DE873696C

DE873696C - Verfahren zur Herstellung von Aluminiumtriformiat oder anderen neutralen Salzen des Aluminiums mit wasserloeslichen organischen Saeuren

Info

Publication number: DE873696C
Application number: DEB2384A
Authority: DE
Inventors: Werner Dr Huehn
Original assignee: BASF SE
Current assignee: BASF SE
Priority date: 1950-03-04
Filing date: 1950-03-04
Publication date: 1953-04-16

Description

Verfahren zur Herstellung von Aluminiumtriformiat oder anderen neutralen Salzen des Aluminiums mit wasserlöslichen organischenSäuren Die Herstellung von Aluminiumtriformiat oder neutralen Aluminiumsalzen anderer organischer Säuren bereitet erhebliche Schwierigkeiten, wenn es darauf ankommt, Produkte mit einem möglichst hohen Gehalt an A40, zu gewinnen.
Man hat bereits Aluminiumhydroxyd in Ameisensäure oder Essigsäure aufgelöst und aus der Lösung durch Auskristallisieren oder Zerstäubungstrocknung basische Aluminiumsalze erhalten, die in Wasser nicht klar löslich waren. Auch hat man schon ein feuchtes Aluminiumhydroxyd irgendwelcher Herkunft in g5o/oiger Ameisensäure gelöst und bei vorsichtigem Eindampfen der Lösung ein kristallisiertes Aluminiumtriformiat erhalten, das jedoch nur in Gegenwart überschüssiger Ameisensäure haltbar war. Es wurde nun gefunden, daß man in sehr vorteilhafter Weise praktisch reines Aluminiumtriformiat bzw. neutrales Salz des Aluminiums mit einer anderen organischen Säure erhalten kann, wenn man eine wäßrige Lösung eines anorganischen Aluminiumsalzes bei Temperaturen unterhalb 50°, zweckmäßig bei qo° nicht wesentlich überschreitenden Temperaturen, mit Hydroxyden oder Carbonaten der Alkalien einschließlich des Ammoniums ümsetzt und das dabei entstandene wasserhaltige Aluminiumhydroxyd nach Befreiung von der Mutterlauge in der Carbonsäure löst, worauf man das gebildete neutrale Aluminiumsalz nach dem Einengen auskristallisieren läßt oder die Lösung unmittelbar, zweckmäßig in einem Zerstäubungstrockner, zur Trockne eindampft. Zum Auflösen des zunächst gewonnenen Aluminiumhydroxyds kann man Ameisensäure, Essigsäure, Propionsäure, Buttersäure, Oxyessigsäure, Sulfophthalsäure oder andere organische Säuren, die wasserlösliche Aluminiumsalze zu bilden vermögen, verwenden, und zwar entweder in wasserfreier Form oder in wäßriger Lösung. Es hat sich als besonders vorteilhaft erwiesen, solchen als Ausgangsstoff verwendeten Aluminiumsalzen anorganischer Säuren, die keine SO,"-Ionen enthalten, geringe Mengen von Stoffen, die S o4"-Ionen liefern, beispielsweise den Aluminiumchlorid- oder -nitratlösungen etwas Natriumsulfat, Ammoniumsulfat oder freie Schwefelsäure zuzufügen. Man kann den SO,"-Ionen liefernden Stoff auch dem Fällungsmittel, z. B. der Soda, zusetzen.
Die beschriebene Arbeitsweise bietet insbesondere den Vorteil, Aluminiumchlorid oder -sulfat oder beides enthaltende Ablaugen, z. B. solche aus Friedel-Crafts-Reaktionen, in sehr vorteilhafter Weise verwenden zu können.
Die erhaltenen neutralen Aluminiumsalze lassen sich mit Vorteil als Textilhilfsmittel verwenden. Die in den nachstehenden Beispielen genannten Teile sind Gewichtsteile. Beispiel i 412 Teile einer etwa 2o%igen Aluminiumchloridlösung, die geringe Mengen Aluminiumsulfat enthält, werden mit 118,5 Teilen calcinierter Soda bei einer Temperatur von etwa 40° unter Umrühren versetzt. Das entstandene gelförmige Aluminiumhydroxyd wird auf der Filterpresse von der Mutterlauge befreit und sorgfältig mit kaltem Wasser ausgewaschen.
