DE153994C

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Publication number: DE153994C
Application number: DENDAT153994D
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Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

In der Patentschrift 153130 wurde das Diparaoxyphenyl-p - p¹ - diamidodiphenylamin beschrieben, welches man erhält durch Oxydation einer Mischung von ρ - ρ¹ - Diamidodiphenylamin mit Phenol im Molekularverhältnis ι: 2 und nachherige Reduktion des entstandenen Indophenols.

Es wurde nun gefunden, daß bei Anwendung von einem statt zwei Molekülen Phenol die Oxydation ebenfalls zu einem einheitlichen Indophenol führt, das sich zu einer neuen Substanz, dem p-Oxyphenyl-p-p¹-diamidodiphenylamin

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reduzieren läßt. Dieses p-Oxyphenyl-p-p¹-diamidodiphenylamin eignet sich vorzüglich zur Darstellung eines blauen Schwefelfarbstoffs, der sowohl in Echtheit als Nuance wertvolle Eigenschaften aufweist.

Das Verfahren wird durch folgendes Beispiel erläutert: 199 Teile fein gemahlenes ρ - p¹ - Diamidodiphenylamin werden in 3000 Teilen Wasser angeschlemmt und mit einer Lösung von 94 Teilen Phenol in 500 Teilen Wasser und 115 Teilen Natronlauge 40⁰ Be vermischt und auf o° abgekühlt. Sodann werden 2300 g Natriumhypochlorid, entsprechend 32 Teilen aktivem Sauerstoff, unter gutem Rühren hinzufließen gelassen. Das entstandene Indophenol scheidet sich als dunkelrotblau gefärbter Niederschlag aus. Es wird abfiltriert und in eine Lösung von 250 Teilen Schwefelnatrium in 5000 Teilen Wasser eingetragen, worauf aufgekocht und von ungelösten Verunreinigungen abnitriert wird. Aus dem klaren Filtrat kann das. p-Oxyphenyl-p-p¹-diamidodiphenylamin durch Zusatz von Bisulfitlösung und Kochsalz in weißen Nadeln ausgeschieden werden. Aus Wasser läßt sich die neue Base Umkristallisieren. Ihr Schmelzpunkt liegt bei 185⁰. In Salzsäure und Ätzalkalien ist sie leicht löslich. Letztere Lösung oxydiert sich rasch an der Luft unter Blaufärbung.

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Zur Darstellung des blauen Schwefelfarbstoffs aus dem ρ - Oxyphenyl - ρ - ρ¹ diamidodiphenylamin werden in eine iio° warme Lösung von 80 Teilen Schwefelnatrium, 34 Teilen Schwefel und 10 Teilen Wasser 30 Teile Base oder auch das dieser Menge entsprechende Indophenol eingetragen. ,-· Zweckmäßig wird nun unter Zusatz von " 36 Teilen Glyzerin 8 Stunden auf etwa 115⁰ am Rückflußkühler erhitzt. Die Reaktionsmasse wird alsdann mit kochendem Wasser verdünnt, filtriert und der Farbstoff durch Einleiten von Luft gefällt.

Der auf diese Weise gewonnene Farbstoff bildet in getrocknetem Zustande ein dunkelblaugrünes Pulver, das in Wasser, verdünnten Säuren und Sodalösung unlöslich ist. Natronlauge löst den Farbstoff mit rotblauer, konzentrierte Schwefelsäure mit grünblauer Farbe. Aus letzterer Lösung fällt er beim Verdünnen mit Wasser wieder aus. In Schwefelnatriumlösung löst sich der Farbstoff unter Reduktion zu einer schwach olivgrün gefärbten Lösung,

die beim Stehen an der Luft blaugrün wird. In dieser Lösung wird Baumwolle in blauen Tonen gefärbt. Die Färbungen zeichnen sich durch bemerkenswerte Echtheit aus. Sie sind wesentlich verschieden von denjenigen, die man nach dem Verfahren der französischen Patentschriften 289244 und 304884 bezw. der dieser letzteren entsprechenden amerikanischen Patentschrift 710766 erhält. Sie übertreffen die ersteren Färbungen durch reinere Nuance und zeichnen sich vor den letzteren durch eine grünere, dem Indigo ähnlichere Nuance aus.

Claims

Patent Anspruch :

Verfahren zur Herstellung eines blauen Schwefelfarbstoffe, darin bestehend, daß man das durch Oxydation von p-p¹-Diamidodiphenylamin mit Phenol im Molekularverhältnis ι: ι und darauf folgende Reduktion . des dabei entstandenen ■ Indophenols erhältliche ρ - Oxyphenyl - ρ - ρ¹ diamidodiphenylamin zusammen mit Schwefclnatrium und Schwefel in wässeriger bezw. alkoholischer Lösung erhitzt.