DE108129C - - Google Patents
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
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Description
KAISERLICHES
Die Monosulfosäuren der Tetraalkyldiamidodiphenylnaphtylmethane
liefern bei der Oxydation Farbstoffe ohne jeden praktischen Werth, denn dieselben ziehen in saurem Bade nur
sehr wenig auf die Wolle auf — der gröfste Theil des Farbstoffes bleibt im Färbebade —,
und die Färbungen rufsen so stark ab, dafs die so gefärbten Stoffe nicht verwendet werden können. Der Säurecharakter dieser Farbstoffe
ist so wenig ausgeprägt, dafs sie tannirte Baumwolle wie basische Farbstoffe anfärben.
Es wurde gefunden, dafs dagegen die Polysulfosäuren der Tetraalkyldiamidodiphenylnaphtylmethane
werthvolle grüne Säurefarbstoffe liefern. Diese ziehen das saure Färbebad
nahezu fast vollständig aus, egalisiren gut. die Färbungen rufsen nicht ab und verhalten
sich günstig gegen Licht und Seife.
Die genannten Monosulfosäuren werden dargestellt nach dem D. R. P. 58969 durch Condensation von Tetraalkyldiamidobenzhydrolen
mit a- oder ß-Naphtalinmonosulfosäure und
Oxydation der so erhaltenen Leukoverbindungen. .
Die neuen Farbstoffe werden dargestellt durch Oxydation der Polysulfosäuren der Tetraalkyldiamidodiphenylnaphthylmethane,
welche durch Behandeln der TetraalkyldiamidodiphenyL·
naphtylmethane oder ihrer Monosulfosäuren
mit energisch sulfurirend wirkenden Agentien erhalten werden. Die Darstellung der Leukoverbindung
aus Naphtalin und Tetraalkyldiamidobenzhydroi
und ihrer Polysulfosäure Jäfst sich auch zueiner Operation vereinigen.
12,8 kg Naphtalin werden mit 27,0 kg Tetramelhyldiamidobenzhydrol
gut gemischt und diese Mischung unter Abkühlen mit Eiswasser langsam in 200 kg Oleum von 20 pCt. SO3
eingetragen. Die entstandene Lösung Iäfst man längere Zeit bei gewöhnlicher Temperatur
stehen oder erwärmt sie einige Stunden auf 50 bis 60 °, bis eine Probe leicht von Wasser
und von verdünntem Ammoniak gelöst wird. Die Reactionsmasse wird in Wasser gegossen
und in bekannter Weise auf Kalksalz verarbeitet, .
Statt der in diesem Beispiel gewählten rauchenden Schwefelsäure kann man auch
Monohydrat verwenden, mufs dann aber die Reactionsmasse höher erhitzen.
Wenn man von der Tetramethyldiamidodiphenyinäphtylmethan-a-
oder -ßrmonosulfosäure ausgeht, löst man das Natronsalz der betreffenden Sulfosäure in der fünffachen Menge
rauchender Schwefelsäure von 20 pCt. S O3 und verfährt im Uebrigen in der beschriebenen
Weise.
Das erhaltene Leukosalz wird mit der berechneten Menge Bleisuperoxyd und Schwefelsäure zu Farbstoff oxydirt.
Beispielsweise werden 5 kg Leukosalz in 50 1 Wasser gelöst, die Lösung mit der berechneten
Menge verdünnter Schwefelsäure versetzt und unter guter Rührung zu 2,04 kg mit Wasser aufgeschlämmten Bleisuperoxyds gegeben.
Man filtrirt ab und verdampft die
Farbstofflösung zur Trockene., :
^ff^tf^^^
Der neue Farbstoff bildet ein kupferfarbenes Pulver, das sich in Wasser sehr leicht mit
grüner Farbe löst. Durch Kochsalzlösung
wird der Farbstoff nicht gefällt. Er. färbt Wolle und Seide in saurem Bade sehr gleich-
mäfsig grün; die Färbungen sind wasch- und lichtecht. ,
Statt des Tetramethyldiamidobenzhydrols kann man Tetraäthyldiamidobenzhydrol und
andere alkylirte Diamidobenzhydrole verwenden.
aus Naphtalin + | Tetramethyl- diamidobenzhydrol |
Charakteristik der neuen Farbstoffe. | , Verhall Ammoniak |
en der wässerig! Soda |
;n Lösung gegen Natronlauge |
t . Mineral säuren |
Verhalten gegen cone. Schwefel säure |
|
ren von | Tetraäthyldiamido benzhydrol |
Färbt Wolle in saurem Bade |
die Lösung wird weder in der Kälte noch beim Kochen verändert |
die grüne Farbe der Lösung ändert sich selbst beim Kochen nicht |
bei Zimmer- 1 temperatur nicht verändert, beim Kochen violett unter Bildung von Dimethylamin |
die Lö sung wird gelbgrün |
löslich mit gelber Farbe , |
|
Farbstoff | ten durch weiteres Sulfuri | Tetramethyl- diamidodiphenyl- naphtylmethan-a- sulfosäure |
grün | . ^ ■ ■ . - desgl. |
desgl. | desgl., unter Bildung von DiUthyl- amin |
desgl. | ■ desgl. |
a
V |
Tetraäthyldiamido- diphenylnaphtyl- methan - a - sulfo- säure |
gelbgrün | in der Kälte und Wiirme unverändert |
verändert die Lösung nicht |
in der Kälte unverändert, wird beim Kochen ent färbt |
die Lö sung wird gelbgrün |
desgl. | |
Tetramethyl- diamidodiphenyl- naphtylmethan-ß- sulfosäure |
grün | desgl. | desgl. | desgl. | desgl. | desgl. | ||
Tetraäthyldiamido- diphenylnaphtyl- methan - 0 - sulfo- säure |
gelbgrün | die Lösung verliert beim Kochen an Intensität |
verändert bei Zimmertempe ratur die Lösung wenig, beim Kochen wird sie entfärbt |
die Lösung wird schon bei Zimmertempe ratur entfärbt' |
die Lö sung wird gelbgrün |
desgl. | ||
grün | desgl. | desgl. | desgl. | desgl. | desgl. | |||
gelbgrün |
Claims (1)
- Patent-Ansprüche: .Verfahren zur Darstellung grüner Säurefarbstoffe der Diphenylnaphtylmethanreihe, darin bestehend, dafs man Tetraalkyldiäniidodiphenylnaphtylmethane oder deren MonOsulfosäuren mit rauchender Schwefelsäure oder ähnlich wirkenden Agentien, ·z. B. Monohydrat, bei höherer Temperatur behandelt und die resultirenden Leukopolysulfosäuren zu Farbstoffen oxydirt.
Die besondere Anwendung des unter i. beanspruchten Verfahrens auf Tetramethyldiamidodiphenylnaphtylmethan und auf Tetraäthyldiamidodiphenylnaphlylmethan bezw. deren Monosulfosäuren.
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE108129C true DE108129C (de) |
Family
ID=378125
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DENDAT108129D Active DE108129C (de) |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE108129C (de) |
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- DE DENDAT108129D patent/DE108129C/de active Active
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