DE390657C

DE390657C - Verfahren zur Gewinnung von Ammoniak

Info

Publication number: DE390657C
Application number: DEA36558D
Authority: DE
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1921-02-23
Filing date: 1921-11-03
Publication date: 1924-02-22

Description

Verfahren zur Gewinnung von Ammoniak. Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Gewinnung von Ammoniak neben Titanhydroxyd durch Erhitzen von titanhaltigen Mineralien mit Kohle und Alkalikarbonat im Stickstoffstrom. Das Wesen der Erfindung-besteht darin, daß man Kohle und A1-kalikarbonat j e in etwa gleichen Mengen wie die titanhaltigen Stoffe verwendet 'und den nach der Behandlung des Reaktionsproduktes mit Wasserdampf, Wasser, Alkali oder Säure behufs Ammoniakbildung verbleibenden Rückstand mit verdünnter Schwefelsäure behandelt und aus der Lösung in an sich bekannter Weise Titanhydroxyd fällt.
Der Vorteil des neuen Verfahrens besteht darin, daß man die drei- bis siebenfache Stickstoffmenge gegenüber den bekannten Verfahren binden kann. Dies ist auf die Benutzung ' wesentlich größerer Mengen von Alkalisalzen zurückzuführen, als sie bisher benutzt wurden. Ein weiterer Vorteil besteht darin, daß man wertvolle Nebenprodukte, in erster Linie das Titanweiß, erhält.
Das Verfahren kann beispielsweise wie folgt durchgeführt werden: Beispiel. Man mischt aoo kg Ilmenit,enthaltend 53 Prozent Ti 02, aoo kg Kohle und 28o kg Natriumkarbonat und bringt das Gemenge in einen Drehofen, wo es bei einer Temperatur von goo° einem Stickstoffstrom ausgesetzt wird.
Dann läßt man die Masse in einem zweiten Drehofen umlaufen, wo sie der Wirkung von Wasserdampf bei einer Temperatur von ungefähr 40o° ausgesetzt wird. Es entwickelt sich hierbei Ammoniak, welches in einer Eisensulfatlösung in Anwesenheit eines Luftstromes bei einer Temperatur von etwa roo° aufgenommen wird; man erhält hierbei Ammoniumsulfat und Eisenoxyd, das durch Filtration von dem Ammoniumsulfat getrennt wird. Die Ammoniumsulfatlösung wird eingedampft, um das Salz in kristallisierter Form zu erhalten.
Aus der rückständigen Masse werden mit Wasser die Alkalisalze ausgelaugt. Diese Lauge ist für den Verkauf als schwache Natronlauge (von ungefähr r6° Be) geeignet; man kann sie auch mit Kohlensäure sättigen, trocknen und für das Gemisch wieder verwenden.
Die so ausgewaschene Masse wird hierauf in Wasser digeriert, das mittels Schwefelsäure von etwa 2o° B6 angesäuert ist, und das zum Teil von den auskristallisierten Mutterlaugen des Eisensulfats herrührt. Das Titan und das Eisen lösen sich hierbei auf. Da das Eisen in geringerer Menge in der Lösung vorhanden ist, so kann man diese unmittelbar hydrolysieren. Darin besteht ein wesentlicher Unterschied gegenüber den bekannten Verfahren, bei denen das Eisen in größerer Menge vorhanden ist, so daB es zunächst auf elektrolytischem Wege oder auf andere Weise reduziert werden muß.
Bei der Hydrolyse arbeitet man unter einem Druck von etwa 4 Atm. Hierbei kann die Hydrolyse mit Flüssigkeiten von 25° B6 ausgeführt werden, und es bleibt nur eine sehr geringe Titanmenge in Lösung. Eine geringe Eindampfung ermöglicht, das Eisensulfat durch Kristallisieren abzuscheiden, das zur Bindung des Ammoniaks benutzt werden kann, während die saure Lösung wieder zum Lösen des Titans dienen kann.

Nach der Filtration wird die erhaltene Titansäure getrocknet, gewaschen und kalziniert und enthält dann

Ti 02 ........... 99,40 Prozent

Unreinigkeitei ........ 0,6o -

Gute Ergebnisse lassen sich auch mit folgenden Mischungen erzielen:

a) Eisentitanerz (40prozentig) . Ioo Teile

Na= C O. ................ 75 -

Kohle ................... ioo -

b) Eisentitanerz (40prozentig) . ioo Teile

Nag S O,. ................ 9

Kohle ................... Ios -

c) Eisentitanerz (40prozentig) . iooTeile

Ba C O;; ................. 130 -

Kohle ................... ioo -

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Gewinnung von Ammoniak neben Titanhydroxyd durch Erhitzen von titanhaltigen Mineralien mit Kohle und Alkalikarbonat im Stickstoffstrom, dadurch gekennzeichnet, daB man hierzu Kohle und Alkalikarbonat je in etwa gleichen Mengen wie die titanhaltigen Stoffe verwendet, den nach der Behandlung des Reaktionsproduktes mit Wasserdampf, Wasser, Alkali oder Säure behufs Ammoniakbildung verbleibenden Rückstand mit verdünnter Schwefelsäure behandelt und aus der Lösung in an sich bekannter Weise Titanhydroxyd fällt.