Man gibt das Aluminiumhydroxyd nunmehr unmittelbar zu ioo Teilen einer 85°/oigen wäßrigen Lösung von Ameisensäure, in der es sich glatt löst, worauf man es gegebenenfalls von geringen Mengen von Verunreinigungen durch Filtrieren befreit. Die Lösung enthält,etwa 22 °/Q Aluminiumtriformiat, das durch Zerstäubungstrocknung bei nicht zu hoher Temperatur leicht in feste Form übergeführt werden kann. Es weist einen Gehalt von 31,4% A1203 auf und löst sich leicht in warmem Wasser zu einer klaren, kochbeständigen Lösung.
Gewünschtenfalls kann aus der Aluminiumtriformiatlösung, auch ein kristallisiertes, wasserhaltiges Produkt der Formel Al (H C00)3 - 3,5 H20 durch Einengen und Auskristallisieren erhalten werden. Beispiel 2 Das gemäß Beispiel i, Absatz i, erhaltene Alu miniumhydroxyd wird mit iii Teilen Eisessig unter Umrühren versetzt, worauf man die entstandene Lösung gegebenenfalls zur Beseitigung geringer Mengen von Verunreinigungen filtriert. Das gelöste Aluminiumtriäcetat wird durch Zerstäubungstrocknung bei einer unterhalb ioo° liegenden Temperatur in feste Form übergeführt. In ähnlicher Weise verfährt man, wenn man statt des Eisessigs Propionsäure, Buttersäure, Oxyessigsäure, Sulfophthalsäure oder eine andere wasserlösliche organische Säure verwendet, die ein in Wasser lösliches Aluminiumsalz zu liefern vermag. Beispiel 3 32g Teile einer 25°/oigen Aluminiumchloridlösung, die etwa 3 °/o freie Schwefelsäure enthält, werden mit 124 Teilen calcinierter Soda bei einer Temperatur von etwa 40° unter Umrühren versetzt. Das entstandene gelförmige Alumiriiumhydroxyd, das noch etwas gebundene Schwefelsäure enthält, wird auf der Filterpresse von der Mutterlauge befreit und sorgfältig mit kaltem Wasser ausgewaschen.
Man gibt dieses Aluminiumhydroxyd nunmehr unmittelbar zu ioo Teilen einer 85°/,igen wäßrigen Lösung von Ameisensäure, in der es sich glatt löst. Die noch an Aluminium gebundene Schwefelsäure wird sodann mit der berechneten Menge Calcium- oder Bariumhydroxyd oder Bariumcarbonat ausgefällt und abfiltriert. Die Lösung kann hierauf in der in Beispiel i beschriebenen Weise weiterverarbeitet werden. Man erhält so ein reines Aluminiumtriformiat.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung von Aluminiumtriformiat oder anderen neutralen Salzen des Aluminiums mit wasserlöslichen organischen Säuren, dadurch gekennzeichnet, daß man eine wäßrige Lösung eines anorganischen Aluminiumsalzes bei Temperaturen unterhalb 50°, zweckmäßig bei 40° nicht wesentlich überschreitenden Temperaturen, mit Hydroxyden oder Carbonaten der Alkalien einschließlich des Ammoniums umsetzt und das dabei entstandene wasserhaltige Aluminiumhydroxyd nach Befreiung von der Mutterlauge in der Carbonsäure löst, worauf man das gebildete neutrale Aluminiumsalz nach dem Einengen auskristallisieren läßt oder die .Lösung, zweckmäßig in einem Zerstäubungstrockner, zur Trockne eindampft.
2. Verfahren gemäß Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man wäßrige Lösungen von Aluminiumsalzen anorganischer Säuren verwendet, die S 04"-Ionen enthalten, oder daß man dem Fällungsmittel einen S 04"-Ionen liefernden Stoff zusetzt. Angezogene Druckschriften: Deutsche Patentschriften Nr. 168 452, 224 074, 437637.