DE72222C - Verfahren zur Darstellung von /Ji /?3 - Naphtylendiaminmonosulfosäure - Google Patents
Verfahren zur Darstellung von /Ji /?3 - NaphtylendiaminmonosulfosäureInfo
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Description
KAISERLICHES
PATENTAMT.^
Griefs hat (Ber. XIII, S. 1959) eine Dioxynaphtalindisulfosäure
beschrieben, welche er durch Behandeln von Dioxynaphtalin (aus Naphtalindisulfosäure durch Verschmelzen mit
Alkalien, Darmstädter und Wichelhaus, Ann. 152, S. 306) mit Schwefelsäure bei
Wasserbadtemperatur erhielt.
Unter gewissen Bedingungen kann auch eine Monosulfosäure des P1 ß3 - Dioxynaphtalins erhalten
werden, wenn man das ß1 ßs-Dioxynaphtalin
mit concentrirter Schwefelsäure bei niederen Temperaturen behandelt. Der gebildeten
Sulfosäure kommt nach den bisherigen Untersuchungen die Constitution:
OH
HO
Behandelt man diese neue Dioxynaphtalinmonosulfosäure unter Druck bei höheren
Temperaturen mit Ammoniak, so geht sie mit gröfster Leichtigkeit in eine neue Naphtylendiaminmonosulfosäure
über von der Constitution :
NH,
50,
SO3H
Naphtylendiaminsulfosäuren sind bislang auf diesem Wege direct aus den Dioxyverbindungen
noch nicht erhalten worden. Dafs das P1 ß3-Dioxynaphtalin
in ein Naphtylendiamin beim Behandeln mit Ammoniak übergeht, ist in dem erloschenen Patente Nr. 45788 gezeigt worden.
Die P1 ßg-Dioxynaphtalinsulfosäure verhält sich
mithin in analoger Weise. Die Umwandlung der Dioxysulfosäure in die entsprechende Diamidosäure
verläuft sogar noch bedeutend glatter als die Darstellung des Naphtylendiamins nach Patent Nr. 45788.
50 kg P1 ß3 -Dioxynaphtalin werden bei 50 in
200 kg monohydratische Schwefelsäure langsam unter Umrühren eingetragen. Das Dioxynaphtalin löst sich und die Flüssigkeit wird
nunmehr noch etwa 6 Stunden lang umgerührt, wobei die Temperatur etwas steigt. Nach einiger
Zeit scheidet sich die Dioxynaphtalinmonosulfosäure in zarten Nadeln ab, so dafs zum Schlufs
die Masse zu einem steifen· Brei erstarrt. Derselbe wird in 600 1 Wasser allmälig eingegossen, wobei man dafür Sorge trägt, dafs die
Flüssigkeit nicht ins Kochen geräth. Auf Zusatz von Kochsalz scheidet sich das Natriumsalz
der neuen Säure in feinen Nadeln ab, die abfiltrirt, geprefst und getrocknet werden.
Charakteristisch für die Säure ist, dafs sie beim Kochen mit verdünnter Schwefelsäure die
Sulfogruppe äufserst leicht wieder verliert und in Dioxynaphtalin zurückverwandelt wird.
Behufs Ueberführung dieser Dioxynaphtalinsulfosäure in die entsprechende Naphtylen-
diaminsulfosäure werden 50 kg dioxynaphtalinmonosulfosaures
Natron, 200 kg 20 procentiges Ammoniak, 50 kg Chlorammonium einen Tag
lang im Autoclaven auf 200° C. bei einem Druck von . 15 bis 16 Atmosphären erhitzt.
Nach dem Erkalten ist die ganze Schmelze fest durch ausgeschiedene derbe Krystalle des Natronsalzes
der Naphtylendiaminmonosulfosäure. Sie wird mit ca. 800 1 Wasser aufgenommen und
die erhaltene Lösung mit der erforderlichen Menge Salzsäure angesäuert. Noch warm
scheidet sich die freie Naphtylendiaminmonosulfosäure als sandiges krystallinisches Pulver
vollständig ab, das nach dem Abfiltriren, Pressen und Trocknen direct zur Farbstofffabrikation
zu verwenden ist.
Die freie Säure ist in kaltem Wasser schwer, in heifsem Wasser leichter löslich; beim Erkalten
der heifsen wässerigen Lösung krystallisirt sie in farblosen Nädelchen aus. Die Alkalisalze
besitzen eine grofse Krystallisationsfähigkeit; so krystallisirt das Natronsalz in schönen
ausgebildeten Blättern. Die wässerigen Lösungen der Salze zeigen intensiv blaue Fluorescenz.
Durch salpetrige Säure wird die Säure leicht in eine schwer lösliche, gelb gefärbte Tetrazoverbindung
übergeführt.
Mit Eisenchlorid giebt die wässerige Lösung des Natronsalzes eine smaragdgrüne Färbung,
die alsbald schmutzig blau wird, unter Abscheidung von blaugrünen Flocken. Eine geringe
Menge Chlorkalklösung erzeugt eine blaurothe Färbung, die nach einigem Stehen schwächer
wird; mit einem Ueberschufs von Chlorkalklösung wird die Färbung tief braunroth.
Die neue Säure soll zur Darstellung von Farbstoffen Verwendung finden.
Claims (1)
- Patent-Anspruch:Verfahren zur Darstellung einer ß} ß3-Naphtylendiaminmonosulfosäure bezw. der Salze dieser Säure, darin bestehend, dafs man die durch Behandeln von /3X ß3-Dioxynaphtalin mit Sulfirungsmitteln bei Temperaturen unter 500 entstehende ß, ß3-Dioxynaphtalinmonosulfosäure oder deren Salze mit Ammoniak mit oder ohne Zusatz von Ammoniumsalzen auf höhere Temperatur erhitzt.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE72222C true DE72222C (de) |
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Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DENDAT72222D Expired - Lifetime DE72222C (de) | Verfahren zur Darstellung von /Ji /?3 - Naphtylendiaminmonosulfosäure |
Country Status (1)
| Country | Link |
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| DE (1) | DE72222C (de) |
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- DE DENDAT72222D patent/DE72222C/de not_active Expired - Lifetime
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