DE447352C

DE447352C - Verfahren zur Darstellung von komplexen Antimonverbindungen

Info

Publication number: DE447352C
Application number: DEF58097D
Authority: DE
Inventors: Dr Hans Hahl
Original assignee: IG Farbenindustrie AG
Current assignee: IG Farbenindustrie AG
Priority date: 1925-02-19
Filing date: 1925-02-20
Publication date: 1927-07-22

Description

Verfahren zur Darstellung von komplexen Antimonverbindungen. Behandelt man Antimonpentoxy d oder Antimonpentachlorid mit Lösungen von Thioglykolsäure, neutralisert die entstandene Lösung mit Alkalien oder Erdalkalien und dampft ein, so erhält man in Wasser leicht lösliehe Salze einer Säure, die nach der Analyse die Zusammensetzung Sb(SCH.COOH)5 hat. Säuert man die Lösung der Salze vor.-sichtig an, so erhält man jedoch nicht die entsprechende freie Antimonpentathioglykolsäure, sondern es entsteht eine neue Säure unter Abspaltung von Thioglykolsäure, die aus Wasser umkristallisiert werden kann und rund do Prozent Antimon enthält, während die entsprechende Antimonpentathiogly kolsäure 2o,8 Prozent enthalten müßte. Dieselbe Säure entsteht auch, wenn man das Einwirkungsprodukt von Antimonpentoxv d auf Thioglykolsäure direkt eindampft und kristallisieren läßt. Auch diese Säure bildet z. B. mit Alkalien und Erdalkalien wasserlösliche Salze, die jedoch naturgemäß von den oben beschriebenen nach ihre Zusammensetzung verschieden sind. Man erhält also zwei Reihen von Salzen, j e nachdem man das Einwirkungsprodukt von Antimonpentoxyd bzw. Antimonpentachlorid auf Thioglykolsäure vor oder nach der Isolierung neutralisiert. Es war überraschend, daß überhaupt das stark saure Antimonpentoxyd bzw. Antitnonpentachlorid sich mit Thioglykolsäure zu derartigen komplexen Verbindungen vereinigt. Die beschriebenen Salze lösen sich mehr oder weniger leicht in kaltem Wasser mit fast neutraler Reaktion, die freie Säure ist in kaltem Wasser schwer, in heißem zu etwa 3 Prozent löslich. Durch Erwärmen mit konzentrierter Salzsäure wird sie unter Abscheidung von Thioglykolsäure zersetzt.
Die neuen Verbindungen stellen hervorragend spezifisch wirkende Arzneimittel dar. Beispiel i. 2o Gewichtsteile Thioglykolsäure und i i Gewichtsteile Antimonpentoxyd werden in 5oo Gewichtsteilen Wasser bis fast zur völligen Lösung des Antimonpentoxyds erhitzt. Das Filtrat dieser Lösung wird noch heiß mit Soda neutralisiert und eingedampft, zweckmäßig bei -niedriger Temperatur. Man erhält ein in Wasser leicht mit fast neutraler Reaktion lösliches Salz, dessen Antimongehalt 18,3 Prozent beträgt. Berechnet 17,8 Prozent für Sb(SCH.COOXa)" Beim Ansäuern der Lösung fällt unter Abscheidung von Thioglykolsäure eine Säure aus, die aus Wasser in derben Kristallen ausfällt und 4.o Prozent Sb enthält. Beispiel e. i i Gewichtsteile Antimonpentoxyd und 2o Gewichtsteile Thioglykolsäure werden wie in Beispiel i behandelt und filtriert. Schon beim Erkalten kristallisiert die freie Antimonthioglykolsäure aus, die mit der in Beispiel r aus den dort beschriebenen Salzen gewonnenen identisch ist.
Beispiel '3.
q.o Gewichtsteile Antimonpentachlorid. werden in 5oo Gewichtsteilen 2oprozentiger Salzsäure gelöst, mit 62 Gewichtsteilen Thioglykolsäure versetzt und einige Zeit erwärmt. Nun wird filtriert, das Filtrat eingedampft und der Rückstand mit Soda aufgenommen. Beim Ansäuern der Sodalösung kristallisiert die freie Antimonthioglykolsäure aus, die aus Wasser umgelöst mit der nach Beispiel r und 2 gewonnenen identisch ist. Mit Alkalien oder Erdalkalien bildet sie in Wasser mehr oder weniger leicht lösliche Salze.
Beispiel ¢.
25 Gewichtsteile der nach Beispiel 2- gewonnenen Antimonylthioglykolsäure werden in heißem Wasser gelöst und mit Soda neutralisiert. Dann wird zur Trockne verdampft.
Der Rückstand, das Natriumsalz der nach Beispiel 2 gewonnenen komplexen Säure, ist ein weißes Pulver, das sich in Wasser löst. Seine Wasserlöslichkeit ist aber geringer als die des nach Beispiel z gewonnenen Natriumsalzes. Auch unterscheidet sich das neue Salz von dem nach Beispiel r gewonnenen wesentlich durch seinen viel höheren Antimongehalt.
Nimmt man zur Neutralisation der nach Beispiel 2 gewonnenen komplexen Säure anstatt Soda festes Calciumcarbonat, so erhält man das Calciumsalz der nach Beispiel :2 hergestellten Säure.
Letzteres ist ebenfalls ein weißes Pulver, das iin Wasser löslich ist.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung von komplexen Antimonverbindungen, dadurch gekennzeichnet, daß man Thioglykolsäure mit Verbindungen des fünfwertigen Antimons und das Einwirkungsprodukt vor oder nach der Isolierung mit Alkalien oder Erdalkalien behandelt.