesättigten Lösung durch Eindampfen und Abkühlen auf 20°C Aluminiumchlorid abgeschieden, das verdampfte sowie das dem Kristallwasser des abgeschiedenen Aluminiumchlorids entsprechende Wasser wieder zugesetzt und in der erhaltenen Lösung dem ausgeschiedenen Aluminiumchlorid äquivalente Mengen Chlorkalium und Aluminiumnitrat zur Umsetzung gebracht werden, worauf schließlich nach Abkühlung auf o° und nach Abtrennung des hierbei ausfallenden Kaliumnitrats die Lösung von neuem eingedampft wird.