DE108129C

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Publication number: DE108129C
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KAISERLICHES

Die Monosulfosäuren der Tetraalkyldiamidodiphenylnaphtylmethane liefern bei der Oxydation Farbstoffe ohne jeden praktischen Werth, denn dieselben ziehen in saurem Bade nur sehr wenig auf die Wolle auf — der gröfste Theil des Farbstoffes bleibt im Färbebade —, und die Färbungen rufsen so stark ab, dafs die so gefärbten Stoffe nicht verwendet werden können. Der Säurecharakter dieser Farbstoffe ist so wenig ausgeprägt, dafs sie tannirte Baumwolle wie basische Farbstoffe anfärben.

Es wurde gefunden, dafs dagegen die Polysulfosäuren der Tetraalkyldiamidodiphenylnaphtylmethane werthvolle grüne Säurefarbstoffe liefern. Diese ziehen das saure Färbebad nahezu fast vollständig aus, egalisiren gut. die Färbungen rufsen nicht ab und verhalten sich günstig gegen Licht und Seife.

Die genannten Monosulfosäuren werden dargestellt nach dem D. R. P. 58969 durch Condensation von Tetraalkyldiamidobenzhydrolen mit a- oder ß-Naphtalinmonosulfosäure und Oxydation der so erhaltenen Leukoverbindungen. .

Die neuen Farbstoffe werden dargestellt durch Oxydation der Polysulfosäuren der Tetraalkyldiamidodiphenylnaphthylmethane, welche durch Behandeln der TetraalkyldiamidodiphenyL· naphtylmethane oder ihrer Monosulfosäuren mit energisch sulfurirend wirkenden Agentien erhalten werden. Die Darstellung der Leukoverbindung aus Naphtalin und Tetraalkyldiamidobenzhydroi und ihrer Polysulfosäure Jäfst sich auch zueiner Operation vereinigen.

Beispiel:

12,8 kg Naphtalin werden mit 27,0 kg Tetramelhyldiamidobenzhydrol gut gemischt und diese Mischung unter Abkühlen mit Eiswasser langsam in 200 kg Oleum von 20 pCt. SO₃ eingetragen. Die entstandene Lösung Iäfst man längere Zeit bei gewöhnlicher Temperatur stehen oder erwärmt sie einige Stunden auf 50 bis 60 °, bis eine Probe leicht von Wasser und von verdünntem Ammoniak gelöst wird. Die Reactionsmasse wird in Wasser gegossen und in bekannter Weise auf Kalksalz verarbeitet, .

Statt der in diesem Beispiel gewählten rauchenden Schwefelsäure kann man auch Monohydrat verwenden, mufs dann aber die Reactionsmasse höher erhitzen.

Wenn man von der Tetramethyldiamidodiphenyinäphtylmethan-a- oder -ßrmonosulfosäure ausgeht, löst man das Natronsalz der betreffenden Sulfosäure in der fünffachen Menge rauchender Schwefelsäure von 20 pCt. S O₃ und verfährt im Uebrigen in der beschriebenen Weise.

Das erhaltene Leukosalz wird mit der berechneten Menge Bleisuperoxyd und Schwefelsäure zu Farbstoff oxydirt.

Beispielsweise werden 5 kg Leukosalz in 50 1 Wasser gelöst, die Lösung mit der berechneten Menge verdünnter Schwefelsäure versetzt und unter guter Rührung zu 2,04 kg mit Wasser aufgeschlämmten Bleisuperoxyds gegeben. Man filtrirt ab und verdampft die Farbstofflösung zur Trockene., :

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Der neue Farbstoff bildet ein kupferfarbenes Pulver, das sich in Wasser sehr leicht mit grüner Farbe löst. Durch Kochsalzlösung wird der Farbstoff nicht gefällt. Er. färbt Wolle und Seide in saurem Bade sehr gleich-

mäfsig grün; die Färbungen sind wasch- und lichtecht. ,

Statt des Tetramethyldiamidobenzhydrols kann man Tetraäthyldiamidobenzhydrol und andere alkylirte Diamidobenzhydrole verwenden.

	aus Naphtalin +	Tetramethyl- diamidobenzhydrol	Charakteristik der neuen Farbstoffe.	, Verhall Ammoniak	en der wässerig! Soda	;n Lösung gegen Natronlauge	t . Mineral säuren	Verhalten gegen cone. Schwefel säure
	ren von	Tetraäthyldiamido benzhydrol	Färbt Wolle in saurem Bade	die Lösung wird weder in der Kälte noch beim Kochen verändert	die grüne Farbe der Lösung ändert sich selbst beim Kochen nicht	bei Zimmer- ¹ temperatur nicht verändert, beim Kochen violett unter Bildung von Dimethylamin	die Lö sung wird gelbgrün	löslich mit gelber Farbe ,
Farbstoff	ten durch weiteres Sulfuri	Tetramethyl- diamidodiphenyl- naphtylmethan-a- sulfosäure	grün	. ^ ■ ■ . - desgl.	desgl.	desgl., unter Bildung von DiUthyl- amin	desgl.	■ desgl.
a V	Tetraäthyldiamido- diphenylnaphtyl- methan - a - sulfo- säure	gelbgrün	in der Kälte und Wiirme unverändert	verändert die Lösung nicht	in der Kälte unverändert, wird beim Kochen ent färbt	die Lö sung wird gelbgrün	desgl.
Tetramethyl- diamidodiphenyl- naphtylmethan-ß- sulfosäure	grün	desgl.	desgl.	desgl.	desgl.	desgl.
Tetraäthyldiamido- diphenylnaphtyl- methan - 0 - sulfo- säure	gelbgrün	die Lösung verliert beim Kochen an Intensität	verändert bei Zimmertempe ratur die Lösung wenig, beim Kochen wird sie entfärbt	die Lösung wird schon bei Zimmertempe ratur entfärbt'	die Lö sung wird gelbgrün	desgl.
grün	desgl.	desgl.	desgl.	desgl.	desgl.
gelbgrün

Claims

Patent-Ansprüche: .

Verfahren zur Darstellung grüner Säurefarbstoffe der Diphenylnaphtylmethanreihe, darin bestehend, dafs man Tetraalkyldiäniidodiphenylnaphtylmethane oder deren MonOsulfosäuren mit rauchender Schwefelsäure oder ähnlich wirkenden Agentien, ·

z. B. Monohydrat, bei höherer Temperatur behandelt und die resultirenden Leukopolysulfosäuren zu Farbstoffen oxydirt.
Die besondere Anwendung des unter i. beanspruchten Verfahrens auf Tetramethyldiamidodiphenylnaphtylmethan und auf Tetraäthyldiamidodiphenylnaphlylmethan bezw. deren Monosulfosäuren.