DE158150C - - Google Patents

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DE158150C
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B1/00—Dyes with anthracene nucleus not condensed with any other ring
    • C09B1/50—Amino-hydroxy-anthraquinones; Ethers and esters thereof
    • C09B1/52—Amino-hydroxy-anthraquinones; Ethers and esters thereof sulfonated
    • C09B1/521—Amino-hydroxy-anthraquinones; Ethers and esters thereof sulfonated unsubstituted amino and hydroxy groups

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)

Description

KAISERLICHES
PATENTAMT.
In der Patentschrift 154337 ist ein Verfahren zur Darstellung von Anthracenfarbstofren beschrieben, welches darin besteht, daß die aus Anthrachinon-ß-monosulf osäure durch Einwirkung von konzentrierter Schwefelsäure, Quecksilber oder Quecksilbersalzen und salpetriger Säure bei Gegenwart von Arsenoder Phosphorsäure erhältliche Polyoxyanthrachinonsulfosäure mit aromatischen Amidoverbindungen behandelt wird.
Es wurde nun gefunden, daß diese PoIyoxyanthrachinonsulfosäm-e, welche eine Trioxysulfosäure (Purpurinsulfosäure) ist, mit Ammoniak reagiert unter Bildung' einer neuen Amidodioxyanthrachinonsulfosäure.
Die Konzentration des Ammoniaks, sowie die Temperaturen bei der Kondensation können in weiten Grenzen schwanken.
Die auf diese Weise dargestellte Amidodioxyanthrnchinonsulfosäure erzeugt auf ungeheizter und tonerdegebeizter Wolle ein fuchsinartiges bezw. blaustichiges Rot, auf chromgebeizter Wolle ein Braunviolett.
Hierdurch unterscheidet sich der Farbstoff wesentlich von dem durch die Patentschrift 97637 bekannten, auf Beizen blau bezw. grün färbenden Produkten, zu deren DarstellungPolyoxyanthrachinonsulfosäuren mit mindestens vier Hydroxylgruppen Verwendung finden.
Das Verfahren wird durch folgende Beispiele erläutert.
Beispiel i.
10 kg trioxyanthrachinonsulfosaures Natron (erhältlich nach Beispiel 4 der Patentschrift 153129) werden mit 120 1 25 prozentigen Ammoniaks in einem Autoklaven bei 1200 C. mehrere Stunden erhitzt. Die Reaktion ist beendet, wenn eine kleine Probe der Schmelze in schwefelsaurer Lösung auf Zusatz von Borsäure eine starke gelbliche Fluoreszenz zeigt.
Die Reaktionsmasse wird dann in Wasser gegossen, zur Lösung kurz aufgekocht und mit Salzsäure schwach angesäuert, wobei sich bei dem Erkalten die Amidooxysulfosäure als dunkelbraune Masse abscheidet. Es wird nitriert und mit Kochsalzlösung gewaschen; zur Reinigung kann aus Wasser umgelöst werden. Die getrocknete Säure ist braunviolett gefärbt, in kaltem Wasser ziemlich leicht, in heißem sehr leicht mit rotvioletter Farbe löslich, die auf Zusatz von Natronlauge violett, von Natriumcarbonat hellrot wird. Der Farbstoff löst sich in konzentrierter Schwefelsäure rotgelb, in Alkohol schwer, ebenso in kaltem Anilin, dagegen sehr leicht in heißem Anilin mit blutroter Farbe.
Je nachdem eine höhere oder niedere Temperatur angewendet wird, ist die Reaktion schneller oder langsamer beendet.
Beispiel 2.
10 kg trioxyanthrachinonsulfosaures Natron des Beispiels 1, 100 1 Wasser und 100 1 25 prozentigen Ammoniaks werden im offenen Kessel mit Rückflußkühler mehrere Stunden zu starkem Kochen erhitzt, bis eine Probe, wie in Beispiel 1 behandelt, starke Fluoreszenz zeigt.
Die Aufarbeitung ist dieselbe wie im vorhergehenden Beispiel.

Claims (1)

  1. Patent-Anspruch:
    Verfahren zur Darstellung eines Anthracenfarbstoffe, darin bestehend, daß man die aus Anthrachinon-ß-monosulfosäure durch Einwirkung von konzentrierter !Schwefelsäure und Quecksilber oder Quecksilbersalzen bei Gegenwart von Phosphoroder Arsensäure und salpetriger Säure erhältliche Trioxyanthrachinonsulfosäure mit Ammoniak behandelt.
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FR338529A (fr) 1904-05-26
FR3092E (fr) 1904-08-30

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