DE455628C - Herstellung farbloser, neutraler Ammoniumsulfatkristalle - Google Patents

Description

• Herstellung farbloser, neutraler Ammoniumsulfatkristalle. In üblicher Weise durch annähernd vollständiges Sättigen aus Kohlendestillationsanlagen entstammender Gase mit Schwefelsäure erhaltenes, abgeschieudertes und mit ammoniakalischer Mutterlauge gewaschenes Ammoniumsulfat ist, weil die Mutterlauge Eisen enthält, meist gelblich gefärbt.
• Es ist zwar bekannt, farblose, neutrale Aminoniuinsulfatkristalle dadurch zu erhalten, daß die vom Sättiger kommenden sauren Kristalle mit Ammoniumsulfatmutterlauge behandelt werden, die mit von Schwefelwasserstoff freiem Aininoniak alkalisch gemacht und durch Oxydation mittels eingeblasener Luft von Eisen befreit worden ist, um schließlich abgeschleudert zu werden. Das Verfahren hat aber den Nachteil, daß zur Fällung der in einer größeren Menge Mutterlauge enthaltenen Eisenverbindungen lange Zeit nötig ist, und daß mit der Luft größere Mengen .Ammoniak entweichen, was nicht nur einen Verlust bedeutet, sondern auch eine Gesundheitsschädigung für die Bedienungsmannschaft vor allein dann, wenn bei höheren Temperaturen gearbeitet wird.
• Die Nachteile der angeführten Verfahren werden gemäß der Erfindung auf folgende Weise vermieden: Eine bei der Arbeitstemperatur gesättigte Ammonsulfatlösung, die andere, den Ammoniakgehalt des Enderzeugnisses beeinflussende Salze, wie Kochsalz, Magnesiumchlorid, Ammonbicarbonat usw., enthalten kann, wird mit alkalischen Mitteln, wie Soda, Ätzkali, Ätznatron, Amincncarbonat, Ammonbicarbcnat, Ammoniak, Gaswasser o. dgl., alkalisiert und dann zwecks Abscheidung der in ihr enthaltenen Eisenverbindungen mit schwefelwasserstoffhaltigem Gaswasser, \ atriumsulfidlösung oder anderen schwefelwasserstoffentwickelnden Stoffen versetzt. Hierbei werden die Eisenverbindungen .als Eisensulfid niedergeschlagen. Die durch die jeweilige Salzneutralisation verbrauchte Menge Alkali bzw. Ammoniak ersetzt man durch Zugabe einer berechneten Menge dieser Körper. Bei dem Vorgang entweicht Pvridin, bei höheren Temperaturen auch Ammoniak, die gegebenenfalls gesondert abgezogen und verwertet werden können.
• Die Durchführung des Verfahrens erfolgt unter Benutzung der in der Abb. i schematisch dargestellten Einrichtung. In einem mit doppeltem Auslauf versehenen, unten konisch zulaufenden Gefäß n wird die Ammonsulfatmutterlauge mittels Soda, Ätznatron, Ätzkali, Aminoncarbonat, Ammonbicarbonat, Ammoniak, Gaswasser o. dgl. alkalisiert und dann zur Abscheidung der in ihr enthaltenen Eisenverbindungen mit schwefel.-wasserstoffhaltigem Gaswasser, \ atriumsulf:d oder anderen schwefelwasserstoffentwickelnden Stoffen versetzt. Ein Teil des entstehenden Niederschlags von Eisensulfid setzt sich am Boden des Gefäßes ab und wird von dort abgezogen, der Rest wird in zwei mit Koksasche o. dgl. gefüllten, abwechselnd benutzten Trichtern f von der Flüssigkeit getrennt. Letzterer gelangt von dieser Filtereinrichtung in den mit einer Dampfschlange, Füllglocke und Abzug a versehenen Neutralisationstopf ni, dem das frisch geschleuderte Salz durch die Rutsche e zugeführt wird. Salz und Mutterlauge werden mittels Preßluft gewirbelt, gegebenenfalls unter Erwärmen innig gemischt und dann bei niedrigen Temperaturen durch Preßluftstrahlsauger und bei höheren Temperaturen durch Dampfstrahlsauger einer oberhalb der Schleuder c angeordneten, geschlossenen, mit Abzug a1 versehenen Pfanne v zugeführt, die einen zum Topf m gehenden Überlauf l besitzt. Von der Pfanne wird das Salz in die Schleuder geführt und ohne Nachwaschung geschleudert. Der Ablauf s der Schleuder führt sowohl zum Topf na wie auch zu einem besonderen, geschlossenen, mit Abzug a2 versehenen Vorratstopf ä, der zur Vermeidung von Salzausscheidungen mit einer Heizschlange ausgerüstet ist.
• Man kann auch das zu neutralisierende Ammoniumsulfat in der Pfanne v mit der gefilterten und im Topf nz gegebenenfalls erwärmten sulfidhaltigen Mutterlauge zusaminenbringen und mischen. Die Pfanne muß dann mit einer Füllglocke und einer Preßluft-oder anderen Rührvorrichtung versehen sein. Die Abzugsleitungen a und a1 führen zu einer Anlage zur Wiedergewinnung der Pyridine und des Ammoniaks, in der gegebenenfalls gesondert Pyridindämpfe durch verdünnte Säure oder Adsorptionakohle gebunden werden, während die bei höherer Arbeitstemperatur entweichenden, Ammoniak enthaltenden Dämpfe zum Sättiger geführt werden.

Claims (4)

1. PATENTANSPRÜCHE: r. Herstellung farbloser, neutraler Ammoniumsulfatkristalle durch Waschen mit alkalisch und eisenfrei gemachter Amnioniumsulfatmutterlauge, dadurch gekennzeichnet, daß die bei der Arbeitstemperatur gesättigte Ammoniumsulfatlösüng, die andere, den Ammoniakgehalt des Enderzeugnisses beeinflussende Salze, wie Kochsalz, Magnesiumchlorid, Ammonbicarbonat usw., enthalten kann, mit alkalischen Mitteln, wie Soda, Ätzkali, Ätznatron, Ammoncarbonat, Ammonbicarbonat, Gaswasser o. dgl., alkalisiert und dann zwecks Abscheidung der in ihr enthaltenen Eisenverbindungen mit schwefelwasserstoffhaltigem Gaswasser, Natriumsulfidlösung oder anderen schwefelwasserstoffentwickelnden Stoffen versetzt wird, die durch die Eisenverbindungen als Eisensulfid niedergeschlagen werden.
2. 2. Verfahren nach Anspruch r, dadurch gekennzeichnet, daß die bei der Alkalisierung entweichenden Pyridin- und Ammoniakdämpfe zurückgewonnen werden.
3. 3. Verfahren nach Anspruch a, dadurch gekennzeichnet, daß durch Einhalten geeigneter Temperaturbedingungen und Laugenstärken entweichendes Pyridin und Arrimoniak gesondert gewonnen werden.
4. 4. Einrichtung für Verfahren nach Anspruch T und a, gekennzeichnet durch ein Gefäß (n) zur Alkalisierung der Ammoniumsulfatlauge mit schwefelwasserstoffhaltigen Alkalien o. dgl., einen Neutralisationstopf (in), eine oberhalb einer Schleuder (c) angeordnete Pfanne (v), einen Vorratstopf (g) und Abzugsrohre (a und a1) für Pyridin- und Ammoniakdämpfe.