DE44784C - - Google Patents
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
- C09B35/00—Disazo and polyazo dyes of the type A<-D->B prepared by diazotising and coupling
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Description
KAISERLICHES
PATENTAMT.
PATENTSCHRIFT
KLASSE 22: Farbstoffe, Firnisse, Lacke.
Zusatz zum Patent Ju 33088 vom 20. Januar 1885.
Patentirt im Deutschen Reiche vom 9. Februar 1888 ab. Längste Dauer: 19. Januar 1900.
Gegenstand des Patentes No. 27954 ist die Darstellung einer Reihe neuer Benzidinsulfonsulfosä'uren
und von Azofarbstoffen aus den-r selben. : In dem Patent No. 33088 ist eine
Methode zur praktischen Darstellung derselben beschrieben worden, welche auf der einfachen
und bequemen Herstellung des Benzidinsulfons selbst und der Ueberführung dieser Körper in
Sulfosäuren basirt.
Es hat sich nun ergeben, dafs sich dasselbe Verfahren in derselben bequemen Weise auch
zur Darstellung des Tolidinsulfons und von Sulfonsäuren aus' denselben verwerthen läfst,
wenn an Stelle des im Patent No. 33088 verwendeten Benzidinsulfats das homologe Ortho-Tolidinsulfat
gesetzt wird.
Trägt man Ortho-Tolidinsulfat in stark rauchende
Schwefelsäure ein, so bildet sich bei Temperaturen unter ioo° C. das Ortho-Tolidinsulfon,
welches beim Erhitzen mit überschüssig rauchender Säure auf Temperaturen
über 100 bis 1700 C. in Tolidinsulfonmonobezw.
Disulfosäure übergeführt wird.
Am besten verfährt man in folgender Weise:
ι Theil Tolidinsulfat wird mit 4 Theilen
rauchender Schwefelsäure von 40 ° C. Anhydrid ca. 2 Stunden bis 800C. erhitzt, das Reactionsproduct
auf Eis gegossen, das ausgeschiedene Tolidinsulfonsulfat abgeprefst, mit Alkali behufs
Entfernung etwa vorhandener Sulfosäuren in die freie Basis übergeführt, wiederum aböltrirt,
dann mit Alkohol zur Entfernung von etwa vorhandenem unveränderten Tolidin ausgekocht,
in Salzsäure gelöst und mit Natronlauge das Tolidinsulfonsulfat ausgefällt.
Man erhält so in quantitativer Ausbeute das Tolidinsulfon als gelbgrünen amorphen Niederschlag,
der sich in verdünnter heifser Salzsäure leicht löst, beim Erkalten aber das salzsaure
Salz als braungelbe Nadeln auskrystallisiren läfst. Das Sulfat ist in reinem Wasser schwer,
in salzhaltigem Wasser leicht löslich. Beide Salze werden durch Kochen mit Wasser leicht
zersetzt unter Bildung der Base.
Durch Einwirkung von salpetriger Säure bildet sich eine braun gefärbte, in Wasser
schwer lösliche Tetrazoverbindung.
Trägt man nun das so gebildete Tolidinsulfonsulfat in rauchende Schwefelsäure ein
und erhitzt auf 1200C, oder erhitzt man die
zur Darstellung des Tolidinsulfons bei 8o° C. erhaltene Schmelze auf 1200 C, bis eine Probe in
alkalischem Wasser löslich geworden, also alles Sulfon in Sulfonsäure übergeführt ist, so findet
man nach dem Eingiefsen der Schmelze in Wasser zwei neue, bis jetzt nicht bekannte-Tolidinsulfonsulfosäuren,
und zwar die Mono- und Disulfosäure, welche sich dadurch vort einander unterscheiden, dafs die Mönosulfosäure
aus ihren Salzen durch Essigsäure ausgeschieden wird, während dies die Disulfosäure
nicht thut.
Man kann diese letztere Eigenthümlichkeit zur Trennung der beiden-Sulfsosäuren benutzen,,
{2. Auflage, ausgegeben am 7. November i8gg.J
und erhält dieselbe dann als zwei in neutralem kalten Wasser schwer löslich gefärbte Substanzen,
welche sich in Alkali leicht unter Bildung gelb gefärbter Salze auflösen, die durch Kochsalz aus der Lösung ausgeschieden
werden. Während die Monosulfosäure in reinem kochenden Wasser unlöslich ist, löst
sich die Disulfosäure in kochendem Wasser leicht auf und fällt aus der Lösung beim Erkalten
auf Zusatz von Säure quantitativ wieder aus.
Durch Einwirkung von salpetriger Säure auf dieselben bilden sich gelbbraun gefärbte Tetrazoverbindungen,
welche beide in Wasser schwer löslich sind.
Alle drei Körper, sowohl das Tolidinsulfon wie dessen Mono- und Disulfosäuren geben in
Form ihrer Tetrazo verbin düngen mit Amiden,
Phenolen und deren Sulfosäuren brauchbare direct färbende Farbstoffe.
Claims (1)
- Patent-Anspruch:Verfahren zur Herstellung von Tolidinsulfon und dessen Mono- und Disulfosäure, darin bestehend, dafs an Stelle des in dem Patent No. 33088 verwendeten Benzidinsulfats das Orthotolidinsulfat gesetzt wird.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE44784C true DE44784C (de) |
Family
ID=319994
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DENDAT44784D Expired - Lifetime DE44784C (de) |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE44784C (de) |
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