DE575597C - Verfahren zur Herstellung von Aluminiumformiat in wasserloeslicher kristallisierter Form - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von Aluminiumformiat in. wasserlöslicher kristallisierter Form Aluminiumformiat findet hauptsächlich zum Imprägnieren- und für pharmazeutische Zwecke Verwendung. Im Handel ist es vorwiegend in - Form von ziemlich niedrigproientigen wässerigen Lösungen. Es hat nicht an Versuchen gefehlt, konzentriertere Lösungen oder sogar feste Produkte herzustellen; so hat man zwecks Gewinnung von festefn, in Wasser löslichem basischem Aluminiumformiat die wässerige Aluminiumformiatlösüng- in feinzerstäubter Form zu trocknen vorgeschlagen, wofür die bekannten Zerstäubungsverfahren empfohlen werden (Patentschrift -437 637). Aber man kommt bei diesem Verfahren ebenso wie bei jeder anderen Art des Eindampfens ohne erheblichen Wärmeaufwand zur Verdampfung der großen Wassermengen nicht aus, ebensowenig ohne eine mehr oder weniger komplizierte und dauernde Wartung erfordernde Apparatur, die hohe Anschaffungs- und Betriebskosten verursacht. Auch erhält man auf diese Weise keine kristallisierten Salze, sondern nur in mehr oder weniger fein verteilter Form vorliegende Trockenrückstände, die noch alle aus den technischen Ausgangslösungen stammenden Verunreinigungen enthalten. Die Verdampfungsverfahren arbeiten also teuer und ergeben keine reinen und chemisch wohldefinierten Endprodukte, wie sie durch Kristallisation aus wässerigen Lösungen erhältlich sind. Man hat ferner vorgeschlagen, durch Zusatz eines Überschusses von Ameisensäure zu einer Aluminiumformiatlösung, darauffolgendes Eindampfen und schließliches Kristallisierenlassen der bis zum Auftreten einer Hautbildung eingedampften Lösung , kristallinisches Salz zu gewinnen (Patentschrift 224 074). Man hat weiterhin vorgeschlagen (Patentschrift 574 452) mit freier Ameisensäure versetzte Aluminiumformiatlösungen mit einem spez. Gewicht von mindestens 1,045 bei gewöhnlicher Temperatur längere Zeit sich selbst zu überlassen, wobei man ebenfalls kristallisiertes Aluminiumformiat erhält.
• Inzwischen wurde weiter gefunden, daß man wasserlösliches kristallisiertes Aluminiumformiat auch ohne Gegenwart freier Ameisensäure erhalten kann, wenn man von genügend starken wässerigen Aluminiumformiatlösungen ausgeht. Anscheinend bildet Aluminiumformiat gern übersättigte Lösungen, die, wenn man sie längere Zeit, gegebenenfalls unter Rühren, sich selbst bei gewöhnlicher Temperatur überläßt, kristallisiertes Aluminiumformiat ausscheiden. Dieses läßt sich bequem abfiltrieren, waschen, trocknen und sogar umkristallisieren.
• Schon Aluminiumformiatlösungen mit einem spez. Gewicht von etwa t,too zeigten, ohne daß freie Säure zugesetzt wurde, allerdings erst nach mehreren Wochen Abscheidungen in geringer Menge, die sich als Aluminiumformiat erwiesen. Das spez. Gewicht von i,ioo kann daher als Mindestkonzentration betrachtet werden. Ausgangslösungen höherer Konzentrationen liefern, wie aus den nachfolgenden Beispielen i und 2 ersichtlich ist, in kürzerer Zeit größere Mengen kristallisierten Aluminiumformiats.
• Die Zugabe von geringen Mengen kristallisierten Aluminiumformiats als Impfstoff zu der Aluminiumformiatlösung hat sich als förderlich für die Ktistallabscheidung erwiesen.
• Die nach der Ausscheidung des kristallisierten Aluminiumformiats übrigbleibenden, stets noch nicht ausgeschiedenes Aluminiumformiat enthaltenden Mutterlaugen können zur Bereitung neuer Ansätze von Aluminiumformiatlösungen wieder verwendet werden. Sie können auch, gegebenenfalls nach Verdünnung, zum Imprägnieren verwendet werden. Es geht also in keinem Falle von den Mutterlaugen etwas verloren.
• B e i s p i e 1 i : io 1 einer beispielsweise nach Patentschrift 510 575 bereiteten und auf ein spei. Gewicht von i, i 52 eingestellten Aluminiumformiatlösung, deren Analyse 84,4 g A1203 und toi g H # CO OH je Liter ergab, wurden unter zeitweiligem Rühren bei gewöhnlicher Temperatur sich selbst überlassen. Nach i2o Stunden hatten sich 5o g kristallisiertes Aluminiumformiat ausgeschieden, dessen Analyse 12,54°1o Al, 62,42°1o H # COOL und Rest 25,o4 °/o Wasser ergab und damit die Formel Al (H # CO 0), # 3 H20 bestätigt.
• B e i s p i e 1 2: io 1 einer nach Patentschrift 510 575 hergestellten Aluminiumformiätlösung vom spez. Gewicht 1,22o, deren Analyse i25,5 g A1203 und 336 g H # COOH je Liter zeigte, wurden bei gewöhnlicher Temperatur mit 5o g kristallisierten Aluminiumformiats als Impfstoff versetzt und alsdann unter zeitweiligem Rühren sich selbst überlassen. Nach 65 Stunden hatten sich 258o g kristallisiertes Aluminiumformiat der gleichen Zusammensetzung wie bei Beispiel i ausgeschieden.
• B e i s p -i e 1 3: Die beim Arbeiten nach Beispiel i oder Beispiel 2 nach der Abscheidüng des kristallisierten Aluminiumformiats übrigbleibenden Mutterlaugen können in beliebiger Menge zur Herstellung von Aluminiumformiatlösungen gemäß Patentschrift 510 575 wieder verwendet werden, insbesondere zum Anfeuchten des Calciumformiats gemäß Patentanspruch 2 des genannten Patenfies.

Claims (3)

1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung von Aluminiumformiat in wasserlöslicher kristallisierter Form, dadurch gekennzeichnet, daß man eine wässerige Aluminiumformiatlösung mit einem spei. Gewicht über i,ioo bei gewöhnlicher Temperatur längere Zeit, gegebenenfalls unter Rühren, sich selbst überläßt.
2. 2. Verfahren gemäß Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man zu der -wässerigen Aluminiumformiatlösung geringe Mengen kristallisierten Aluminiumformiats als Impfstoff zusetzt.
3. 3. Verfahren gemäß Anspruch i oder Anspruch i und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die nach der Abscheidung des kristallisierten.` Aluminiumformiats übrigbleibende, nicht ausgeschiedenes Aluminiumformiat enthaltende Mutterlauge zur Herstellung neuer Mengen von Aluminiumformiatlösung verwendet.