CH273303A - Verfahren zur Herstellung eines metallhaltigen Monoazofarbstoffes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung     eines        metallhaltigen        Monoazofarbstoffes.       Es wurde gefunden, dass man zu einem  wertvollen metallhaltigen     Monoazofarbstoff     gelangt, wenn man auf einen     Monoazofarb-          stoff    der Formel  
EMI0001.0007     
    unter Bedingungen, bei denen eine Abspal  tung der     Alkylgruppe    des in     o-Stellung    zur       Azogruppe    befindlichen     -0-Alkyl-Restes    statt  findet,     ehromabgebende    Mittel einwirken lässt.  



  Der neue metallhaltige Farbstoff ist eine  dunkelgefärbte Substanz, welche sich in ver  dünnter     Natriumcarbonatlösung    mit rotblauer  und in     konz.    Schwefelsäure mit     violettroter     Farbe löst und Wolle aus schwefelsaurem  Bade in gleichmässigen, echten blauen Tönen  färbt,     welehe    bei Kunstlicht. praktisch den  selben Farbton wie bei Tageslicht zeigen.  



  Die beim vorliegenden Verfahren als Aus  gangsstoffe dienenden, der obigen Formel ent  sprechenden     Monoazofarbstoffe    können herge  stellt werden, indem man ein     diazotiertes          2-Alkoxy-4-chlor-5-methoxy-l-aminobenzol    mit       1-0xynaphthalin-3,8-disulfonsäure    kuppelt.  Die in     2-Stellung    der     Diazokomponente    be  findliche     Alkoxygruppe    enthält vorzugsweise  nur wenige, beispielsweise 1 bis 4 Kohlen  stoffatome.

   Als besonders zweckmässiger Aus  gangsstoff für das vorliegende Verfahren    erweist sich der aus     diazotiertem        2,5-Dime-          thoxy-4-chlor-l-aminobenzol    erhältliche     Mono-          azofarbstoff.     



  Die     Diazotierung    des     2-Alkoxy-4-chlor-          5-methoxy-l-aminobenzols    kann in üblicher,  an sich bekannter     Weise,    z. B.     mit    Hilfe von       Natriumnitrit    und Salzsäure erfolgen.

   Die       Kupplung    der     Diazoverbindung    mit der     1-Oxy-          naphthalin-3,8-disulfonsäure    erfolgt zweck  mässig in alkalischem, beispielsweise     natrium-          oarbonatalkalischem    Medium.     Gegebenenfalls     kann die Kupplung auch in Anwesenheit ge  eigneter Lösungsmittel, wie Alkohol oder     Py-          ridin    durchgeführt werden.  



  Die beim vorliegenden Verfahren als Aus  gangsstoffe dienenden     Monoazofarbstoffe    kön  nen     gewünschtenfalls    aus dem Kupplungs  gemisch isoliert und von     Verunreinigungen     befreit werden. Im allgemeinen kann jedoch  zur Behandlung mit den chromabgebenden       Mitteln    die Kupplungsmasse als Ganzes und  ohne     Zwischenabscheidung        verwendet    wer  den. In der Regel ist es hierbei notwendig,  das Kupplungsgemisch vor der Durchführung  der Reaktion mit dem ehromabgebenden Mit  tel auf den für diese Reaktion günstigen     pff-          Wert,    d. h. auf schwach mineralsaure Reak  tion einzustellen.  



  Als     chromabgebexide    Mittel kommen beim  vorliegenden Verfahren vor allem die Salze  des dreiwertigen Chroms, wie     Chromfluorid,          Chromsulfate,    Chromacetat.     und        Chromfor-          miat    in Betracht. Die Behandlung mit den  chromabgebenden     Mitteln    erfolgt unter sol-           chen        Bedingungen,    bei welchen eine Abspal  tung der     Alkylgruppe    des in     o-Stellung    zur       Azogruppe        befindlichen        -0-Alkyl-Restes    statt  findet.

