DE56952C - Verfahren zur Darstellung von Alizarindisulfosäure - Google Patents
Verfahren zur Darstellung von AlizarindisulfosäureInfo
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Classifications
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- C09B1/06—Preparation from starting materials already containing the anthracene nucleus
- C09B1/12—Dyes containing sulfonic acid groups
Description
KAISERLICHES
PATENTAMT.
Durch Einwirkung von Schwefelsäure auf Alizarin sind bis jetzt nur zwei Monosulfosäuren
erhalten und näher beschrieben worden, nämlich die gewöhnliche, als wasserlöslicher
Alizarinwollfarbstoff in den Handel kommende Alizarinsulfosäure (s. Grabe & Liebermann,
Ann. i6o, S. 144) und die Alizarinpurpursulfosäure von v. Perger (J. f. pr. Ch. [2] 18,
S. I73).
Es hat sich gezeigt, dafs durch Einwirkung von rauchender Schwefelsäure von verschiedener
Stärke auf Alizarin neue, wohl charakterisirte Derivate entstehen, von denen zunächst die in
Folgendem, beschriebene Alizarindisulfosäure technisches Interesse beansprucht.
Läfst man auf 1 Molecül Alizarin 5 bis 10 Molecule Schwefelsäureanhydrid in Form
von 20- bis 40 procentigem Oleum bei einer Temperatur von 130 bis 1700 einwirken, so
erhält man unter intermediärer Bildung von gewöhnlicher Ahzarinmonosulfosäure einen
Körper, der als Schwefelsäureäther einer Alizarindisulfosäure aufzufassen ist. Derselbe ist
dadurch charakterisirt, dafs. seine alkalische Lösung kaum gefärbt und selbst beim Kochen
beständig ist, während seine saure Lösung schon beim längeren Stehen, augenblicklich
jedoch beim Kochen in Alizarindisulfosäure übergeht, welche sich dann auf Zusatz von
Alkali durch die der Disulfosäure eigene blauviolette Farbe der Lösung zu erkennen giebt.
Zur Darstellung dieser Alizarindisulfosäure verfährt man z. B. folgendermafsen:
20 kg trockenes, gepulvertes Alizarin und 250 kg rauchende Schwefelsäure von 24 pCt.
Anhydridgehalt werden langsam auf 135 bis 1400 erhitzt. Von Zeit zu Zeit wird eine
Probe des Sulfurirungsgemisches in Wasser gegossen, aufgekocht und mit Natronlauge übersättigt.
Die Bildung der Disulfosäure ist beendet, wenn die Farbe dieser alkalischen Lösung nicht
mehr an Bläue zunimmt.
Dies ist bei obigen Verhältnissen nach circa 6 Stunden der Fall. Man giefst darauf das
Reactionsgemisch in 1000 1 Wasser, kocht auf,
scheidet nach dem Erkalten die Disulfosäure durch Zusatz von Chlorkalium aus, filtrirt,
preist und trocknet.
An Stelle des Alizarins kann man auch 40 kg der gewöhnlichen Alizarinmonosulfosäure mit
250 kg rauchender Schwefelsäure erhitzen, um zu demselben Ziele zu gelangen.
Die so erhaltene Alizarindisulfosäure ist in Wasser sehr leicht mit rothgelber Farbe löslich.
Aus dieser Lösung läfst sie sich, im Gegensatz zur gewöhnlichen Alizarinmonosulfosäure, durch
Kochsalz nicht aussalzen, leicht und quantitativ hingegen durch Chlorkalium.
Während sich die gewöhnliche Alizarinmonosulfosäure in Alkalien mit violettrother
Farbe löst, ist die Farbe der alkalischen Lösung der Disulfosäure blauviolett.
Ebenso sind die mit der Alizarindisulfosäure auf gebeizter Wolle erzielten Färbungen bedeutend
blauer als die entsprechenden der gewöhnlichen Alizarinmonosulfosäure.
Diese Alizarindisulfosäure ist jedoch kein einheitlicher Körper, sondern stellt ein Gemenge
zweier Isomeren dar, was aus folgenden Beobachtungen folgt.
Claims (1)
- Beim Versuch, -aus der Disulfosä'ure die Sulfogruppen nach bekannten Methoden abzuspalten, gelingt es nur, die eine derselben zu eliminiren, und zwar ist es diejenige, welche in der gewöhnlichen AlizarinsulfosäureC6 -H1 < C c g > C6 H(O H), (S O3 H)enthalten ist. Man erhält so ein Gemenge jener zwei Alizarinmonosulfosä'uren(S O3 H) C6 H3 < £ g > C6 H2 (O H)„welche bei der oxydirenden Natronschmelze der Anthrachinon-a- und -ß-disulfosäure als Zwischenproducte der Flavo- bezw. Anthrapurpurinbildung auftreten, und giebt die aus der Alizarindisulfosäure dargestellte Alizarinmonosulfosäure beim Schmelzen mit Aetzalkalien ein Gemenge von Flavo- und Anthrapurpurin.Ueberdies sind die beiden isomeren Disulfosäuren für sich erhalten worden, indem aus reiner Anthrachinon-a- bezw. -ß-disulfosäure durch oxydirendes Schmelzen jene beiden als Zwischenproducte auftretenden Alizarinmonosulfosä'uren dargestellt und in dieselben durch Sulfurirung eine zweite Sulfogruppe eingeführt würde. Die beiden Isomeren sind in ihren tinctoriellen Eigenschaften wenig von einander verschieden.Patenτ-Anspruch:Verfahren zur Darstellung eines Gemenges zweier isomerer Alizarindisulfosäuren, darin bestehend, dafs man Alizarin oder die gewöhnliche Alizarinmonosulfosäure durch sulfurirende Mittel, wie Schwefelsäureanhydrid, am besten in Form einer 20 bis 40 pCt. Anhydrid enthaltenden Schwefelsäure bei 130 bis 1700 erhitzt und den entstehenden Schwefelsäureester der Disulfosäure durch Erhitzen mit ver-' dünnten Säuren auf etwa ioo° zersetzt.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE56952C true DE56952C (de) |
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|---|---|---|---|
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|---|---|
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