DE58197C - Verfahren zur Darstellung von Sulfosäuren eines rothen basischen Naphtalinfarbstoffes - Google Patents
Verfahren zur Darstellung von Sulfosäuren eines rothen basischen NaphtalinfarbstoffesInfo
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
- C09B17/00—Azine dyes
Description
KAISERLICHES
PATENTAMT.
Die im Patent-Anspruch 4. des Patentes No. 45370 genannte leicht lösliche Sulfosäure
des rothen basischen Naphtalinfarbstoffes (Patent-Anspruch i. des Patentes No. 45370) geht
bei 12- bis 18 stündigem Kochen mit etwa
der 15 fachen Menge einer Schwefelsäure von 7 5 pCt. .S O4 H2 in einen gelbrothen Farbstoff
über. Der so erhaltene schwer lösliche Farbstoff kann · nach dem Abkühlen der Reactionsmasse durch Zusatz von Eiswasser
gefällt und nach dem Auswaschen der Schwefelsäure, sowie etwa unveränderten Ausgangsmaterials
geprefst und in trockener Form erhalten werden.
Dieser gelbrothe Farbstoff (Gegenstand des Patentes No. 56848) liefert beim Verschmelzen
mit Anilin und salzsaurem Anilin eine neue, in kaltem wie in heifsem Wasser schwer lösliche
und darum zum Färben ungeeignete Farbstoffsulfosäure (in Nachfolgendem als Sulfosäure
A bezeichnet), welche wiederum das Ausgangsmaterial für die Darstellung leichter löslicher
Sulfosäuren bildet. Bei Einwirkung von concentrirter Schwefelsäure auf diese Sulfosäure
A entsteht zunächst ein höher sulfurirtes Product, welches in kaltem Wasser schwer
löslich ist, dagegen in heifsem Wasser sich leicht löst und infolge seines Egalisirungsvermögens
einen äufserst werthvollen WoIl-
Monosulfosäure Patent No. 45370.
farbstoff darstellt; derselbe färbt die animalische Faser in saurem Bade bläulich roth und ist
in Nachfolgendem als Sulfosäure B bezeichnet.
Durch Einwirkung von rauchender Schwefelsäure oder ähnlichen durch ihren Anhydridgehalt
wirkenden Mitten erhält man endlich sowohl aus Sulfosäure A wie aus Sulfosäure B
eine schon in kaltem Wasser leicht lösliche Sulfosäure von gleichfalls vorzüglichen Färbe-.
eigenschaften (Sulfosäure C), welche mit der im Patent-Anspruch 4. des Patentes No. 45370
beschriebenen leicht löslichen Sulfosäure in allen Eigenschaften übereinstimmt. Die Sulfosäuren
A und B dagegen unterscheiden sich wesentlich von den Mono- und Disulfosäuren der Patente No. 45370 und 52922, wie aus
den unten folgenden Zusammenstellungen hervorgeht. Allen gemeinsam ist aber die grüne
Farbe ihrer Lösungen in concentrirter Schwefelsäure, welche darauf schliefsen läfst, dafs die
neuen Sulfosäuren A und B den in den genannten Patenten beschriebenen Mono- und Disulfosäuren isomer sind, während die Sulfosäure
C mit der im Patent-Anspruch 4. des Patentes No. 45370 genannten leicht löslichen
Sulfosäure identisch zu sein scheint.
Vergleichung der Sulfosäuren A, B und C mit den Mono- und Disulfosäuren der Patente
No. 45370 und 52922:
Monosulfosäure Patent
No. 52922.
No. 52922.
Sulfosäure A.
Verhalten gegen: concen-
trirte Schwefelsäure bei
ioo° C.
Wird nicht sulfurirt.
Wird sulfurirt.
Wird sulfurirt.
Monosulfosäure Patent No. 45370.
Monosulfosäure Patent
No. 52922.
No. 52922.
Sulfosäure A.
Löslichkeit des Natronsalzes.
Die durch Neutralisation der Sulfosäure mit kalter verdünnter Natronlauge
erhaltene Lösung des Natronsalzes scheidet beim Aufkochen das sehr schwer lösliche Natronsalz
ab.
Verhalten wie das der
Monosulfosäure des Patentes No. 45370.
Monosulfosäure des Patentes No. 45370.
In kaltem und heifsem Wasser leicht löslich.
| Disulfosäure des Patentes No. 45370. |
Sulfosäure II des Patentes No. 52922. |
Sulfosäure B. | |
| Verhalten der Lösung der Sulfosäure beim Ueber- sättigen mit Natronlauge. |
Keine wesentliche Farbenänderung. |
Farbenänderung von Roth nach Violett. |
Keine wesentliche Farben änderung. |
| Verhalten der heifsen ■Lösung der Sulfosäure beim üebersättigen mit Barythydrat. |
Ausscheidung eines sehr schwer löslichen Nieder schlages. |
Ausscheidung eines un löslichen Niederschlages. |
Keine Ausscheidung. |
Leichtlösliche Sulfosäure
des Patentes No. 45370,
Patent-Anspruch 4.
Sulfosäure III des
Patentes No. 52922.
Patentes No. 52922.
Sulfosäure C.
Verhalten der Lösung der
Sulfosäure beim Üebersättigen mit Natronlauge.
Keine wesentliche Farbenänderung.
Farbenänderung von
Roth nach Violett.
Roth nach Violett.
Keine wesentliche Farbenänderung.
Beispiele für die Darstellung dieser Sulfosäuren.
