CH273298A - Verfahren zur Herstellung eines metallhaltigen Monoazofarbstoffes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung eines metallhaltigen     Monoazofarbstoffes.       Es wurde     gefunden,    dass man zu einem  wertvollen metallhaltigen     Monoazofarbstoff     gelangt, wenn man auf einen     Monoazofarb-          stoff    der Formel  
EMI0001.0006     
    unter Bedingungen, bei denen eine Abspal  tung der     Alh@lgruppe    des in     o-Stellung    zur       Azogi-Lippe        befindlichen    -0-     Alkyl-Restes     stattfindet, chromabgebende Mittel einwirken  lässt.  



  Der neue metallhaltige Farbstoff ist eine  dunkelgefärbte Substanz, welche sich in Was  ser mit. blauer, in     verdünnter        1\        atriumcar-          bonatlösung    mit. violetter und in     konz.    Schwe  felsäure mit. grüner Farbe löst und Wolle aus       sehwefelsa.lirem    Bade in gleichmässigen, ech  ten blauen Tönen färbt.  



  Die beim vorliegenden Verfahren als Aus  gangsstoffe dienenden, der obigen Formel ent  sprechenden     Monoazofarbstoffe    können herge  stellt     werden,    indem man eine     diazotierte          .'.    -     Alkoxy        ,

  5-methoxy-1-aminobenzoh-        4-sulfon-          säure    mit 2 -     Oxynaphthalin    -     4-    -     sulfonsäure          kuppelt.    Die in     2..    Stellung der     Diazo-          komponent.e    befindliche     Alkoxygruppe    ent  hält vorzugsweise nur wenige, beispielsweise 1  bis     4-        Kohlenstoffatome.    Als besonders zweck  mässiger Ausgangsstoff für     ,

  das    vorliegende         Verfahren        erweist    sich der aus     diazotierter          2,5-Dimethoxy@1-aminobenzol-4-sulfonsäuxe     erhältliche     Monoazofarbstoff.     



  Die     Diazotierung    der     2,-Alkoxy-5-methoxy-          1-an-iinobenzol-4-sulfonsEure    kann in üblicher,  an sich bekannter Weise, z. B. mit Hilfe von       Natriumnitrit    und Salzsäure erfolgen. Die       Kupplung    der     Diazoverbindung    mit der       .9-Oxynaphthalin-4-sulfonsäure        erfolgt    zweck  mässig in alkalischem, beispielsweise     natrium-          earbonatalkalischem    Medium.

   Gegebenenfalls  kann die Kupplung auch in     Anwesenheit          geeigneter        Lösungsmittel,    wie Alkohol oder       Pyridin    durchgeführt werden.  



  Die beim vorliegenden     Verfahren    als Aus  gangsstoffe dienenden     Monoazofarbstoffe    kön  nen     gewünschtenfalls    aus dem Kupplungs  gemisch     isoliert    und von     Veinlnreinigungen     befreit werden. Im allgemeinen kann jedoch  zur Behandlung mit. den chromabgebenden  Mitteln die Kupplungsmasse als Ganzes und  ohne     Zwischenabscheidimg    verwendet werden.

    In der Regel ist es hierbei notwendig, das  Kupplungsgemisch vor der Durchführung der  Reaktion mit dem chromabgebenden Mittel  auf den für diese Reaktion günstigen     pH-          Wert,    d. h. auf schwach mineralsaure Reak  tion     einzustellen.     



  Als chromabgebende Mittel kommen beim  vorliegenden Verfahren vor allem die Salze  des dreiwertigen Chroms, wie     Chromfluorid,     Chromsulfate, Chromacetat und     Chromfor-          miat    in Betracht. Die     Behandlung    mit den  chromabgebenden Mitteln erfolgt unter sol-           chen        Bedingungen,    bei welchen eine Abspal  tung der     Alkylgruppe        des    in     o-Stellung    zur       Azogruppe        befindlichen        -0-Alkyl-Restes     stattfindet.

