DE111506C - - Google Patents
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
- C09B11/00—Diaryl- or thriarylmethane dyes
- C09B11/04—Diaryl- or thriarylmethane dyes derived from triarylmethanes, i.e. central C-atom is substituted by amino, cyano, alkyl
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- C09B11/12—Amino derivatives of triarylmethanes without any OH group bound to an aryl nucleus
- C09B11/16—Preparation from diarylketones or diarylcarbinols, e.g. benzhydrol
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Description
KAISERLICHES
PATENTAMT.
PATENTSCHRIFT
KLASSE 22: Farbstoffe, Firnisse, Lacke.
Zusatz zum Patente 108129 vom 8. Oktober
Patentirt im Deutschen Reiche vom 18. Mai 1899 ab. Längste Dauer: 7. Oktober 1913.
Es wurde gefunden, dafs nicht nur, wie im Haupt-Patent gezeigt ist, die Polysulfosäuren
der Tetraalkyldiamidodiphenylnaphtylmethane werthvolle Säurefarbstoffe bei der Oxydation
liefern, dafs vielmehr auch die im Naphtalinkern halogenirten Derivate dieser Leukobasen
ganz ähnliche Farbstoffe ergeben.
Es war eine ganz offene Frage, in welcher Weise das Chloratom der hier benutzten gechlorten
Diphenylnaphtylmethane auf die Stellung der eintretenden Sulfogruppen einwirken
würde und ob nicht demzufolge Farbstoffe von wesentlich anderen Eigenschaften entstehen
würden, als sie bei Sulfurirung der nicht gechlorten Methane nach dem Verfahren des
Haupt-Patentes erhalten werden.
Zur Darstellung der Farbstoffe verfährt man beispielsweise folgendermafsen:
Die Tetraalkyldiamidodiphenylchlornaphtylmethane, erhalten aus Tetraalkyldiamidobenzhydrol
durch Condensation mit a- oder ß-Chlornaphtalin, sowie die Monosulfosäuren
dieser Methane, erhalten aus Tetraalkyldiamidobenzhydrol durch Condensation mit ChlornaphtalinmonosulfosSuren
oder durch gelindes Sulfuriren der entsprechenden Leukobasen, werden zur Ueberführung in die Polysulfosäuren
in 6 Theilen rauchender Schwefelsäure von 20 pCt. 5 O3 gelöst und diese Lösung
12 Stunden auf dem kochenden Wasserbade erwärmt.
Die Reactionsmasse wird in bekannter Weise auf Kalksalz verarbeitet.
Condensation und Sulfurirung lassen sich auch zu einem einzigen Verfahren vereinigen.
Man löst inoleculare Gewichtstheile von Tetramethyl- (-äthyl-) diamidobenzhydrol und
von α- (β-) Chlornaphtalin bezw. von einer Chlornaphtalinmonosufosäure unter Eiskühlung
in der 6 fachen Gewichtsmenge rauchender Schwefelsäure von 20 pCt. S O3 auf, lä'fst die
entstandene Lösung einige Zeit bei gewöhnlicher Temperatur stehen und erwärmt dann
12 Stunden auf dem Wasserbade.
Die Reactionsmasse wird auf Kalksalz verarbeitet.
Die Oxydation der nach einer der im Vorstehenden angegebenen Arbeitsweisen resultirenden
Leukosulfosäure geschieht nach den Angaben des Haupt-Patentes.
5 kg Leukokalksalz werden mit 150 1 Wasser
gelöst und unter guter Rührung zu dieser Lösung die berechnete Menge Schwefelsäure und
Bleisuperoxyd gegeben. Von dem schwefelsauren Blei wird abfiltrirt und die Farbstofflösung
zur Trockene verdampft oder der Farbstoff mit Kochsalz gefällt.