Sulfosäure A.
10 kg des oben beschriebenen gelbrothen Farbstoffes (erhalten durch Kochen der in dem
Patent No, 45370, Patent-Anspruch 4. genannten leicht löslichen Sulfosäure, mit Schwefelsäure
von 75 pCt. S O4UT2) werden mit 30 kg Anilin
und 10 kg Anilinchlorhydrat etwa 10 Stunden bei 150 bis 1700 C. verschmolzen. Die dunkelrothe
Schmelze übersättigt man mit verdünnter Salzsäure und wäscht das nicht in Reaction
getretene Anilin vollständig aus. Der Rückstand wird hierauf mit etwa 300 1 Wasser aufgekocht
und die Flüssigkeit, in welcher die Farbstoffsulfosäure suspendirt ist,. mit Natronlauge
bis zur schwach alkalischen Reaction versetzt. Hierbei scheidet sich das Natronsalz
der Sulfosäure, welches in alkalischem Wasser sowohl in der Kälte wie in der Wärme schwer
löslich ist, als weiche, beim Erkalten erstarrende Masse aus. Dasselbe wird von der Mutterlauge
getrennt, gemahlen, in 300 1 kochendem Wasser gelöst und nochmals durch Zusatz von Natronlauge
gefällt. Nach dem Abtrennen der jetzt nur schwach gefärbten Mutterlauge wird das
Natronsalz wiederum in heifsem Wasser gelöst; hierauf fällt man die freie Sulfosäure durch
Zusatz von Mineralsäure, wäscht den Niederschlag aus, prefst und trocknet.
Sulfosäure B. .
10 kg der nach obigen Angaben erhaltenen
Sulfosäure A werden in 50 kg Schwefelsäure; 670 B. eingerührt und etwa 5 Stunden im;
Wasserbad bezw. so lange erhitzt, bis eine Probe in der zehnfachen Menge heifsen Wassers'
sich klar löst.
Nach dem Erkalten trägt man das Sulfurirungsgemisch
in 300 1 Eiswasser ein j wobei die in kalter verdünnter Schwefelsäure schwer;
lösliche neue Sulfosäure sich abscheidet; dieselbe wird von der hellrothen Mutterlauge;
durch Filtriren getrennt und abgeprefst, hierauf in siedender Lösung mit Kalkhydrat neutralisirt;
und durch Umsetzen der filtrirten Kalksalzlösung mit Soda in das Natronsälz übergeführt.
Die Lösung des letzteren wird abermals. filtrirt
und zur Trockene verdampft. Der so erhaltene, Farbstoff färbt Wolle in kochendem sauren;
Bade mit bläülichrother Nuance, welche einen; bläulicheren Ton zeigt als die Disulfosäure des;
Patentes No. 45370. ;
Sulfosäure C.
10 kg der Sulfosäure A oder der Sulfosäure B dieses. Patentes werden unter Kühlung
in 40 kg rauchender Schwefelsäure von 23 pCt.-Anhydridgehalt eingetragen, hierauf wird im
Wasserbade erhitzt^ bis eine Probe, in circa.
20 Theilen kalten Wassers klar löslich ist.
was nach etwa 4 Stunden eintritt. Das Sulfurirungsgemisch
wird mit Wasser verdünnt, mit Kalkmilch neutralisirt und in bekannter Weise auf Natronsalz verarbeitet. Die mit diesem
Farbstoff erzielten Farbentöne zeigen vollständige Uebereinstimmung mit den Färbungen
der in dem Patente No. 45370, Patent-Anspruch 4. beschriebenen leicht löslichen Sulfosäure.
Claims (2)
- Patent-Ansprüche:ι . Verfahren zur Darstellung einer in kaltem wie in heifsem Wasser schwer löslichen Sulfosäure eines rothen basischen Naphtalinfarbstoffes (Sulfosäure A), darin bestehend, dafs man den durch Kochen mit einer 75procentigen Schwefelsäure aus der in Patent-Anspruch 4. des Patentes No. 45370 beschriebenen leicht löslichen Sulfosäure erhaltenen gelbrothen Farbstoff mit Anilin und salzsaurem Anilin verschmilzt.
- 2. Verfahren zur Darstellung einer in kaltem Wasser schwer, in heifsem Wasser leicht löslichen' Sulfosäure (Sulfosäure B) eines rothen basischen Naphtalinfarbstoffes, darin bestehend, dafs man die nach dem durch Patent-Anspruch 1. geschützten Verfahren hergestellte Sulfosäure A mit concentrirter Schwefelsäure im Wasserbad erhitzt, bis eine Probe sich in der zehnfachen Menge heifsen Wassers klar löst.
Verfahren zur Darstellung einer schon in kaltem Wasser leicht löslichen Sulfosäure (Sulfosäure G) eines rothen basischen Naphtalinfarbstoffes, darin bestehend, dafs man die nach dem durch Patent-Anspruch 1. geschützten Verfahren erhaltene Sulfosäure A oder die nach dem durch Patent-Anspruch 2. geschützten Verfahren erhaltene Sulfosäure B mit rauchender Schwefelsäure oder ähnlichen durch ihren Anhydridgehalt wirkenden Sulfurirungsmitteln im Wasserbad erhitzt, bis eine Probe sich in der zwanzigfachen Menge kalten Wassers klar löst.
Publications (1)
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|---|---|
| DE58197C true DE58197C (de) |
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
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Country Status (1)
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|---|---|
| DE (1) | DE58197C (de) |
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