DE216034C

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Publication number: DE216034C
Application number: DENDAT216034D
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Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

• KLASSE 12 «ra. GRUPPE

Patentiert im Deutschen Reiche vom 22. Oktober 1905 ab.

Bekanntlich hat die Herstellung von Natriumalaun unter dem Übelstande zu leiden, daß sich eine weiße amorphe Teigmasse bildet, die erst nach kürzerer oder längerer Zeit in Natriumalaun übergeht. Außerdem verringert die große Löslichkeit des entstandenen Alauns die Ausbeute derart, daß die Herstellung unrentabel wird. Wiederholt wurde versucht, diese Schwierigkeiten einerseits durch geeignete Behandlung ίο der amorphen Modifikation wie durch Umgehung derselben, anderseits durch Anwendung hoher Konzentrationen zu beseitigen.

Der Erfolg der Bemühungen war in dem einen Falle negativ, in dem anderen Falle unzweckmäßig, da die Erhöhung der Konzentration eine Erhöhung des Eisengehaltes im Endprodukt bedingte. Um diesen Mangel zu umgehen, wendete man möglichst eisenfreie Rohmaterialien an oder enteisente diese in geeigneter Weise. . ·

Nach vorliegender Erfindung wird nun Natriumalaun in hervorragender Reinheit mit Umgehung des amorphen Zustandes unmittelbar aus eisenhaltigen Rohmaterialien und in .25 guter Ausbeute hergestellt.

Die der Erfindung zugrunde liegenden Versuche haben, ergeben: . ·

i. daß sich das Magma vermeiden läßt entweder dadurch, daß man die Bildung des Natriumalauns bei niederer Temperatur sich vollziehen läßt oder dadurch, daß man durch möglichst rasche und starke Abkühlung aus einer heißen konzentrierten eine überkaltete . Natriumalaunlösung herstellt,
2. daß sich eine wesentliche Ausbeutevermehrung ergibt durch Anwendung eines Überschusses an Natriumsulfat, da Natriumalaun in Natriumsulfatlösung wesentlich schwerer als in Wasser löslich ist,

3. daß sich Natriumalaun bei Anwesenheit eines Natriumsulfatüberschusses, entgegen der bisher herrschenden Meinung, auch in Gegenwart von freier Säure herstellen läßt,

4. daß Natriumalaun auch in saurer Natriumsulfatlösung bedeutend schwerer als in Wasser löslich ist.

Das Verfahren zur Darstellung von Natriumalaun wird, wie folgt, ausgeführt:

Technisch stark eisenhaltige schwefelsaure Tonerdelauge, deren spez. Gewicht bei 15 ° C. nicht unter 1,250 beträgt, wird je nach dem Eisengehalt zweckmäßig mit größerer oder ■ geringerer Menge Schwefelsäure gemischt und auf eine Temperatur von 25 bis.30° gebracht. In diese klar filtrierte Lauge wird fein gemahlenes kalziniertes Glaubersalz von technischer Reinheit in solcher Menge unter Rühren eingetragen, daß außer der theoretisch nötigen Menge noch diejenige in Rechnung gezogen wird, die zur Herstellung einer nahezu konzentrierten Natriumsulfatlösung gebraucht wird. Je nach der Konzentration der Tonerdelauge werden somit verschiedene große Mengen Natriumsulfat verwindet.

Die Bildung des Alauns tritt unter Steigerung der Anfangstemperatur sofort ein und ist bei fortdauerndem Rühren bald vollkommen.

Durch Zentrifugieren des entstandenen Alaunbreies wird ein fast eisen- und chlorfreies, blendendweißes Alaunmehl von einem steten Gehalt von 11,20 Prozent Al₂ O₃ erhalten, das, in geeigneter Weise bei Temperaturen unter

5°°C. getrocknet, ohne zu verwittern, haltbar ist.

Zur Darstellung von Natriumalaun nach diesem Verfahren eignet sich bei konzentrierten Tonerdelaugen auch Glaubersalz und Natriumbisulfat.

Auch läßt sich das Verfahren so anwenden, daß man umgekehrt in eine überschüssige, konzentrierte Lösung der oben genannten

ίο Natriumsalze, die durch eine entsprechende Menge Schwefelsäure sauer gemacht worden ist, bei einer Temperatur von 25 bis 30° C. feste, eisenhaltige, schwefelsaure Tonerde unter Rühren einträgt.

. Um aus dem gewonnenen Natriumalaun chemisch reinen Natriumalaun zu erhalten, wird er umkristallisiert.

Die bisher bekannten Kristallisationsverfahren sind keine direkten. Erst wird durch Abkühlung einer genügend stark eingedampften Natriumalaunlösung der Alaunteig und aus diesem durch kürzeres oder längeres Stehen oder Bewegen in dünner Schicht der Alaun in Kristallen gewonnen.

Durch Anwendung des nachstehend beschriebenen Verfahrens gelingt es, unmittelbar kristallinischen Natriumalaun aus heißer, konzentrierter Natriumalaunlösung zu erhalten.

Der mit einer seiner Löslichkeit bei 30 ° C.

nicht genügenden Menge Wassers angerührte Natriumalaun wird durch langsames Erhitzen gelöst, durch Verdampfen stark konzentriert und nach der Filtration im Großoberflächenkühlapparat möglichst rasch bis auf 30 bis 40 ° C.

abgekühlt. Durch nunmehr einsetzende stete Bewegung scheidet sich der Natriumalaun bald aus der überkalteten Lösung in kristallinischer Form rein aus. Die Bildung der sonst auftretenden amorphen Masse ist nach dieser Arbeitsweise nicht zu befürchten.

Dieses Kristallisationsverfahren eignet sich bei Anwendung eines Überschusses an Natriumsulfat auch zur unmittelbaren Herstellung von fast ■ eisenfreiem kristallinischen Natriumalaun aus technisch stark eisenhaltiger, zweckmäßig schwach saurer Tonerdelauge.

Claims

Patent-An Sprüche:

1. Verfahren zur Herstellung von eisenfreiem Natriumalaun, dadurch gekennzeichnet, daß in eine zweckmäßig schwach saure schwefelsaure Tonerdelauge Von mindestens 1,25 spez. Gewicht bei 25 bis 50⁰C. ein Überschuß von festem, pulverförmigem Natriumsulfat oder -bisulfat eingerührt und der entstandene Alaun bei einer dem größten Sättigungspunkt des Natriumsulfats nahekommenden Temperatur von der Mutterlauge getrennt wird.

2. Eine Abänderung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß umgekehrt in eine Lösung von Natriumsulfat oder -bisulfat feste, schwefelsaure Tonerde eingerührt wird, wobei die erstgenannten Sulfate im Überschuß bleiben müssen...

3. Eine Abänderung des Verfahrens nach Anspruch 1, darin bestehend, daß die heiße konzentrierte, den Überschuß von Natriumsulfat enthaltende Lösung von Natriumalaun derart stark in kurzer Zeit überkältet wird, daß unter Vermeidung des amorphen Magmas unmittelbar kristallinischer Natriumalaun 1; ergestellt wird. ..