-
Getrennte Gewinnung von Alkaliphosphat und Alkalinitrat Im Hauptpatent
¢59 187 ist ein Verfahren zur getrennten Gewinnung von Alkaliphosphat und
Alkalinitrat aus ihren gemeinsamen Lösungen beschrieben, bei dem das Alkaliphosphat
aus ganz oder annähernd bis zur Monoalkaliphosphatstufe neutralisierter Lösung als
Monoalkaliphosphat und das Alkalinitrat aus stärker saurer bzw. alkalischer Lösung
abgeschieden wird.
-
Es wurde nun gefunden, daß man aus Natriumphosphat und Natriumnitrat
enthaltenden Lösungen Dinatriumphosphat und Natriumnitrat in einfacher Weise getrennt
gewinnen kann, wenn man das Natriumphosphat aus der ganz oder annähernd auf der
Dialkaliphosphatstufe befindlichen oder evtl. durch Zugabe von sauer oder alkalisch
wirkenden Mitteln auf diese Stufe gebrachten Lösung und das Natriumnitrat aus einer
Lösung, deren Wasserstoff ionenkonzentration höher gehalten wird, als der Dialkaliphosphatstufe
entspricht, abscheidet. Die Reihenfolge der Abscheidung der beiden Salze ist beliebig,
und letztere kann auf beliebige Weise, z. B. durch Abkühlen, Eindampfen oder durch
Kombination beider Maßnahmen, bewirkt werden.
-
Die Arbeitsweise gestaltet sich z. B. etwa folgendermaßen: Eine an
Dinatriumphosphat und N atriumnitrat nahezu gesättigte Lösung wird mit einem geeigneten
sauren Mittel, zweckmäßig mit Salpetersäure oder einer salpetersauren Phosphataufschlußlösung,
versetzt, so daß in der Lösung ein Gemisch von Di- und Mononatriumphosphat neben
Natriumnitrat vorhanden ist, worauf man einen Teil des in der Lösung vorhandenen
Wassers durch Eindampfen entfernt. Beim nachfolgenden Abkühlen scheidet sich reines
N atriumnitrat aus. Nach Abtrennung des Natriumnitrats wird die Lösung mit einem
geeigneten alkalisch wirkenden Mittel, z.13. Natronlauge, Natriumcarbonat oder Natriumbicarbonat,
auf die Dialkaliphosphatstufe gebracht, wobei sich Dinatriumphosphat ausscheidet.
-
Die abzudampfende Wassermenge sowie die Kühltemperatur bei der Natriumnitratabscheidung
werden
beim Arbeiten im Kreislauf zweckmäßig so gewählt, daß die nach Abscheidung der Salze
zurückbleibende Restlauge in ihrer Zusammensetzung etwa der ursprünglichen Ausgangslösung
entspricht.
-
Bei der Neutralisation der Lösung zwecks Phosphatabscheidung durch
Zusatz eines Carbonates oder Bicarbonates muß für die Entfernung der frei werdenden
Kohlensäure aus der Lauge Sorge getragen werden, da andernfalls die Neutralisation
nur langsam und unvollständig erfolgt. Gute Resultate werden z. B. bei kurzem Durchleiten
eines Luftstromes durch die Lösung erhalten.
-
Sind Natriumphosphat und Natriumnitrat enthaltende Lösungen aufzuarbeiten,
die, gegebenenfalls nach dem Eindampfen, einen wesentlichen Überschuß der einen
Salzkomponente über die zur Bildung der an beiden Salzen gesättigten Lösung erforderliche
Menge enthalten, so kann es sich unter Umständen empfehlen, zunächst diesen Überschuß
zu entfernen, worauf die nunmehr an beiden Salzen nahezu gesättigte Lösung dein
oben beschriebenen Trennungsverfahren unterworfen wird. Bei Phosphati'vberschuß
kann gegebenenfalls der Kreislauf auch mit der Dinatriumphosphatabscheidung begonnen
werden.
-
Liegen saure Ausgangslösungen vor, wie solche z. B. beim Salpetersäureaufschluß
von Rohphosphat unter gleichzeitiger oder nachträglicher Umsetzung der Lösung mit
Natriumsulfat anfallen, so wird mit einem geeigneten alkalischen Mittel zunächst
nur so weit neutralisiert, daß in der Lösung ein Gemisch von Mono- und Diphosphat
vorhanden ist. Darauf wird, wie beschrieben, durch Eindampfen und Abkühlen das Natriumnitrat
abgeschieden, während das Dinatriumphosphat gewonnen wird, - nachdem durch Zusatz
eines alkalisch wirkenden Mittels die Lösung auf den entsprechenden Alkalitätsgrad
gebracht worden ist. Die Mutterlauge der Natriumdiphosphatabscheidung kann mit frischer
saurer Aufschlußlauge gemischt und dann von neuem dem Verfahren unterworfen werden.
-
Das beschriebene Verfahren bietet u. a. den Vorteil, daß die in der
Aufschlußlösung enthaltenen Verunreinigungen an Calcium-. Aluminium- und Eisenverbindungen
nach der Neutralisation leicht abgetrennt werden können. Huch sind die Materialschwierigkeiten
gering, da man mit verhältnismäßig wenig ätzenden Lösungen arbeitet.
-
Das Dinatriumphosphat fällt, je nach der Temperatur, bei welcher es
zur Abscheidung gelangt, in den meisten Fällen als Hepta-oder Dodekahydrat an. Will
man als Endprodukt ein wasserärmeres Salz erhalten, -so kann das anfallende
Phosphat leicht durch vorsichtiges Erhitzen bis zur gewünschten Stufe entwässert
werden. Beispiel. iooo kg einer Lösung, die auf i kg Wasser 82 g Dinatriumphosphat
(wasserfrei gerechnet) und 704 g Natronsalpeter gelöst enthält, werden nach Zusatz
von 16 kg 45prozentiger Salpetersäure eingedampft, bis die Lösung etwa 31o kg Wasser
verloren hat. Beim Abkühlen auf etwa 22° fallen ungefähr Zoo kg Natriumnitrat aus.
Nach Abtrennung des Natriumnitrats werden zur Mutterlauge 9,51g Natriumbicarbonat
.gegeben, worauf man durch die Lösung für kurze Zeit zum Austreiben der Kohlensäure
einen kräftigen Luftstrom schickt. Es scheiden sich etwa 4o kg Dinatriumphosphat.
(mit 7 MOI. Kristallwasser) aus, die abfiltriert werden. Die anfallende Mutterlauge
entspricht hinsichtlich ihrer Zusammensetzung praktisch der Ausgangslösung.