DE469515C - Verfahren zur getrennten Gewinnung von Kaliumfluorid und Ammonfluorid - Google Patents

Description

• Verfahren zur getrennten Gewinnung von Kaliumfluorid und Ammonfluorid Die Erfindung betrifft die getrennte Gewinnung von Kaliumfluorid und Ammonfluorid aus ihren gemeinsamen wäßrigen Lösungen, wie solche z. B. beim Zersetzen von Kaliumsilicofluorid mit Ammoniak oder beim Neutralisieren von saurem Kaliumfluorid mit Ammoniak erhalten werden. Bisher war man nicht in der Lage, derartige Lösungen völlig auf die einzelnen Salze aufzuarbeiten, man war vielmehr gezwungen, mindestens einen Teil dieser gemeinsam abzuscheiden.
• Es wurde gefunden, daß man Kaliumfluorid und Ammonfluorid aus ihren gemeinsamen Lösungen getrennt und in reiner Form gewinnen kann, wenn die Abscheidung des Ammonfluorids durch Einengen der bei niedrigen Temperaturen an Kallumfluorid und Ammonfluorid nahezu oder völlig gesättigten Lösungen und Kühlen auf gewöhnliche oder nur mäßig erhöhte Temperatur erfolgt und die Abscheidung des Kaliumfluorids nach Verdünnung durch Kühlurig, zweckmäßig Tiefkühlung, der bei gewöhnlicher oder erhöhter Temperatur an Kaliumfluorid und Ammonfluorid völlig oder nahezu gesättigten Lösungen auf tiefere Temperaturen bewirkt wird. Die Reihenfolge der Abscheidung des Kaliumfluorids und des Ammonfluorids ist beliebig und richtet sich zweckmäßig nach der Zusammensetzung der Ausgangslösung. Die Lösung der beiden Salze wird zunächst so weit eingedampft, daß sie nach Abkühlen auf gewöhnliche oder erhöhte Temperatur gleichzeitig an Kaliumfluorid und Ammonfluorid nahezu oder völlig gesättigt ist. Ein etwa ausfallender Bodenkörper, der nur aus einem der beiden Salze bestehen kann, wird abfiltriert. Die erhaltene Lösung wird durch Zusatz von Wasser verdünnt und tief gekühlt. Es scheidet sich reines Kaliumfluoridi (KF # a H@O) ab, das abgetrennt wird. Die Mutterlauge wird durch Verdampfung bei gewöhnlichem Druck oder im Vakuum eingeengt, wobei das Destillat zwecks Wiedergewinnung des mit übergehenden Ammoniaks aufgefangen wird und darauf unter Einleiten von gasförmigem Ammoniak .zwecks Ersatz des abdestillierten Ammoniaks auf gewöhnliche oder nur mäßig erhöhte Temperatur al:gekühlt wird. Es scheidet sich reines Ammonfluorid aus, das von der Lösung abgetrennt wird. Durch geeignete Wahl der Kühltemperaturen, der Verdünnung und der zu verdampfenden Wassermenge kann man Restlaugen erzielen, die wieder an beiden Salzen nahezu oder völlig gesättigt sind, so daß im Kreislauf gearbeitet werden kann und die in Frage stehenden Lösungen restlos auf die einzelnen Salzkomponenten aufgearbeitet werden können. Beispiel i ooo kg einer wäßrigen Lösung, die etwa aoo kg Ammonfluorid und 430 kg Kaliumfluorid (KF. z H,0) .enthalten, werden bei Siedetemperatur eingedampft, bis die Lösung etwa a5okg Wasser verloren hat, wobei das Destillat zwecks Wiedergewinnung des mit übergehenden Ammoniaks aufgefangen wird. Die erhaltene Lösung wird auf gewöhnliche Temperatur abgekühlt, und gleichzeitig werden etwa 40kg gasförmiges Ammoniak einge-: leitet. Es fallen etwa io5 kg Ammonfluorid aus, die abgetrennt werden. Die Mutterlauge wird nach -Zusatz von etwa 55 kg Wasser auf etwa o° gekühlt. Dabei fallen etwa 23o kg Kaliumfluorid aus, die abgetrennt werden. Die, Restlauge entspricht in ihrer Zusammensetzung etwa der Ausgangslösung und kann einer neuen Behandlung unterworfen werden.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur getrennten Gewinnung von Kalium$uorid und Ammonfluorid aus ihren gemeinsamen wäßrigen Lösungen, dadurch gekennzeichnet, daß das Ammonfluorid durch Einengen und Kühlen der bei niedrigen Temperaturen und das Kaliumfluorid durch Verdünnen und Kühlen, zweckmäßig Tiefkühlen, der bei gewöhnlicher oder erhöhter Temperatur an beiden Salzen nahezu oder völlig gesättigten Lösung in beliebiger Reihenfolge abgeschieden wird.