DE567524C

DE567524C - Verfahren zur Darstellung von Azofarbstoffen

Info

Publication number: DE567524C
Application number: DEL78841D
Authority: DE
Original assignee: CARL LOREY DR
Current assignee: CARL LOREY DR
Priority date: 1931-07-10
Filing date: 1931-07-10
Publication date: 1934-07-23

Description

Verfahren zur Darstellung von Azofarbstoffen Es ist bekannt, daß p-Aminotetraphenyltnethan bisher nur mit Schwierigkeiten zum Aufbau von Azofarbstoffen verwendet werden konnte (vgl. Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft, Band 36, 1903, Seite 4.o8). Es wurde nun gefunden, das derartige Azofarbstoffe leicht erhalten werden können, wenn man mineralsaure Salze des p-Aminotetraphenylmethans oder seiner Substitutionsprodukte, wie p-Amino-p'-chlortetraphenylmethan, z. B. das Chlorid oder Sulfat, gemeinsam mit der äquivalenten Menge einer Azokomponente löst, z. B. in Wasser, Alkohol, Aceton u. dgl. oder Gemischen dieser Lösungsmittel, die Lösung bei gewöhnlicher oder gegebenenfalls erhöhter Temperatur mit der nötigen Kalium- oder Natriumnitritmenge versetzt und bis zur Beendigung der Reaktion rührt. Dieses Verfahren bietet, da es ohne besondere Diazotierung und Eiskühlung, also schnell verläuft und billig ist, auch erhebliche wirtschaftliche Vorteile.
Der so hergestellte Farbstoff wird dann gegebenenfalls mit festem oder gelöstem \' atriumchlorid ausgesalzen. Beispiel i 3,7 g salzsaures p-Aminotetraphenylmethan und i,1 g Resorcin werden in einem Gemisch aus 75 g Alkohol und 75 g Aceton bei 56° C gelöst und darauf mit 0,36 g Natriumnitrit in io prozentiger wäßriger Lösung versetzt. Unter kräftigem Rühren unter Rückflußkühlung bei 56° C ist die Farbstoffbildung nach 15 Minuten beendet.
Ausbeute 5,2 g an vakuumtrocknem Farb-Ctoff. Beispiel e 3,719 salzsaures p-Aminotetraphenylmethan und 2,4.6 g i-oxynaphthalin-5-sulfonsaures Natrium werden in 15o g Alkohol bei Siedehitze gelöst und während des Siedens nach und nach mit 0,7 g Natriumnitrit in io prozentiger wäßriger Lösung versetzt. Unter kräftigem Rühren bei 78° C und Rückflußkühlung ist die Reaktion nach io Minuten beendet.
Ausbeute 4.,9 g an vakuumtrocknem Farbstoff. Beispiel 3 -a g salzsaures p-Aminotetraphenylmetban und i g i-8-Dioxynaphthalin-3 # 6-disulfonsäure werden mit 0,4 9 Natriumnitrit in io prozentiger wäßriger Lösung bei 2o° C 5 Minuten verrührt, dann mit ioo g Alkohol und 5o g Aceton versetzt und bei 56° C 30 Minuten lang unter Rückflußkühlung kräftig gerührt.
Ausbeute 2,9 g an vakuumtrocknem Farbstoff. Beispiel q.
49 salzsaures p-Aminotetraphenylmethan, g i-8-Dioxynaphthalin-3 # 6-disulfonsäure und o,8 g Natriumnitrit werden gut gemischt und mit 2o g eines Lösungsgemisches von Alkohol, Aceton und Wasser im Verhältnis z : z : i innig verrieben. Nach einer auftretenden Verdickung werden nochmals io g des Lösungsgemisches zugegeben. Nach 15 Minuten ist die Farbstoffbildung beendet. Der Farbstoff wird mit gesättigter Kochsalzlösung aus dem Reaktionsgefäß gespült und abfiltrier t.
Ausbeute 5,9 g an vakuumtrocknem Farbstoff.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung von Azofarbstoffen unter Verwendung von p-Aminotetraphenylmethän, dadurch gekennzeichnet; daß die Farbstoffbildung durch Umsetzen von mineralsauren Salzen des p-Aminotetraphenylmethans oder seiner Substitutionsprodukte, die keine Sulfon- oder Carbonsäuregruppen enthalten, mit einer beliebigen Azokomponente und Alkalinitrit in geeigneten Lösungsmitteln, gegebenenfalls unter Erwärmen, herbeigeführt wird.