CH273299A - Verfahren zur Herstellung eines metallhaltigen Monoazofarbstoffes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung eines metallhaltigen     Monoazofarbstoffes.       Es wurde gefunden, dass man zu einem  wertvollen metallhaltigen     Monoazofarbstoff          nelangt,    wenn man auf einen     #vIonoazofarb-          stoff    der Formel  
EMI0001.0006     
    unter Bedingungen, bei denen eine Abspal  tung der     Alkylgruppe    des in     o-Stellung    zur       Azogruppe        befindlichen        -0-Alkyl-Restes    statt  findet, chromabgebende Mittel einwirken lässt.  



  Der neue metallhaltige Farbstoff. ist eine       dunkelgefärbte        Substanz,    welche sich in ver  dünnter     Natriumcarbonatlösung    mit violetter  und in     konz.    Schwefelsäure mit blauer Farbe  löst und Wolle aus schwefelsaurem Bade  in gleichmässigen, echten rotblauen Tönen  färbt. .  



  Die beim vorliegenden Verfahren als     Aus-          gangSstoffe    dienenden, der obigen Formel ent  sprechenden     Monoazofarbstoffe    können herge  stellt werden, indem man eine dianotierte       2-Alkoxy-5        -methoxy-l-aminobenzol-4-sulfon-          sä.ure    mit     2-Oxynaphthalin    kuppelt.

   Die in       '.-'-Stellung    der     Diazokomponente    befindliche       Alkoxygruppe    enthält     vorzugsweise    nur we  nige, beispielsweise 1 bis 4     Kohlenstoffatome.     Als besonders     zweckmässiger    Ausgangsstoff  Für das vorliegende Verfahren erweist sich  der aus dianotierter 2,5-Dimethoxy-l-amino-         benzol-4-sulfonsäure    erhältliche     Monoazofarb-          stoff.     



  Die Dianotierung der     2-Alkoxy-5-methoxy-          1-aminobenzol-4-sulfonsäure    kann in üblicher,  an sieh bekannter Weise, z. B. mit Hilfe von       hatriumnitrit    und Salzsäure erfolgen. Die  Kupplung der     Diazoverbindung    mit     2-Oxy-          naphthalin    erfolgt zweckmässig in     alkalischem     Medium. Gegebenenfalls kann die     Kupplung     auch in Anwesenheit geeigneter Lösungs  mittel, wie Alkohol oder     Pyridin    durchgeführt  werden.  



  Die beim vorliegenden Verfahren als Aus  gangsstoffe dienenden     Monoazofarbstoffe    kön  nen     gewünschtenfalls    aus dem Kupplungs  gemisch isoliert und von     Verunreinigungen     befreit werden. Im allgemeinen kann jedoch  zur Behandlung mit. den chromabgebenden  Mitteln die Kupplungsmasse als Ganzes und  ohne     Zwischenabscheidung    verwendet werden.  In der Regel ist es hierbei notwendig, das  Kupplungsgemisch vor der Durchführung der  Reaktion mit dem chromabgebenden Mittel  auf den für diese Reaktion günstigen     pli-          Wert,    d. ' h. auf schwach mineralsaure Reak  tion einzustellen.  



       Als    chromabgebende Mittel kommen beim  vorliegenden Verfahren vor allem die Salze  des dreiwertigen Chroms, wie     Chromfluorid,     Chromsulfate, Chromacetat und     Chromfor-          miat    in Betracht. Die Behandlung     mit    den  chromabgebenden     Mitteln        erfolgt    unter sol  chen Bedingungen, bei welchen eine Abspal  tung der     Alkylgruppe    des in     o-Stellung        zur              Azogruppe    befindlichen     -0-Alkyl-Restes    statt  findet.

   Diese Abspaltung unter gleichzeitiger  Bildung der komplexen Chromverbindung  lässt sich nach an     sich        bekannter    Methode  durchführen, indem man die Behandlung mit  dem chromabgebenden Mittel, z. B. mit       Chromformiat    oder     Chromsulfat    in     wässrigem,     vorzugsweise     mineralsaiuem    Medium unter  Druck bei erhöhter Temperatur, z. B. Tem  peratur zwischen 110 und 140  vornimmt.  



  <I>Beispiel:</I>  23,3 Teile     2,5-Dimethoxy-l-aminobenzol-          4-sulfonsäure    werden in üblicher Weise in Ge  genwart     von.    19 Teilen 30      higer    Salzsäure mit  7 Teilen     Natriumnitrit        diazotiert.    Die     Diazo-          lösung    wird     unter        Rühren    zu einer auf 15  ge  kühlten Lösung von 15 Teilen     2-Oxynaph-          thalin,

      16 Teilen einer 30     o/oigen        Natritun-          hydroxydlösung    und 20 Teilen wasserfreiem       Natriumcarbonat    in 400 Teilen Wasser zu  fliessen gelassen. Der entstandene Farbstoff  fällt zum grössten Teil aus und wird     abfil-          tHert.    Er stellt getrocknet eine     dunkelrote     Substanz dar, die sich     in    verdünnter Na  triumearbonatlösung mit roter und in     konz.     Schwefelsäure mit rotblauer Farbe löst und  \Volle aus saurem Bade in roten Tönen färbt.  



  Dieser     Farbstoff    kann ohne vorherige       Trocknung    in -die komplexe Chromverbindung  übergeführt werden. Zu diesem Zweck wird  die nach obigen Angaben erhaltene Farbstoff  paste     mit    1000 Teilen     heissem    Wasser ver  rührt und 10      /oige    Schwefelsäure bis zur  schwach mineralsauren Reaktion zugegeben.

    Nach Zugabe einer 5,7 Teile     Cr    enthaltenden  Menge     Chromsulfat        [Cr=(S04)3]    erhitzt man  das Reaktionsgemisch im verbleiten     Rührauto-          klaven    auf 125 bis 135  und rührt während 25       Stunden    bei dieser Temperatur. Die filtrierte       Chromierlösung    wird mit     verdünnter        Na-          triumhydroxydlösuing    bis zur     lackmusneu-          tralen    Reaktion versetzt und im Vakuum zur  Trockne verdampft.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines metall haltigen Monoazofarbstoffes, dadurch ge- kennzeichnet, dass man auf einen Monoazo- farbstoff der Formel EMI0002.0051 unter Bedingungen, bei denen eine Abspal tung der Alkylgruppe des in o-Stellung zur Azogruppe befindlichen -0-Alkyl-Restes statt findet, chromabgebende Mittel einwirken lässt.

   Der neue metallhaltige Farbstoff ist eine dunkelgefärbte Substanz, welche sich in ver dünnter Natriulmcarbonatlösiuig mit violetter und in konz. Schwefelsäure mit blauer Farbe löst und Wolle aus schwefelsaurem Bade in gleichmässigen, echten rotblauen Tönen färbt. UNTERANSPRÜCHE: 1. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man von solchen Monoazofarbstoffen ausgeht, worin die in o-Stellung zur Azogruppe befindliche -0-A1 lzyl-Gruppe 1 bis 4 gohlenstoffatome enthält. 2.

   Verfahren gemäss Patentanspruch und Unteranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man vom Monoazofarbstoff der Formel EMI0002.0065 ausgent. 3. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als chrom abgebende Mittel Salze des dreiwertigen Chr omes wählt. 4. Verfahren gemäss PatentansprLicli, da durch gekennzeichnet, dass man die Behand lung mit dem chromabgebenden Mittel in wässrigem Medium und unter Druck bei erhöhter Temperatur ausführt.