DE251569C - - Google Patents

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

- Jig 251569 -KLASSE Sm. GRUPPE

Patentiert im Deutschen Reiche vom 2. November 1910 ab.

Ein großer Teil des künstlichen Indigos, besonders auch, soweit er in der Wollfärberei verwandt wird, findet in Form der 20 prozentigen flüssigen Küpenlösung (z. B. 20 prozen-

. 5 tige Lösung des Mono- oder Dinatriumsalzes von Indigweiß), Verwendung". Diese flüssigen Küpenlösungen haben sich außerordentlich bewährt, insbesondere auch, soweit es ihre Anwendung in der Wollfärberei anbetrifft.

Die Gründe dieser guten Einführung besonders in die Wollfärberei waren folgende:

Der Färber erhält nicht bloß den Indigo bereits in reduzierter Form, er erspart sich also das Ansetzen einer Stammküpe, sondern er kann vor allem auch mit einem bestimmten, konstanten Alkalitätsverhältnis seiner Stammküpe rechnen; dies aber ist für die so alkaliempfindliche Wolle ein außerordentlicher Vorteil.

Versucht man nun, die beim Indigo gewonnenen Erfahrungen auf die halogenieren Indigos oder sonstige halogenierte Indigoidfarbstoffe, z. B. Di-, Tri-, Tetrabromindigo, Dichlordibromindigo, Tetrabromindirubin usw., zu übertragen, versucht man also z< B. als Handelsform eine 20 prozentige Dibromindigostammküpe herzustellen, so erweist sich dies als unmöglich: die Alkalisalze dieser Leukoverbindungen sind in Wasser ·— im Gegensatz zu denen des Indigweißes — bei weitem nicht löslich genug, um damit klarbleibende Leukoalkalisalzlösungen, z. B. von 20 Prozent, herstellen zu können, also von einer Konzentration, wie sie für den Handel zum mindesten erforderlich ist.

Gemäß folgendem Verfahren gelingt es überraschenderweise, haltbare Lösungen und Pasten herzustellen, welche genügende Konzentration (sogar weit über 20 Prozent) besitzen, um handelsfähig zu sein, und welche trotz ihrer hohen Konzentration eine für die Bedürfnisse des Handels in jeder Hinsicht genügende Haltbarkeit aufweisen. Es wurde nämlich gefunden, daß die kristallinischen Alkalisalze dieser Leukoverbindungen, welche in Wasser eine so geringe Löslichkeit zeigen, sich mit auffallender Leichtigkeit bereits durch Seifen, insbesondere auch leicht lösliche Seifen, wie Türkonöl, Monopolseife usw., leicht zu dickflüssigen, homogenen Lösungen verflüssigen lassen; diese auffällige Verflüssigung tritt auch noch ein bei Anwesenheit von reinem Wasser, also bei Verwendung wasserhaltiger Leukoalkalipasten, wie sie im Betrieb erhalten werden. Wohl hat man bereits Halogenindigo bei Gegenwart von Reduktionsmitteln unter Zusatz von Seife zum Drucken benutzt. Es handelt sich hierbei aber nur um die Absicht, beim Drucken durch Zusatz der Seife besondere Effekte zu erzielen; bei den konzentrierten Halogenindigoküpenpräparaten gemäß vorliegender Erfindung wird dagegen durch den Zusatz der ' Seife die auffallende und völlig neue, technisch höchst wertvolle Wirkung erzielt, daß das schwer lösliche und leicht zur Kristallisation neigende Halogenindigweißalkalisalz verhindert wird, sich unlöslich abzuscheiden. Durch den Zusatz der Seife gelingt es, auf diese Weise eine hochkonzentrierte, gleich-

mäßige, nicht absetzende und nicht kristallisierende Küpe zu erhalten.

Beispiele:

i. 400 g Dibromindig\veiß 50 prozentige Paste werden mit 200 g Monopolseife, gelöst in 300 g Wasser und 60 g Ätznatron, unter Luftabschluß geknetet. Es entsteht eine gleichmäßige 20 prozentige Küpe.

An Stelle der Monopolseife lassen sich auch andere leicht lösliche Seifen, wie z.B. die Türkonöle des Handels, verwenden. Ersetzt man das Dibromindigweiß durch die Leukoverbindung eines anderen halogensubstituierten indigoiden Farbstoffes, wie z. B. Tribromindigweiß, Tetrabromindigweiß, Tetrabromindirubin, so erhält man ebenfalls konzentrierte Küpenpräparate.