Die neuen Farbstoffe bilden kupferfarbene metallisch glänzende Pulver, lösen sich in
Wasser mit grüner Farbe, färben Wolle in saurem Bade grün und die Färbungen verhalten
sich günstig beim Waschen und gegen den Einflufs von Luft und Licht.
| Farbstoff aus: | α-Chlornaphtalm | + Tetramethyl- diamidobenzhydrol |
+ Tetramethyldi- amidobenzhydrol |
Färbt Wolle im sauren Bade |
Verhalten der wässerigen Lösung | Fär bung |
Ammoniak | Soda | Natronlauge | Verdünnte Mineral säuren |
Verhalten des Farb stoffes gegen cone. Schwefel säure |
| lornaplitalm | + Tetraäthyl- diamidobenzhydrol |
+ Tetraäthyldi- amidobenzhydrol |
grün | grün | wird weder bei Zimmer temperatur noch beim Kochen ent färbt |
wird weder bei Zimmer temperatur noch beim Kochen ent färbt |
giebt beim Kochen Di- methylanilin |
gelbgrün | löslich mit gelber Farbe |
||
| U CQ. |
+ Tetramethyl- diamidobenzhydrol |
+ Tetramethyl- diamidobenzhydrol |
dgl. | dgl. | dgl. | dgl. | giebt beim Kochen Di- äthylanüin |
dgl. | dgl. | ||
| + Tetraäthyl- diamidobenzhydrol |
+ Tetraäthyl- diamidobenzhydrol |
dgl. | dgl. | bei Zimmer temperatur unverändert, beimKochen heller |
beim Er wärmen wird die Lösung heller |
wird beim Erwärmen entfärbt |
dgl. | dgl. | |||
| Chlornaphta linmonosulfo säure ι · 4 |
dgl. | dgl. | dgl. | dgl. | dgl. | dgl. | dgl. | ||||
| Chlornaphtalinmono sulfosäure ι · 6 |
dgl. | dgl. | bleibt grün auch beim Erwärmen |
bleibt grün auch beim Erwärmen |
wird beim Erwärmen entfärbt |
dgl. | dgl. | ||||
| dgl. | dgl. | dgl. | dgl. | dgl. | dgl. | dgl. | |||||
| dgl. | dgl. | beimKochen unverändert |
in der Kälte unverändert, wird bei längerem Kochen blau |
wird beim Kochen unter Ab spaltung von Dimethyl- anilin violett |
dgl. | dgl. | |||||
| dgl. | dgl. | dgl. | dgl. | wird beim Kochen unter Ab spaltung von Diäthyl- anilin violett |
dgl. | dgl. |
Claims (1)
- Patent-Ansprüche:Verfahren zur Darstellung grüner Säurefarbstoffe der Diphenylnaphtylmethanreihe, darin bestehend, dafs man in dem Patente 108129 an Stelle der Tetraalkyldiamidodiphenylnaphtylmethane oder deren Monosulfosäuren hier gechlorte Tetraalkyldiamidodiphenylnaphtylmethane oder deren Monosulfosäuren mit rauchender Schwefelsäure behandelt und die resultirenden Leukopolysulfosäuren zu Farbstoffen oxydirt.Die besondere Anwendung des nach ι beanspruchten Verfahrens aufTetramethyldiamidodiphenyl -α- chlornaphtylmethan,Tetraäthyldiamidodiphenyl - a - chlornaphtylmethan,Tetramethyldiamidodiphenyl -ß- chlornaphtylmethan,Tetraäthyldiamidodiphenyl - β - chlornaphtylmethan, deren Monosulfosäuren und die Monosulfosäuren aus Tetramethyl - oder Tetraäthyldiamidobenzhydrol
einerseits undChlornaphtalinmonosulfosäure 1 · 4 undChlornaphtalinmonosulfosäure 1 · 6
andererseits.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE111506C true DE111506C (de) |
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ID=381241
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DENDAT111506D Active DE111506C (de) |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE111506C (de) |
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