   Diese     Abspaltung    unter gleichzeitiger  Bildung der komplexen     Chromverbindung:     lässt sich nach an sich bekannter Methode  durchführen, indem man die Behandlung mit  dem chromabgebenden Mittel, z. B. mit       Chromformiat    oder Chromsulfat in     wässrigem,     vorzugsweise mineralsaurem Medium unter  Druck bei erhöhter Temperatur, z. B. Tempe  raturen zwischen 110 -und 140  .vornimmt.

           Beispiel:     18,8 Teile     2,5-Dimethoxy-4-chlor-l-amino-          benzol    werden in     üblicher    Weise in     Cregen-          wart        von        47        Teilen        38%        iger        Schwefelsäure     mit 7 Teilen     NatriLUnnitrit        diazotiert.    Die fil  trierte     Lösung    der     Diazoverbindung    wird un  ter Rühren zu     einer    auf 100     

  gekühlten    Lö  sung von 31 Teilen     1-Oxynaphthalin-3,8-di-          sulfonsäure    -und 40 Teilen     Natriumcarbonat     in 400 Teilen Wasser zufliessen gelassen. Der  entstandene Farbstoff fällt zum grössten Teil  aus     und    wird nach Zugabe von Natrium  chlorid     abfiltriert.    Er stellt getrocknet eine       dunkelrote    Substanz dar, die sich in verdünn  ter     Natriumearbonatlösung    mit roter und in       konz.    Schwefelsäure mit blauer Farbe löst       und    Wolle aus saurem Bade in roten Tönen  färbt.  



  Dieser Farbstoff kann vorteilhaft ohne  vorherige     Trocknung    in die komplexe Chrom  verbindung übergeführt werden. Zu diesem  Zweck wird die nach obigen Angaben erhal  tene     Farbstoffpaste    mit 1000 Teilen heissem.       Wasser        verrührt        und        10        %ige        Schwefelsäure     bis zur schwach mineralsauren Reaktion zuge  geben.

   Nach Zugabe einer 5,7 Teile     Cr    enthal  tenden Menge basischen     Chromsulfats            [Cr(OH)    S04]    erhitzt man das Reaktionsgemisch im verblei  ten     Rührautoklaven    auf 115 bis 1250 -und  rührt während 15 Stunden bei dieser Tem  peratur. Die entstandene     Chromverbindung     fällt zum grössten Teil aus. Die     AbscheidLmg     kann durch Zusatz von     Natriumchlorid    ver-         vollständigt    werden. Der Farbstoff wird nach  dem     Erkaltenlassen    auf Raumtemperatur ab  filtriert.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH : . Verfahren zur Herstellung eines metall haltigen Monoazofarbstoffes, dadurch gekenn zeichnet, dass man auf einen Monoazofarbstoff der Formel EMI0002.0059 unter Bedingungen, bei denen eine Abspal tung der Alkylgruppe des in o-Stellung zur Azogruppe befindlichen -0-Alkyl-Restes statt findet, chromabgebende Mittel einwirken lässt.

   Der neue metallhaltige Farbstoff ist eine dunkelgefärbte Substanz, welche sieh in ver dünnter Natriumcarbonatlösung mit rot blauer -und in konz. Schwefelsäure mit violett roter Farbe löst und Wolle aus schwefelsau rem Bade in gleichmässigen, echten blauen Tönen färbt, welche bei Kunstlicht praktisch denselben Farbton wie bei Tageslicht zeigen. UNTERANSPRÜCHE: 1.

   Verfahren gemäss PatentansprLLCh, da durch gekennzeichnet, dass man von solchen Monoazofarbstoffen ausgeht,. worin die in o-Stellung zur Azogruppe befindliche -0-A1- kylGruppe 1 bis 4 Kohlenstoffatome enthält. 2. Verfahren gemäss Patentanspruch und Unteranspruch 1, dadureh gekennzeichnet, dass man vom Monoazofarbstoff der Formel EMI0002.0079 ausgeht. 3.

   Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als chr omab- gebende Mittel Salze des dreiwertigen Chro- mes wählt. 4. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die Behand lung mit dem chromabgebenden Mittel in wässrigem Medium und unter Druck bei erhöhter Temperatur ausführt.