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Verfahren zur Trennung von Kalium- und Natriumhydroxyd aus ihren Gemischen
Ein Verfahren zur Trennung von Kalium- und Natriumhy droxyd ist bisher nicht bekannt
geworden, obwohl Gemische dieser Alkalien bei verschiedenen technischen Prozessen
in großen Mengen anfallen und ihre vollständige Trennung oder die Anreicherung an
der einen oder anderen Komponente zur Herstellung einer gewünschten - Zusammensetzung
von großer technischer Bedeutung ist.
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Werden wässerige Gemische der beiden Alkalien, die z. B. äquimolekulare
Mengen Kali und Natron enthalten, so weit eingedampft, daß sie teilweise kristallisieren,
so scheidet sich ein Kristallgemisch aus, das annähernd die Zusammensetzung des
Ausgangsmaterials hat, wodurch die Annahme nahegelegt wird, daß die Hydroxyde -
bzw. die Hydroxydhydrate der Alkalien: analog wie die Karbonate dieser Basen als
Molekularverbind engen auskristallisieren.
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Es wurde nun gefunden, daß man Kaliurn-und N atrnumhydroxydgemäsche
leicht voneinander trennen kann, indem man zwecks Abscheidung des Balis das Gemisch
derart konzentriert, daß die Kristallabscheidung bereits bei relativ hoher Temperatur
stattfindet und man dann ebenfalls bei höherer Temperatur die Abtrennung der Kristalle
von den Mutterlaugen vornimmt, und daß man zwecks Abscheidung des Natrons das Genfisch
derart verdünnt, dä.ß die Kristallabscheidung erst bei relativ niedriger Temperatur
stattfindet und man dann ebenfalls bei niedriger Temi peratur die Abtrennung der
Kristalle von .den Mutterlaugen vornsmmt.
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Es hat sich gezeigt, daß aus relativ kalireichen Gemischen bzw. Lösungen
oberhalb gewisser Konzentrationen und Temperaturen, die je nach der Zusammensetzung
der Geinische variieren, ein praktisch reines Kaliumhydroxydhydrat auskristallisiert
werden, kann, während die N atriumhydroxydhydrate noch in flüssigem Zustande verbleiben.
Nach Abschleuderung der Kristalle bei der erhöhten Temperatur wird eine Mutterlauge
erhalten, die bedeutend kaliärmer ist. Kühlt man dieselbe direkt weiter ab, so scheidet
sie Kristalle ab, die bedeutend natronreicher sind als das ursprüngliche Gemisch,
aber immer noch bedeutende Mengen Kali enthalten. Wird jefloch .die Mutterlauge
nach .der Abtrennung des Kalis zuerst passend verdünnt und erst hierauf abgekühlt,
so scheiden sich schon fast reine Kristalle von. Natriumhydroxydhydrat ab. Die nun
verbleibende Mutterlaue zeigt annähernd die Zusammensetzung des ersten Ausgangsmaterials;
sie kann wieder auf die ursprüngliche Konzentration gebracht unorl der
gleichen
Behandlung wie das Ausgangsmaterial unterworfen werden.
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In der.Regel beginnt män zweckmäßig mit der Abscheidung desjenigen
.d!er beiden Alkalien, dessen Menge in dem Gemisch melü-oder weniger stark vorherrscht.
Beträgt z. B. in dem Gemisch der Kaligehalt weniger als 35 °/o, so wird man zweckmäßig
mit der Abscheidung des Natrons beginnen. Bei kalireicheren Gemischen wird zuerst
möglichst viel Kali abgeschieden und hierauf die Mutterlauge auf' Natron. verarbeitet.
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Um die Kristalle weiter zu reinigen, kann man sie durch wenig Wasser
wieder in Lösung bringen und bei passender Temperatur und Konzentration das Trennungsverfahren
wiederholen.
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Es liegt auf der Hand, daß die sinngemäße Anwendung des Verfahrens
außer zur vollständigen Trennung von Kali- und Natrangemisch.en auch dazu dienen
kann, um solche Gemische von Kali und Natron von beliebiger Zusammensetzung auf
jeden gewünschten Gehalt an Kali oder Natron einzustellen bzw. an dem einen oder
andern Bestandteil anzureichern, wie es der jeweilige technische Zweck verlangt.
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Es ist zwar bekannt, daß man aus wässerigen Gemischen, welche Kaliumhydroxyd
neben '.\atriumcarbonat, Kalium carbonat, Chlorkalium, Schwefelkalium und anderen
leicht löslichen Salzen enthalten, nach Abtrennung der Hauptmenge Carbonat das Kaliu.mhydroxyd
bei q.o bis 6o° C als Hydrat in ziemlich reiner Form abscheiden kann- Hieraus war
jedoch in keiner Weise abzuleiten, daß auch aus einem Gemisch von Kalium- :und Natriumhydroxyd
sich eine Abtrennung des Kaliumhy droxyds in analoger Weise durchführen und daß
sich au.s den so erhaltenen Mutterlaugen nach der angegebenen Arbeitsweise, ein
reines Natronhydrat gewinnen lassen würde.
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Beispiel i Eine gereinigte Lauge, welche gleiche Teile Kali und Natron
enthält, wird auf 6o° B6 eingedampft und bei etwa 6o° C in einer Kristallisiertrommel
mit Schabern gerührt, bis keine Versnehrung der Kristalle mehr eintritt. Man schleudert
bei der genannten Temperatur in einer geheizten Zentrifuge gründlich aus. Die abgetrennten
Kristalle bestehen aus praktisch reinem Kalihydraxydhydrat. Hierauf verdünnt man
die Mutterlauge auf etwa 55° B6 und rührt unter Kühlung mit fließendem Wasser. Die
hierbei ausgeschiedenen Kristalle enthalten nur noch 8 bis 1o °f. Kali, .die Mutterlauge
dagegen etwa 5o °/o. Sie kann wieder auf 6o° B6 konzentriert und in gleicher Weise
weiter zerlegt werden.
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Beispiel 2 Eine Lauge, enthaltend auf 3o Teile Kali 7o Teile Natron,
wird bei etwa 50° C auf etwa 56° Be verdünnt und unter Rühren ,gekühlt. Es scheidet
sich fast reines Natronhydroxydhydrat aus, das durch entsprechende Verdünnung und
erneute Kristallisation vom Rest des anhaftenden Kalis befreit werden kann. Beispiel
3 Eine Lauge, welche auf 6o Teile Kali _#o Teile Natron enthält, wird auf 61 ° Be
konzentriert -und bei 70° C kristallisiert und abgeschleudert. Die Kristalle enthalten
über 9o °j, Kali. Beispiel q. Eine Lauge, enthaltend auf 55 Teile Kali 45 Teile
Natron, wird auf 59'-Be konzentrdert und bei q.o° C längere Zeit Berührt und abgeschleudert.
Die erhaltenen Kristalle stellen fast reines Kalihydroxydhydrat dar. Die Mutterlauge
wird analog wie in Beispiel i und 2 verarbeitet. Beispiel s Eine Alkalilösung, die
auf je 8 Teile KOH etwa 2 Teile NaOH enthält, wird bis zu einem Wassergehalt von
38 °/o eingedampft. Bei dieser hohen Konzentration beginnt die Kristallbildung schon
nach Abkühlen auf rund 115'. Man hält etwa i Stunde bei 95 bis ioo°. Es scheiden
sich große Kristalle aus, die nach denn Absaugen bei etwa 92° C über 94 °/o Kalihydr
oxydhydrat enthalten.