DE9569C - Verfahren zur Herstellung grüner Farbstoffe durch Behandlung der Sulfoderivate des Dibenzylanilins, Dibenzyltoluidins und Benzyldiphenylamins mit Oxydationsmitteln - Google Patents
Verfahren zur Herstellung grüner Farbstoffe durch Behandlung der Sulfoderivate des Dibenzylanilins, Dibenzyltoluidins und Benzyldiphenylamins mit OxydationsmittelnInfo
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Classifications
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Description
1879.
PATENTSCHRIFT
FELIX de LALANDE in PARIS:
Verfahren zur Herstellung grüner Farbstoffe durch Behandlung der Sulfoderivate des
Dibenzylanilins, Dibenzyltoluidins und Benzyldiphenylamins mit Oxydationsmitteln.
Patentirt im Deutschen Reiche vom 25. Juli 1879 ab.
Das Verfahren betrifft die Herstellung von Farbstoffen durch Behandlung der Sulfoderivate
des Dibenzylanilins, Dibenzyltoluidins und Benzyldiphenylamins.
i. Darstellung der Sulfoderivate.
Die Schwefelsäure erzeugt durch Einwirkung auf die oben bezeichneten Körper mehrere
Derivate, von denen einige in Wasser wenig löslich sind, während die anderen löslich sind,
was von der mehr oder minder längeren oder stärkeren Einwirkung der Säure abhängt.
A. Darstellung unlöslicher Sulfoderivate.
Man nimmt 10 Theile Dibenzylanilin bezw. Dibenzyltoluidin oder Benzyldiphenylamin, 30
bis 40 Theile Schwefelsäure von 1,834 spec. Gewicht, und erhitzt die Mischung auf 150 bis
170 °. Nach zwei oder drei Stunden ist die Reaction beendet, was man daran erkennt,
dafs das Product sich fast ohne Rückstand in einer alkalischen Lauge auflösen läfst.
Man giefst die entstandene Masse in Wasser und entfernt die überflüssige Schwefelsäure
durch Auswaschen.
Der Niederschlag kann dadurch gereinigt werden, dafs man ihn in einer Sodalauge auflöst,
die unlöslichen Producte durch Filtriren abscheidet und die Lösung durch Salzsäure
fällt.
B. Darstellung der löslichen Sulfoderivate.
Man behandelt die nach dem unter A. beschriebenen Verfahren erhaltene getrocknete
Sulfosäure mit dem zwei- bis vierfachen ihres Gewichtes rauchender Schwefelsäure bei einer
Temperatur von 140 bis i6o°. Die Operation
ist beendet, wenn das Product vollständig in Wasser löslich ist.
■ Man kann auch direct Dibenzylanilin oder einen der anderen beiden Körper mit einer
gröfseren Menge (dem vier- bis sechsfachen seines Gewichtes) rauchender Schwefelsäure bei
der obigen Temperatur behandeln.
2. Darstellung der Farbstoffe.
A. Darstellung von Farbstoffen aus unlöslichen
Sulfoderivaten.
Man löst die nach dem unter A. beschriebenen Verfahren aus 10 Theilen Dibenzylanilin bezw. Dibenzyltoluidin oder Benzyldiphenylamin beispielsweise erhaltene Sulfosäure in einer hinreichenden Menge einer Auflösung von Aetznatron, setzt eine passend vorher in Wasser aufgelöste Menge von doppeltchromsaurem Kali hinzu (2 bis 3 Theile Bichromat auf 10 Theile des Sulfoderivats) und bringt in die Mischung Essigsäure in Ueberschufs.
Man löst die nach dem unter A. beschriebenen Verfahren aus 10 Theilen Dibenzylanilin bezw. Dibenzyltoluidin oder Benzyldiphenylamin beispielsweise erhaltene Sulfosäure in einer hinreichenden Menge einer Auflösung von Aetznatron, setzt eine passend vorher in Wasser aufgelöste Menge von doppeltchromsaurem Kali hinzu (2 bis 3 Theile Bichromat auf 10 Theile des Sulfoderivats) und bringt in die Mischung Essigsäure in Ueberschufs.
Die Reaction beginnt in der Kälte, man beendigt
sie durch Erhöhung der Temperatur auf 60 bis ioo°. Der Farbstoff wird durch Kochsalz
oder Salzsäure gefällt auf einem Filter gesammelt, mit 2 bis 3 Theilen essigsaurem Natron
gemischt und getrocknet.
B. Darstellung von Farbstoffen aus löslichen Sulfoderivaten.
Die nach dem unter B. beschriebenen Verfahren aus 10 Theilen Dibenzylanilin bezw.
