DE58601C

DE58601C - Verfahren zur Darstellung von Sulfosäuren eines rothen basischen Naphtalinfarbstoffes. (2

Info

Publication number: DE58601C
Application number: DENDAT58601D
Authority: DE
Original assignee: Badische Anilin and Sodafabrik AG
Current assignee: BASF SE
Anticipated expiration: 1910-11-07

Description

Sulfosäure mit Kalkmilch neutralisirt, filtrirt und zur Trockne verdampft.

Wird in dem obigen Beispiel die Sulfurirungsmasse kürzere Zeit oder auf niedrigere Temperatur erhitzt, so enthält dieselbe die krystallisirende, in kaltem Wasser schwer lösliche Disulfosäure (Patent-Anspruch 3. des Patentes No. 45370), deren Menge um so gröfser ist, je mehr die Intensität der Einwirkung der rauchenden Säure verringert wird. Setzt man dagegen das Erhitzen der Sulfurirungsmasse längere Zeit fort, so nimmt die Menge der nicht krystallisirenden Sulfosäure zu und die Trisulfosäure tritt dementsprechend mehr und mehr zurück. Dasselbe ist der Fall, wenn ein gröfseres Quantum rauchender Schwefelsäure oder solche von höherem Anhydridgehalt zur Verwendung gelangt, wobei schliefslich die nicht krystallisirende Sulfosäure, frei von Trisulfosäure, als Endproduct erhalten wird. Das angegebene Verfahren der Trennung der beiden Farbstoffe läfst sich auch bei dem an Trisulfosäure ärmeren Product anwenden, welches nach Beispiel III. des Patentes No. 45370 erhalten wird. Bei den an Trisulfosäure reicheren Producten läfst sich dieselbe direct aus der rohen Sulfurirungsmasse dadurch abscheiden, dafs man dieselbe auf etwa die fünffache Menge Eis ausschöpft, wobei die in der so verdünnten Schwefelsäure weniger lösliche Trisulfosäure ausfällt, während die nicht krystallisirende Sulfosäure in Lösung bleibt; die Trisulfosäure kann nach dem Pressen direct zum Färben verwendet oder durch Ueberführung in das Kalk- und Natronsalz nach bekannten Methoden in trockener Form erhalten werden.

Als Beispiel für die directe Darstellung der von Trisulfosäure freien, in kaltem Wasser leicht löslichen Sulfosäure möge Folgendes dienen:

ι ο kg der Monosulfosäure des rothen basischen Naphtalinfarbstoffes (Patent - Anspruch 1. des Patentes No. 45370) werden mit 60 kg rauchender Schwefelsäure (23 pCt. freies Anhydrid enthaltend) im Wasserbad erhitzt, bis eine Probe, gekalkt und in Natronsalz übergeführt, sich bis auf das entsprechende Kochsalz in kalter 2 5proc. Salzsäure vollständig löst. Die Sulfurirungsmasse wird hierauf mit Wasser verdünnt, gekalkt und nach bekannter Methode in das Natronsalz übergeführt.

In ihren Färbeeigenschaften unterscheidet sich die neue Trisulfosäure von der nicht krystallisirenden Sulfosäure durch eine etwas blauere Nuance.

Claims

Patent-Ansprüche:

ι . Verfahren zur Darstellung einer in kaltem Wasser leicht löslichen, in verdünnten Mineralsäuren schwerer löslichen krystallisirenden Trisulfosäure des nach dem durch Patent-Anspruch 1. des Patentes No. 45370 geschützten Verfahren erhaltenen rothen basischen Naphtalinfarbstoffes, darin bestehend, dafs man diesen Farbstoff oder dessen nach dem durch Patent-Anspruch 2. des Patentes No. 45370 geschützten Verfahren erhaltene Monosulfosäure oder dessen nach dem durch Patent - Anspruch 3. des Patentes No. 45370 geschützten Verfahren erhaltene Disulfosäure mit rauchenderSchwefelsäure oder ähnlichen durch ihren Anhydridgehalt wirkenden Sulfurirungsmitteln erhitzt, bis eine Probe sich in der 40 fachen Menge kalten Wassers vollständig löst, und dafs man das so erhaltene oder das nach dem durch Patent - Anspruch 4. des Patentes No. 45370 geschützten Verfahren dargestellte Sulfurirungsgemisch:

a) entweder nach bekannten Methoden in die Kalk- und Natronsalze überführt und aus der kalten concentrirten wässerigen Lösung des Gemisches der neutralen Natronsalze der Trisulfosäure und der in kaltem Wasser leicht löslichen nicht krystallisirbaren Sulfosäure durch schwaches Ansäuern mit Mineralsäure das saure Natronsalz der Trisulfosäure ausfällt,

b) oder auf Eis giefst und dadurch die freie Trisulfosäure ausscheidet.
2. Verfahren zur Darstellung einer in kaltem Wasser leicht löslichen, von Trisulfosäure freien Sulfosäure des nach dem durch Patent-Anspruch 1. des Patentes No. 45370 geschützten Verfahren erhaltenen rothen basischen Naphtalinfarbstoffes, darin bestehend, dafs man diesen Farbstoff oder dessen nach dem durch Patent-Anspruch 2. des Patentes No. 45370 geschützten Verfahren erhaltene Monosulfosäure oder dessen nach dem durch Patent - Anspruch 3. des Patentes No. 45370 geschützten Verfahren erhaltene Disulfosäure oder dessen nach dem durch Anspruch 1. des gegenwärtigen Patentes geschützten Verfahren erhaltene Trisulfosäure mit rauchender Schwefelsäure oder ähnlichen , durch ihren Anhydrid geh alt wirkenden Sulfurirungsmitteln im Wasserbad erhitzt, bis eine Probe, auf Natronsalz verarbeitet, sich bis auf das entstehende Kochsalz in kalter 25 proc. Salzsä'ure vollständig löst.