DE22545C - - Google Patents
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- C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
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Description
KAISERLICHES
PATENTAMT
V'<S4 >~ — JVe 22545 -
Binitronaphtolmonosulfosäure.
Das von uns aufgefundene Verfahren zur Darstellung eines gelben Farbstoffes (einer Binitronaphtolmonosulfosäure)
beruht auf der gleichzeitigen Einwirkung von salpetersauren und salpetrigsauren Salzen in saurer Lösung auf
Naphtylamintrisulfosäure.
Wir geben zunächst die Beschreibung der Herstellung der bislang unbekannten Trisulfosäure
des Alphanaphtylamins und dann das Verfahren zur Umwandlung dieser Trisulfosäure in
den gelben Farbstoff an.
i. Darstellung der Alphanaphtylamintrisulfosäure.
Es hat sich für die Gewinnung der Trisulfosäure des Alphanaphtylamins als vorteilhaft erwiesen,
das Naphtylamin zunächst in die Monosulfosäure zu verwandeln und diese weiter zu
sulfoniren.
Man trägt einen Theil der schwer löslichen Alphanaphtylaminmonosulfosäure unter Abkühlung
mit kaltem Wasser in drei bis vier Theile rauchender Schwefelsäure (40 pCt. SO3) ein und
erhitzt diese Mischung langsam auf 1200, bei
welcher Temperatur das Erhitzen noch 6 bis 10 Stunden fortgesetzt wird.
Das Sulfonirungsproduct wird nun in kaltes Wasser gegossen. Nach dem Neutralisiren der
Flüssigkeit mit Kalkmilch wird der gebildete schwefelsaure Kalk entfernt und die Lauge eingedampft.
Der Rückstand besteht aus dem Calciumsalz der Alphanaphtylamintrisulfosäure, welches ohne weitere Reinigung verarbeitet werden
kann.
Die Trisulfosäure kann natürlich auch durch Einwirkung sonstiger Sulfonirungsmittel auf die
Alphanaphtylaminsulfosäure erhalten werden, z.B. durch Einwirkung von Schwefelsäuremonochlorhydrin
oder reiner Schwefelsäure (H2 SO1) bei
Gegenwart wasserentziehender Mittel.
Aus Naphtylamin und rauchender Schwefelsäure entstehen nur geringe Mengen Trisulfosäure.
·
2. Darstellung einer Binitronaphtolmonosulfosäure aus Alphanaphtylamintrisulfosäure.
Die Umwandlung der Trisulfosäure in den gelben Farbstoff mittelst eines Gemisches von
salpetriger Säure und Salpetersäure geht nach der Gleichung:
C10 H^ fSO3 H)3 NH2 + HNO2 + 2 H NO3
+ H2 O = C10 H1 (NOJ2 SO3 HOH +
2SO4 H2 + 2 H2 O + N2
vor sich und kann auf verschiedene Weise bewerkstelligt werden. Wir sind schliefslich bei
dem folgenden Verfahren stehen geblieben:
ι ο kg alphanaphtylamintrisulfosaurer Kalk, 3 bis
4 kg salpetrigsaures Natron und 6 kg Chilisalpeter werden in einem grofsen Gefäfs in 30 1
Wasser kochend gelöst, dann wird eine ebenfalls kochende Mischung von 8 kg englischer
Schwefelsäure mit 8 kg Wasser in jene Lösung eingegossen.
Sobald die unter Rothgelbfärbung entstehende starke StickstofTentwickelung aufgehört hat, wird
mit Potasche neutralisirt. Es entsteht ein dicker, gelbbrauner Brei von dem in Wasser schwer
löslichen Kaliumsalz der Binitronaphtolmonosulfosäure, der abgeprefst und umkrystallisirt wird.
Durch doppelte Umsetzung des Kaliumsalzes mit schwefelsaurem Natron gewinnt man schliefslich
das Natriumsalz des gelben Farbstoffes.
Claims (1)
- Patent-Anspruch:Darstellung einer Binitronaphtolmonosulfosäure aus dem Alphanaphtylamin durch Umwandlung des letzteren in seine Trisulfosäure und Behandlung derselben mit einem Gemisch von salpetriger Säure und Salpetersäure.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE22545C true DE22545C (de) |
Family
ID=299167
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DENDAT22545D Active DE22545C (de) |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE22545C (de) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0214545A2 (de) * | 1985-09-07 | 1987-03-18 | Bayer Ag | Verfahren zur Herstellung von 1-Aminonaphthalin-2,4,7-trisulfonsäure und 1-Aminonaphtalin-7-sulfonsäure |
| US4873026A (en) * | 1985-09-07 | 1989-10-10 | Bayer Aktiengesellschaft | Process for the preparation of 1-aminonaphthalene-2,4,7-trisulphonic acid and 1-aminonaphthalene-7-sulphonic acid |
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Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0214545A2 (de) * | 1985-09-07 | 1987-03-18 | Bayer Ag | Verfahren zur Herstellung von 1-Aminonaphthalin-2,4,7-trisulfonsäure und 1-Aminonaphtalin-7-sulfonsäure |
| EP0214545A3 (en) * | 1985-09-07 | 1989-02-08 | Bayer Ag | Process for the preparation of 1-aminonaphthalene-2,4,7-trisulfonic acid and 1-aminonaphthalene-7-sulfonic acid |
| US4873026A (en) * | 1985-09-07 | 1989-10-10 | Bayer Aktiengesellschaft | Process for the preparation of 1-aminonaphthalene-2,4,7-trisulphonic acid and 1-aminonaphthalene-7-sulphonic acid |
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