Dibenzyltoluidin und Benzyldiphenylamin erhaltene Sulfosäure, welche noch einen Ueberschufs
von Schwefelsäure enthält, wird in Wasser gelöst und die überschüssige Schwefelsäure durch
Kalkmilch neutralisirt, der entstandene schwefelsaure Kalk wird durch Filtriren entfernt. Die
Flüssigkeit enthält das Kalksalz der löslichen Sulfosäure in Lösung. Man setzt 3 bis 4 Theile
chromsauren Kalis hinzu, das vorher passend in Wasser gelöst war, und hierauf Essigsäure
in Ueberschufs. Die Reaction beginnt in der Kälte und wird durch Erwärmen auf 60 bis
ioo° beendet.
Man neutralisirt dann . mittelst Aetznatron und fällt die Sulfate und den entstandenen
Farbstoff mittelst Chlorbariums. Der Niederschlag wird auf dem Filter ausgewaschen und
der Farbstoff durch eine kochende Lösung von kohlensaurem Natron extrahirt. Durch Verdampfen
der Flüssigkeit erhält man das Handelsproduct.
Diese Farbstoffe können auch direct auf den vorher mit entsprechenden Beizen (oxydirenden
Mitteln) behandelten Geweben erzeugt werden; man färbt alsdann mit den Sulfosäuren.
Die bei der Farbstoff bildung Anwendung findenden oxydirenden Mittel sind aufser des bereits
erwähnten doppeltchromsauren Kalis we-
sentlich Kupfersalze und . übermangansaures Kali. . . ■' ·
Die "Verwendungsweise des doppeltchromsauren Kalis wurde bereits ausführlich beschrieben.
Bei der Oxydation mittelst Kupfersalze verfahre ich wie folgt:
Auf ι Theil unlöslichen Sulfoderivats nehme
ich '/2 Theil caustischer Soda von ungefähr
io pCt.
Die Lösung wird versetzt mit
io bis 15 Theilen Quarzsand,
3 bis 4 Theilen gesättigter Kupferchloridlösung,
io bis 15 Theilen Quarzsand,
3 bis 4 Theilen gesättigter Kupferchloridlösung,
ι bis 2 Theilen Clornatrium,
ι bis 2 Theilen Essigsäure.
ι bis 2 Theilen Essigsäure.
Nachdem diese Substanzen innig mit einander vermischt sind, werden sie 24, 48 Stunden
oder langer bei einer Temperatur von 60 bis 1000C. erhitzt. Der Farbstoff wird mittelst
kochenden Wassers ausgezogen und durch Clornatrium oder Salzsäure gefällt.
Um aus den löslichen Sulfoderivaten die Farbstoffe herzustellen, bildet man sofort das
Natronsalz dieser Säuren, und wendet man zur Oxydation des Salzes, welches aus 1 Theil
Dibenzylamin oder dessen Homologen hergestellt wird, die oben angegebenen Mengenverhältnisse
an, indem man unter gleichen Bedingungen operirt.
Bei der Oxydation mittelst Übermangansauren Kalis arbeitet man in derselben Weise wie mit
doppeltchromsaurem Kali. Die Menge des zu verwendenden Übermangansauren Kalis beträgt
ungefähr 2/3 des Bichromats.
Man kann die Umwandlung der Sulfoderivate auch durch andere Oxydationsagentien bewirken,
jedoch bieten dieselben der angeführten gegenüber keine Vortheile.
Die so dargestellten Farbstoffe sind in Wasser lösliche Säuren, deren alkalische Salze
im allgemeinen wenig gefärbt sind. Die Salze können ähnlich wie Nicholson-Blau angewendet
werden, indem man zunächst in alkalischem Bade färbt und dann die Operation in saurem
Bade beendet, oder man färbt sofort in saurem Bade; die in Wasser lösliche gefärbte Säure
wird leicht fixirt.
Durch das oben beschriebene Verfahren erhält man Farbstoffe verschiedener Nuancen, im
allgemeinen grüne, welche mehr oder weniger dem Blau sich nähern können/
Claims (2)
1. Die Umwandlung der genannten Körper in lösliche oder unlösliche Sulfoderivate.
2. Die Behandlung dieser Sulfoderivate durch oxydirende Mittel, wie Kaliumbichromat,
Kaliumpermanganat, Kupferchlorid in saurer oder alkalischer Lösung, behufs Herstellung
der oben erwähnten Farbstoffe.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE9569C true DE9569C (de) | 1880-04-17 |
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ID=286917
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DENDAT9569D Expired DE9569C (de) | Verfahren zur Herstellung grüner Farbstoffe durch Behandlung der Sulfoderivate des Dibenzylanilins, Dibenzyltoluidins und Benzyldiphenylamins mit Oxydationsmitteln |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE9569C (de) |
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- DE DENDAT9569D patent/DE9569C/de not_active Expired
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