       Diese    Abspaltung unter gleichzei  tiger     Bildung    der komplexen     Chromverbin,          ding    lässt sich nach an sich bekannter  Methode durchführen, indem man die Be  handlung mit dem chromabgebenden Mittel,  z. B. mit     Chromformiat    oder     Chromsulfat    in       wässrigem,    vorzugsweise mineralsaurem Me  dium unter Druck bei erhöhter Temperatur,  z. B. Temperatur     zwischen    110     -Lind    140  vor  nimmt.  



  <I>Beispiel:</I>  23,3 Teile     2,5-Dimethoxy-l-aminobenzol-          4-sulfonsäure    werden in üblicher Weise in  Gegenwart von 19 Teilen 30      loiger        Salzsäure     mit 7 Teilen     Natriumnitrit        diazotiert.    Die       Diazoverbindimg    wird unter Rühren zu einer  auf 150 abgekühlten     Lösung    von 23 Teilen       2-Oxynaphthalin-4,sulfonsäure    und 40 Teilen  wasserfreiem     Natriumcarbonat    in 400 Teilen  Wasser zufliessen gelassen.

   Der entstandene  Farbstoff     kann    durch Zusatz von Natrium  chlorid abgeschieden und     abfiltriert    werden.  Er stellt getrocknet eine     dunkel    gefärbte  Substanz dar, die sich in verdünnter     Na-          triumcarbonatlösung    mit roter und in     konz.     Schwefelsäure mit blauer Farbe löst     und     Wolle aus     saurem    Bade in roten Tönen färbt.  



  Dieser Farbstoff kann vorteilhaft ohne  vorherige     Trocknung    in die komplexe     Chrom-          verbinclung        übergeführt    werden. Zu diesem  Zweck wird das nach obigen     Angaben    erhal  tene     Kupplungsgemisch    mit 1000 Teilen hei  ssem     Wasser    verrührt und 10      !oige    Schwefel  säure bis zur schwach     mineralsauren    Reak  tion zugegeben.

   Nach Zugabe einer 5,7 Teile       Cr    enthaltenden Menge basischen Chrom  sulfats     [Cr.0I3.S04]    erhitzt man das Reak  tionsgemisch im verbleiten     Rührautoklaven     auf 120 bis 125  und rührt während 15 Stun  den bei dieser Temperatur. Die erhaltene Lö  sung der Chromverbindung wird im     Vakuum          zur        Trockne    verdampft.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines metall haltigen Monoazofarbstoffes, dadurch ge- kennzeichnet, dass man auf einen Monoazo- farbstoff der Formel EMI0002.0055 unter Bedingungen, bei denen eine Abspal tung der Alkylgruppe des in o-Stellung zur Azogruppe befindlichen -0-Alkyl-Restes statt findet, chromabgebende Mittel einwirken lässt.

   Der neue metallhaltige Farbstoff ist eine dunkelgefärbte Substanz, welche sich in Was ser mit blauer, in verdünnter Natriumcarbo- natlösung mit violetter und in konz. Schwe felsäure mit grüner Farbe löst und @@, olle ans schwefelsaurem Bade in gleichmässigen, ech ten blauen Tönen färbt. UNTERANSPRÜCHE. 1. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man von solchen Monoazofarbstoffen ausgeht, worin die in.

   o-Stellung zur Azogruppe befindliche -0-Al- kyl-Gruppe 1 bis 4 Kohlenstoffatome enthält. 2. Verfahren gemäss Patentanspruch und Unteranspruch 1, .dadurch gekennzeichnet, d@ass man vom Monoazofarbstoff der Formel EMI0002.0079 ausgeht. 3. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als ehr om- abgebende Mittel Salze des dreiwertigen Chro- mes wählt. . 4.

   Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die Behand lung mit dem chromabgebenden Mittel in wässrigem Medium und unter Druck bei erhöhter Temperatur ausführt.