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Verfahren zur Gewinnung von Ammoniak.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Gewinnung von Ammoniak neben Titanhydroxyd durch Erhitzen von titanhaltigen Mineralien mit Kohle und Alkalikarbonat im Stickstoffstrom. Das Wesen der Erfindung besteht darin, dass man Kohle und Alkalikarbonat je in etwa gleichen Mengen wie die titanhaltigen Stoffe verwendet und den nach der Behandlung des Reaktionsproduktes mit Wasserdampf, Wasser, Alkali oder Säure behufs Ammoniakbildung verbleibenden Rückstand mit verdünnter Schwefelsäure behandelt und aus der Lösung in an sich bekannter Weise Titanhydroxyd fällt.
Der Vorteil des neuen Verfahrens besteht darin, dass man die drei-bis siebenfache Stiekstoffmenge gegenüber den bekannten Verfahren binden kann. Dies ist auf die Benutzung wesentlich grösserer Mengen von Alkalisalzen zurückzuführen, als sie bisher benutzt wurden. Ein weiterer Vorteil besteht darin, dass man wertvolle Nebenprodukte, in erster Linie das Titanweiss erhält.
Das Verfahren kann beispielsweise, wie folgt, durchgeführt werden :
Beispiel A.
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und bringt es in einen Drehofen, wo es bei einer Temperatur von 9000 einem Stickstoffstrom ausgesetzt wird.
Dann lässt man die Masse in einem zweiten Drehofen umlaufen, wo sie der Wirkung von Wasserdampf bei einer Temperatur von ungefähr 400 ausgesetzt wird. Es entwickelt sich Ammoniak, welches in einer Eisensulfatlösung in Anwesenheit eines Luftstromes bei einer Temperatur von etwa 100 auf- genommen wird ; man erhält hiebei Ammoniumsulfat und Eisenhydroxyd, das durch Filtration von dem Ammoniumsulfat getrennt wird. Die Ammoniumsulfatlösung wird eingedampft, um das Salz in kristallisierter Form zu erhalten.
Die Masse wird mittels Wasser ausgelaugt, um die Alkalisalze herauszuziehen. Diese Lauge ist für den Verkauf als schwache Natronlauge (von ungefähr 160 Bé) geeignet ; man kann sie auch mit Kohlensäure sättigen, trocknen und für das Gemisch wieder verwenden.
Die so ausgewaschene Masse wird zwecks Digerierung in Wasser gebracht, das mittels Schwefelsäure von etwa 200 Bé angesäuert ist ; dieses Wasser kommt zum Teil von den kristallisierten Mutterlaugen des Eisensulfats her. Das Titan und das Eisen lösen sich auf. Da das Eisen in geringerer Menge in der Lösung vorhanden war, so kann man unmittelbar hydrolysieren. Hierin besteht ein wesentlicher Unterschied gegenüber den bekannten Verfahren, bei denen das Eisen in grösserer Menge vorhanden ist, so dass es zunächst auf elektrolytischem Wege oder auf andere Weise reduziert werden muss.
Bei der Hydrolyse arbeitet man unter einem Druck von etwa 4 Atm. Hiebei kann die Hydrolyse
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Eine leichte Konzentration gestattet, das Eisensulfat durch Kristallisieren zu trennen und es zu benutzen, um das Ammoniak in Form von Sulfat zu fixieren, worauf die freie Säure in den Kreisprozess wieder eingeführt wird.
Nach der Filtration wird die erhaltene Titansäure getrocknet, gewaschen und kalziniert.
Das zuletzt erhaltene Produkt besteht aus :
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<tb> Eisentitan <SEP> 40%.................... <SEP> 100 <SEP> Teile
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<tb> Kohle <SEP> ........................... <SEP> 100 <SEP> #
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<tb> Eisentitan <SEP> 40% <SEP> .................... <SEP> 100 <SEP> Teile
<tb> Na2 <SEP> SO4 <SEP> 1 <SEP> ........................... <SEP> 95 <SEP> "
<tb> Kohle <SEP> 105
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EMI2.6
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<tb> Eisentitan <SEP> 40%.................... <SEP> 100 <SEP> Teile
<tb> Ba <SEP> CO3 <SEP> ........................... <SEP> 130 <SEP>
<tb> Kohle <SEP> MO
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