DE108129C - - Google Patents

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DE108129C
DE108129C DENDAT108129D DE108129DA DE108129C DE 108129 C DE108129 C DE 108129C DE NDAT108129 D DENDAT108129 D DE NDAT108129D DE 108129D A DE108129D A DE 108129DA DE 108129 C DE108129 C DE 108129C
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acids
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09BORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B11/00Diaryl- or thriarylmethane dyes
    • C09B11/04Diaryl- or thriarylmethane dyes derived from triarylmethanes, i.e. central C-atom is substituted by amino, cyano, alkyl
    • C09B11/10Amino derivatives of triarylmethanes
    • C09B11/12Amino derivatives of triarylmethanes without any OH group bound to an aryl nucleus

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Description

KAISERLICHES
Die Monosulfosäuren der Tetraalkyldiamidodiphenylnaphtylmethane liefern bei der Oxydation Farbstoffe ohne jeden praktischen Werth, denn dieselben ziehen in saurem Bade nur sehr wenig auf die Wolle auf — der gröfste Theil des Farbstoffes bleibt im Färbebade —, und die Färbungen rufsen so stark ab, dafs die so gefärbten Stoffe nicht verwendet werden können. Der Säurecharakter dieser Farbstoffe ist so wenig ausgeprägt, dafs sie tannirte Baumwolle wie basische Farbstoffe anfärben.
Es wurde gefunden, dafs dagegen die Polysulfosäuren der Tetraalkyldiamidodiphenylnaphtylmethane werthvolle grüne Säurefarbstoffe liefern. Diese ziehen das saure Färbebad nahezu fast vollständig aus, egalisiren gut. die Färbungen rufsen nicht ab und verhalten sich günstig gegen Licht und Seife.
Die genannten Monosulfosäuren werden dargestellt nach dem D. R. P. 58969 durch Condensation von Tetraalkyldiamidobenzhydrolen mit a- oder ß-Naphtalinmonosulfosäure und Oxydation der so erhaltenen Leukoverbindungen. .
Die neuen Farbstoffe werden dargestellt durch Oxydation der Polysulfosäuren der Tetraalkyldiamidodiphenylnaphthylmethane, welche durch Behandeln der TetraalkyldiamidodiphenyL· naphtylmethane oder ihrer Monosulfosäuren mit energisch sulfurirend wirkenden Agentien erhalten werden. Die Darstellung der Leukoverbindung aus Naphtalin und Tetraalkyldiamidobenzhydroi und ihrer Polysulfosäure Jäfst sich auch zueiner Operation vereinigen.
Beispiel:
12,8 kg Naphtalin werden mit 27,0 kg Tetramelhyldiamidobenzhydrol gut gemischt und diese Mischung unter Abkühlen mit Eiswasser langsam in 200 kg Oleum von 20 pCt. SO3 eingetragen. Die entstandene Lösung Iäfst man längere Zeit bei gewöhnlicher Temperatur stehen oder erwärmt sie einige Stunden auf 50 bis 60 °, bis eine Probe leicht von Wasser und von verdünntem Ammoniak gelöst wird. Die Reactionsmasse wird in Wasser gegossen und in bekannter Weise auf Kalksalz verarbeitet, .
Statt der in diesem Beispiel gewählten rauchenden Schwefelsäure kann man auch Monohydrat verwenden, mufs dann aber die Reactionsmasse höher erhitzen.
Wenn man von der Tetramethyldiamidodiphenyinäphtylmethan-a- oder -ßrmonosulfosäure ausgeht, löst man das Natronsalz der betreffenden Sulfosäure in der fünffachen Menge rauchender Schwefelsäure von 20 pCt. S O3 und verfährt im Uebrigen in der beschriebenen Weise.
Das erhaltene Leukosalz wird mit der berechneten Menge Bleisuperoxyd und Schwefelsäure zu Farbstoff oxydirt.
Beispielsweise werden 5 kg Leukosalz in 50 1 Wasser gelöst, die Lösung mit der berechneten Menge verdünnter Schwefelsäure versetzt und unter guter Rührung zu 2,04 kg mit Wasser aufgeschlämmten Bleisuperoxyds gegeben. Man filtrirt ab und verdampft die Farbstofflösung zur Trockene., :
^ff^tf^^^
Der neue Farbstoff bildet ein kupferfarbenes Pulver, das sich in Wasser sehr leicht mit grüner Farbe löst. Durch Kochsalzlösung wird der Farbstoff nicht gefällt. Er. färbt Wolle und Seide in saurem Bade sehr gleich-
mäfsig grün; die Färbungen sind wasch- und lichtecht. ,
Statt des Tetramethyldiamidobenzhydrols kann man Tetraäthyldiamidobenzhydrol und andere alkylirte Diamidobenzhydrole verwenden.
aus Naphtalin + Tetramethyl-
diamidobenzhydrol
Charakteristik der neuen Farbstoffe. , Verhall
Ammoniak
en der wässerig!
Soda
;n Lösung gegen
Natronlauge
t .
Mineral
säuren
Verhalten
gegen cone.
Schwefel
säure
ren von Tetraäthyldiamido
benzhydrol
Färbt
Wolle in
saurem
Bade
die Lösung
wird weder in
der Kälte noch
beim Kochen
verändert
die grüne Farbe
der Lösung
ändert sich
selbst beim
Kochen nicht
bei Zimmer-
1 temperatur
nicht verändert,
beim Kochen
violett unter
Bildung von
Dimethylamin
die Lö
sung
wird
gelbgrün
löslich
mit gelber
Farbe ,
Farbstoff ten durch weiteres Sulfuri Tetramethyl-
diamidodiphenyl-
naphtylmethan-a-
sulfosäure
grün . ^ ■ ■ . -
desgl.
desgl. desgl.,
unter Bildung
von DiUthyl-
amin
desgl. ■ desgl.
a
V
Tetraäthyldiamido-
diphenylnaphtyl-
methan - a - sulfo-
säure
gelbgrün in der Kälte
und Wiirme
unverändert
verändert die
Lösung nicht
in der Kälte
unverändert,
wird beim
Kochen ent
färbt
die Lö
sung
wird
gelbgrün
desgl.
Tetramethyl-
diamidodiphenyl-
naphtylmethan-ß-
sulfosäure
grün desgl. desgl. desgl. desgl. desgl.
Tetraäthyldiamido-
diphenylnaphtyl-
methan - 0 - sulfo-
säure
gelbgrün die Lösung
verliert beim
Kochen an
Intensität
verändert bei
Zimmertempe
ratur die Lösung
wenig, beim
Kochen wird
sie entfärbt
die Lösung
wird schon bei
Zimmertempe
ratur entfärbt'
die Lö
sung
wird
gelbgrün
desgl.
grün desgl. desgl. desgl. desgl. desgl.
gelbgrün

Claims (1)

  1. Patent-Ansprüche: .
    Verfahren zur Darstellung grüner Säurefarbstoffe der Diphenylnaphtylmethanreihe, darin bestehend, dafs man Tetraalkyldiäniidodiphenylnaphtylmethane oder deren MonOsulfosäuren mit rauchender Schwefelsäure oder ähnlich wirkenden Agentien, ·
    z. B. Monohydrat, bei höherer Temperatur behandelt und die resultirenden Leukopolysulfosäuren zu Farbstoffen oxydirt.
    Die besondere Anwendung des unter i. beanspruchten Verfahrens auf Tetramethyldiamidodiphenylnaphtylmethan und auf Tetraäthyldiamidodiphenylnaphlylmethan bezw. deren Monosulfosäuren.
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