Derartige Produkte besitzen alle Vorteile einer konzentrierten Stammküpe und stellen eine äußerst bequeme Handelsform der Küpe (dickflüssige Lösungen, nicht kristallinische und nicht absetzende Pasten) dar. Bei der Herstellung dieser Produkte kann man z. B.

in der Weise verfahren, daß man das betreffende halogenierte Indigweiß in Form von wasserhaltigen Preßkuchen mit der betreffenden Seife, z. B. Monopolseife, unter Zusatz der für die Küpe jeweilig gewünschten Menge Alkalihydrat: 1, 1V₂, 2, 2V₂ usw. Moleküle Alkalihydrat (ohne· oder mit Zusatz von Ammoniak) anrührt. Man kann z. B. auch in der Weise verfahren, daß man zunächst eine dünnere Leukofarbstoff-, z. B. Halogenindigweißalkalilösung oder -suspension im Vakuum konzentriert und sodann oder gleich während des Eindampfens die betreffende Seife zusetzt.

Bei der Herstellung dieser flüssigen Leukosalzküpenpräparate, beispielsweise der Halogenindigweißküpenpräparate, macht sich hin und wieder der Übelstand bemerkbar, daß bei der Umsetzung der isolierten Leukoverbindung z. B. des isolierten Halogenindigweiß mit Natronlauge und der betreffenden Seife, z. B. Monopolseife, Türkonöl usw., es schwierig ist, die Luft so abzuhalten, daß keine Reoxydation eintritt, besonders in Anbetracht des Umstandes, daß bei dieser Behandlungsweise, im Gegensatz zum Indigweiß, zunächst keine eigentliche Lösung eintritt, vielmehr zunächst Produkte von dickteigiger Beschaffenheit erhalten werden, welche nur durch gutes Rühren verteilbar sind, was ohne Luftabschluß nur sehr schwierig möglich ist. Dies läßt sich durch eine Abänderung des oben gekennzeichneten Verfahrens in folgender Weise erreichen:

■ Es wurde nämlich gefunden, daß man in einer Lösung, welche Halog'enindigweißnatron und die vorerwähnten Seifen enthält, ohne Mühe das gesamte Halogenindigweißalkalisalz sowie die gesamte Seife zur Auffällung bringen kann, wenn man Salze zusetzt. Hierdurch gestaltet sich das Verfahren zur Herstellung konzentrierter Halogenindigweißalkalisalzeküpen besonders einfach: Die betreffenden Halogenindigos werden in der gewöhnlichen Weise mit Hydrosulfit und Alkali direkt in verhältnismäßig konzentrierter Lösung verküpt, was zweckmäßig bereits in Gegenwart der Seife geschehen kann. Die hierbei durch Reduktion des Hydrosulfits entstandenen Salze, Sulfit usw. bewirken ein Aussalzen sowohl der Seife als auch des Natronsalzes, und diese Aussalzung kann durch Salzzusatz gefördert werden. Dies abgeänderte Verfahren läßt sich beispielsweise wie folgt ausführen:

2. 420 Teile Dibromindigopulver werden unter Rühren eingetragen in ein Gemisch von 336 Teilen Türkonöl, 1260 Teilen Wasser und 400 Teilen Natronlauge 40⁰ Be. Bei etwa 60 bis 8o° werden 210 Teile Hydrosulfitpulver eingetragen. Nach beendeter Reduktion werden zur vollständigen Aussalzung 100 Teile Kochsalz eingestreut. Die Reaktionsmasse teilt sich in zwei Schichten : die obere wäßrige Salzlösung, die nur sehr wenig Dibrommdigweißalkali enthält, kann leicht abge- go gössen werden, die untere Schicht ist eine dickflüssige, etwa 30 prozentige Dibromindigoküpe.

Entsprechend verfährt man bei der Herstellung anderer Halogenindigweißküpen oder der Küpen obengenannter Farbstoffe.

Selbstverständlich kann man die zuvor beschriebenen Küpenpräparate auch in den festen Zustand überführen, so z. B. durch Eindampfen im Vakuum, wobei haltbare und leicht in Wasser lösliche Produkte erhalten werden.

Claims (1)

1. Patent-Anspruch :

   Verfahren zur Herstellung von konzentrierten Küpenpräparaten halogenierter Indigos oder sonstiger halogenierter Indigoidfarbstoffe, darin bestehend, daß man den Leukoalkalisalzen dieser Färbstoffe als solchen oder bei ihrer Herstellung durch Reduktion Seifen, wie Monopolseife, Türkonöl usw., einverleibt, wobei gegebenenfalls die Abtrennung der konzentrierten Küpenpräparate direkt aus der Reduktionslauge erfolgen kann.