DE519891C

DE519891C - Herstellung von Bariumhydroxyd

Info

Publication number: DE519891C
Application number: DEI39616D
Authority: DE
Inventors: Dr Oswin Nitzschke
Original assignee: IG Farbenindustrie AG
Current assignee: IG Farbenindustrie AG
Priority date: 1929-10-21
Filing date: 1929-10-22
Publication date: 1931-03-05

Description

Herstellung von Bariumhydroxyd Zur Gewinnung von Bariumhydroxyd aus Schwefelbarium ist vorgeschlagen «-orden, durch Einleiten von Luft bei etwa 38° C in Schwefelbariumlaugen die Abscheidung des Bariumhydroxyds zu begünstigen, wobei es jedoch erforderlich ist, gewisse Manganoxy de, wie Braunstein, zuzusetzen, da sonst die Oxydation sehr lange Zeit dauert und eine Reihe von -Nebenreaktionen eintreten.
Der Zusatz von Manganoxyden hat aber den Nachteil, daß Fremdstoffe eingeführt «-erden, deren Mengen im molekularen Verhältnis zum Bariumsulfid stehen sollen und die vor der Kristallisation des Bariumhydroxv ds von der Lösung getrennt werden mÜssen. Da bei dieser Reaktion noch andere unlösliche Stoffe entstehen, z. B. Schwefel, Bariutnthiosulfat, die mit in den Manganschlamm gehen, so muß dieser vor jeder Wiederverwendung regeneriert werden, was nur auf umständlichem Wege geschehen kann.
Es wurde nun die bemerkenswerte Beobachtung gemacht, daß man auch ohne Zusatz von Manganoxyden mit sehr guten Ausbeuten Bariumhydroxyd erhält, wobei als Nebenprodukte im wesentlichen nur Bariumpolysulfide entstehen, wenn man die Behandlung mit Luft bei mehr als 5o° C durchführt. Die anzuwendende Temperatur richtet sich danach, ob und wieviel die Lauge an Polysulfiden enthält. Bei frischer, also polysulfidfreier Lauge ist es zweckmäßig, die Luftbehandlung in der Nähe des Siedepunktes der Lauge, z. B. 90 bis 95° C, auszuführen. Die Oxydation ist dann, wenn für feine Verteilung der Luft gesorgt war, in i bis i1/2 Stunden beendet, und man erhält schon nach dem Abkühlen mit Leitungswasser mehr als 45 °/o des ursprünglich vorhanden ge-,vesenen Bariumsulfides als Ba(O H)2 # 8 H20. Enthält die Lauge Polysulfide, so genügt eine niedrigere Temperatur, z. B. 5o bis 6o°, zum Oxydieren, ohne daß erhebliche Mengen unerwünschte Nebenprodukte, z. B. Bariumthiosulfat, entstehen.
Als eine vorteilhafte Ausführungsform hat sich erwiesen, die Mutterlauge teilweise oder ganz wieder in den Prozeß zurückzuführen. Man kann dabei so verfahren, daß Teile der Mutterlauge frischer Schwefelbar iumlauge zugesetzt werden. Es ist aber auch möglich, die Mutterlauge zum Auslaugen von Rohschwefelbarium zu verwenden. Bei dieser Arbeitsweise vermag man eine über 5o °J" hinausgehende Umsetzung des Sulfides zu Hydroxyd zu erzielen. Sodann lassen sich dabei, durch mehrfache Wiederholung dieses Prozesses, an Schwefel gesättigte Bariumpolysulfidlösungen herstellen, die den größten Teil des Schwefels vom Bariumsulfid enthalten und entweder als solche Verwendung finden oder auf Schwefel und Bariumverbindungen aufgearbeitet werden können.
Beispiel i i12 1 Schwefelbariumlauge mit 26o g Ba S pro Liter werden auf 95` erhitzt. In feiner Verteilung wird dann i'/, Stunden lang ein Luftstrom eingeleitet, während die Temperatur auf 95° gehalten wird. Die Lösung trübt sich infolge einer geringfügigen Ausscheidung unlöslicher Bariumverbindungen. Nach dem Absitzenlassen des Unlöslichen und Abgießen der klaren Lösung wird diese auf Leitungswassertemperatur, also etwa z2 bis i3° C herabgekühlt. Der Kristallbrei wird geschleudert. Man erhält d.9o g feuchte Kristalle mit 326 g Ba (OH), # 8 H@ O, d. h. 45,5 °/o des eingesetzten Bariumsulfides werden als Bariumhydroxyd gewonnen. Beispiel e i 1 Mutterlauge von Beispiel i wird mit Rohschwefelbarium erwärmt, bis die Lösung 9o g Dariumsulfid aufgenommen hat. Nach 1/,,stündiger Oxydation bei 6o°, Abkühlen mit Leitungswasser und Schleudern werden 168 g feuchte Kristalle mit i28 g Ba(O H), # 8 H"0 erhalten, d. h. 75 'ja des in der Lösung enthaltenen Bariumsulfides sind als Hydroxyd abgeschieden.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung von Bariumhydroxvd unter gleichzeitiger Gewinnung von Bariumpolysulfiden durch partielle Oxydation von Bariurnsulfid, dadurch gekennzeichnet, daß Schwefelbariumlaugen bei Temperaturen von mehr als 5o° C der Oxydation unterworfen werden.
2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die bei dem Verfahren anfallenden Mutterlaugen teilweise oder ganz in den Prozeß zurückgeführt werden.